[0001]
本发明涉及一种纳米氢氧化钙晶须的制备方法，具体涉及一种硫酸钙质原料制备晶须状纳米氢氧化钙的方法，属于无机功能材料与化工材料领域。
背景技术：
[0002]
氢氧化钙是一种富含钙离子的二元强碱，可应用于二氧化碳吸附，环保中和，酸性废水、污水处理，锅炉烟气脱硫等，亦可作为填料应用于高聚物中，并且纤维状纳米氢氧化钙填充到高聚物中具有较好的补强性能。目前尚未发现有关于纳米氢氧化钙晶须制备方法的公开报导。
技术实现要素：
[0003]
本发明的目的是提供一种硫酸钙质原料，低温、常压并在工业上易于实现、适用性好的纳米氢氧化钙晶须的制备方法。
[0004]
一种纳米氢氧化钙晶须的制备方法，包括的步骤如下：1）将硫酸钙质原料进行粉磨，得到平均粒度为80-160目的硫酸钙质粉体；2）将步骤1）所得的硫酸钙质粉末原料与无机碱溶液和晶型控制剂进行配料，置于带搅拌的反应容器中，在常压、30-150 ℃条件下反应30-120 min，得到固-液混合物；3）将步骤2）所得到的固-液混合物抽滤、洗涤、干燥，得到硫酸盐溶液和纳米氢氧化钙晶须为主要成分的固体粉末。
[0005]
上述步骤1）中所述硫酸钙原料中主要的化学成分为硫酸钙，包括天然石膏和工业副产石膏等；步骤2）中无机碱溶液的浓度为0.5-5 mol/l；无机碱的添加量为液固比5-20 ml/g；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化镁中的一种或几种。
[0006]
上述步骤2）中晶型控制剂的添加量为原料质量分数的0.1%-5%；所述晶型控制剂为水杨酸钠、edta、氯化镁或磷酸钾中的一种或几种。
[0007]
采用上述制备方法所制备的纳米氢氧化钙晶须的晶型为氢氧钙石，形貌为纤维状，直径80-100 nm，长径比大于20。
[0008]
采用本发明方法制备纳米氢氧化钙晶须材料，其有益效果如下：1）本发明所用原料为天然石膏或工业副产石膏等，原料易得，价格便宜；2）整个制备工艺在低温常压下进行，较为安全；3）晶型控制剂可循环利用，制备过程副产硫酸盐，制备成本较低；4）以本发明所述方法在降低化学助剂用量、缩短生产周期的前提下，所制备的纳米氢氧化钙晶须的纯度能达到90 %以上、晶须的长径比20以上。
具体实施方式
[0009]
本发明一种纳米氢氧化钙晶须的制备方法，包括如下步骤。
[0010]
1）将硫酸钙原料进行粉磨，得到平均粒度为80-160目的硫酸钙粉体；其中，步骤1）中所述硫酸钙原料中主要的化学成分为硫酸钙，主要为天然石膏和工业
副产石膏等。
[0011]
2）将步骤1）中所得的硫酸钙质粉末原料与无机碱溶液和晶型控制剂进行配料，置于带搅拌的反应容器中，在常压、30-150 ℃条件下反应30-120 min，得到固-液混合物；其中，步骤2）中无机碱溶液的浓度为0.5-5 mol/l；无机碱的添加量为液固比5-20 ml/g；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化镁中的一种或几种；晶型控制剂的添加量为原料质量分数的0.1%-5%；所述晶型控制剂为水杨酸钠、edta、氯化镁或磷酸钾中的一种或几种。
[0012]
3）将步骤2）所得到的固-液混合物抽滤、洗涤、干燥，得到硫酸盐溶液和纳米氢氧化钙晶须为主要成分的固体粉末；其中，步骤3）所述滤液可以回收利用，滤液每循环利用一次后，溶液中的硫酸盐浓度就会升高，从而通过循环利用实现硫酸盐的析出回收；滤液中的晶型控制剂可循环利用。
[0013]
所制备的纳米氢氧化钙晶须材料的晶型为氢氧钙石，形貌为纤维状，直径80-100 nm，长径比大于20，含量90以上。
[0014]
下面通过具体实例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
[0015]
实例1：本实施例中的硫酸钙原料选用磷石膏，磷石膏的主要化学成分为，以重量百分比计：so340%，cao30%，sio25%，其他25%；具体工艺过程如下：1）取上述磷石膏粉末10g，配置1 mol/l的氢氧化钠溶液120 ml，然后将磷石膏样品倒入氢氧化钠溶液中，向溶液中加入0.1克的edta，在65 ℃下搅拌反应45 min，待反应完成后抽滤、洗涤，得到固体反应物；2）将上述固体反应产物在60 ℃下烘干12 h，得到纳米氢氧化钙晶须样品；3）上述所得样品中氢氧化钙晶须的含量为92.6%，晶须的平均直径为87 nm，长度25-40 μm。
[0016]
实例2：本实施例中的硫酸钙原料选用脱硫石膏，脱硫石膏的主要化学成分为，以重量百分比计：so326%，cao48%，sio21%，其他25%；具体工艺过程如下：1）取上述脱硫石膏粉末10g，配置1.5 mol/l的氢氧化镁溶液80 ml，然后将脱硫石膏样品倒入氢氧化镁溶液中，向溶液中加入0.25克的edta和0.1克的氯化镁，在78 ℃下搅拌反应83 min，待反应完成后抽滤、洗涤，得到固体反应物；2）将上述固体反应产物在60 ℃下烘干12 h，得到纳米氢氧化钙晶须样品；3）上述所得样品中纳米氢氧化钙晶须的含量为98.6%，晶须的平均直径为67 nm，长度26-50 μm。