一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法与流程

本发明涉及无机化工技术领域，具体涉及一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法。

背景技术：

莫来石具有优越的耐高温性、较高的高温强度和抗蠕变性、热膨胀系数低、化学稳定性好等一系列良好的性能，使得其无论是在传统领域还是在高科技领域，都是一种举足轻重的材料，具有很高的应用价值和市场效益。因此开展这方面的研究工作具有重要的理论意义和市场价值。但莫来石粉料的成型较差，很难制作高密度，大体积的生坯，为了使得莫来石的研究适应工业上的需要，粉料的前驱体制备莫来石陶瓷需要解决以下几个关键技术问题：1）莫来石复合粉料颗粒粒度要更细，达到降低烧成温度、改善烧结性能的目的；2）提高莫来石复合材料前驱体的成型能力，是其能够制备高密度、大体积的莫来石陶瓷；3）在不影响莫来石产品性能的情况下，加入促烧结剂，降低莫来石的烧成温度。

稀土元素在冶金行业能够改善钢铁中夹杂物形态、细化晶粒、强效微合金化和净化作用等作用，作为钢产量第一大国，又具有丰富的稀土资源，把稀土的资源优势转化为钢铁的品质优势，有着十分重要的战略意义。目前稀土元素在电子陶瓷，光学陶瓷，高温结构陶瓷等领域研究都取得成果。

技术实现要素：

本发明旨在弥补现有技术不足，目的是提供一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，通过本发明方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化钬促进烧结，使该粉体分散度提高、比表面积增大、粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：

步骤一，混合，以质量百分比计，将4-6%的九水硅酸钠和2-7%的体积摩尔浓度为5-8mol/l的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；将0.2-1%的氧化钬溶解于3-8%的体积摩尔浓度为5-8mol/l的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；

步骤二，洗滤，将步骤一中的硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入10-15%的体积摩尔浓度为12-15mol/l的氨水和12-20%的十八水硫酸铝，继续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，得溶胶-凝胶溶液，向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤20-30小时，即得凝胶制品；

步骤三，蒸馏共沸，将步骤二所得凝胶制品与50-60%的正戊醇混合，升温至99℃，共沸蒸馏45-60分钟后，将塔底所得物料置于100-120℃下干燥1-3小时，即得莫来石前驱粉体；

步骤四，烧结，将莫来石前驱粉体于900-1200℃下烧结1-3小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。

所述步骤三中升温过程的升温速率为2-3℃/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：氧化钬对莫来石陶瓷粉体的烧结程度、结晶状态都有明显的促进作用，将莫来石烧结温度从传统的1500-1600℃降低至900-1200℃；以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加了70m²/g，团聚现象明显减弱。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：

实施例1：

一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：

将4kg九水硅酸钠和4kg浓度为6mol/l的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将0.5kg氧化钬溶解于6kg浓度为6mol/l的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入13kg浓度为15mol/l的氨水和19kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与53.5kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。

本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-1600℃降低至1000℃，以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加为120.5m²/g。

实施例2：

一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：

将5kg九水硅酸钠和7kg浓度为6mol/l的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将0.8kg氧化钬溶解于6kg浓度为6mol/l的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入11kg浓度为15mol/l的氨水和19kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.2kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。

本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-1600℃降低至1000℃，以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加为158.2m²/g。

实施例3：

一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：

将6kg九水硅酸钠和5kg浓度为6mol/l的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将1kg氧化钬溶解于7kg浓度为6mol/l的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入10kg浓度为15mol/l的氨水和20kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。

本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-1600℃降低至1000℃，以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加为182.7m²/g。