一种石墨烯多孔陶及其制备工艺的制作方法

本发明涉及石墨烯领域，特别涉及一种石墨烯多孔陶及其制备工艺。

背景技术：

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖，石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、sic外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(cvd)。2018年3月31日，中国首条全自动量产石墨烯有机太阳能光电子器件生产线在山东菏泽启动，该项目主要生产可在弱光下发电的石墨烯有机太阳能电池(下称石墨烯opv)，破解了应用局限、对角度敏感、不易造型这三大太阳能发电难题；

石墨烯多孔陶是石墨烯的一种应用，然而现有的石墨烯多孔陶中石墨烯大多是直接与多孔陶进行混合的，这样就导致石墨烯与多孔陶之间的性能相互影响，不利于对其的应用，还有一些石墨烯是粘附在多孔陶上，但是这种粘结易出现石墨烯和多孔陶粘结度不够，导致其随着时间的推移石墨烯易出现脱落的现象。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种石墨烯多孔陶及其制备工艺，可以有效解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

提供一种石墨烯多孔陶，按质量份数计，包含下述原材料：二氧化硅35～40份，氧化钙20～25份，氧化硼3～5份，氧化钠5～8份，碳化硅8～10份，石墨烯25～30份。

本发明提供的上述石墨烯多孔陶，具有陶料层和石墨烯层，陶料层为中心层，石墨烯层为表面层，所述石墨烯层包覆所述陶料层。

优选地，所述陶料层的厚度为5～6mm，所述石墨烯层的厚度为2～3mm。

本发明的另一目的在于提供一种前述石墨烯多孔陶的制备方法，步骤如下：

制备多孔陶：

按事先确定的质量份数比例分别称取原材料二氧化硅、氧化钙、氧化硼、氧化钠、碳化硅，混合研磨，过300～400目筛；

将过筛后的粉末加入塑形模具中，并放入窑炉煅烧，形成多孔陶；

制备多孔石墨烯：

按事先确定的质量份数称取石墨烯，研磨，过200～250目筛；

通过催化刻蚀法对石墨烯进行化学处理，形成多孔石墨烯粉末；

制备成品：

将签署制得的石墨烯粉末吹送至前述制得的多孔陶表面，即形成石墨烯多孔陶。

优选地，上述步骤中的煅烧是采用高温热压烧结工艺，烧结温度为500℃～950℃，煅烧气压为250～300千帕。

优选地，上述步骤中的塑形模具是采用双模互卡合结构，双模分别为子模和母模；所述子模的表面等距设置有多个凸起，所述母模的表面等距设置有多个凹孔，所述子模上的凸起与所述母模上的凹孔相互对应，且所述凸起小于所述凹孔的直径，所述凸起的长度小于所述凹孔的深度。

优选地，所述制备成品步骤的工艺条件是：两段式高温环境，第一阶段为在温度80～200℃下持续3～5小时，第二阶段为在温度200～500℃下持续2～3小时。

优选地，所述石墨烯多孔陶的制备方法中还包括冷却和/或抛光的步骤。

优选地，所述冷却是对制备成品步骤中得到的石墨烯多孔陶采用砂土降温的方式进行冷却；

优选地，所述抛光是对制得的石墨烯多孔陶进行表面打磨。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明制备得到的石墨烯多孔陶，

本发明申请制备得到的石墨烯多孔陶中心陶料层前表面存在多个等距设置的凹孔，后表面存在多个等距设置的凸起，使得当石墨烯多孔陶在制作完成后，石墨烯层与陶料层连接更加紧密，不会出现石墨烯层脱落的现象，保证了该石墨烯多孔陶的使用寿命。同时，由于在制备过程中，子模的表面设置有多个凸起，相应母模表面设置有多个凹孔使得当石墨烯多孔陶在制作完成后，呈现出相互交错重叠的形式，石墨烯层与陶料层之间不会相互影响各自的性能，利于石墨烯多孔陶的利用。

附图说明

图1是本发明提供的制备石墨烯多孔陶的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

称取原材料备用：其中，二氧化硅350克、氧化钙200克、氧化硼40克、氧化钠50克、碳化硅100克、石墨烯300克。

按下述方法步骤制备石墨烯多孔陶：

制备多孔陶：

将二氧化硅、氧化钙、氧化硼、氧化钠、碳化硅混合研磨，过300～400目筛；

将混合研磨后的原料加入塑形模具中，该塑形模具采用双模互卡合结构，双模分别为子模和母模，所述子模的表面等距设置有多个凸起，所述母模的表面等距设置有多个凹孔，所述子模上的凸起与所述母模上的凹孔相互对应，且所述凸起小于所述凹孔的直径，所述凸起的长度小于所述凹孔的深度；

将加入了原料之后的塑形模具放入窑炉中进行以高温热压烧结的方式煅烧，烧结温度为500℃～950℃、煅烧气压为250～300kpa，煅烧后形成多孔陶；

制备多孔石墨烯：

将石墨烯进行研磨，过200～250目筛；

通过催化刻蚀法对石墨烯进行化学加工，形成多孔石墨烯粉末；

制备成品：

将制备得到的石墨烯粉末在分段式高温环境中吹送至前述制备得到的多孔陶表面，经两段式高温处理，其中第一阶段为在温度80～200℃下持续3～5小时，第二阶段为在温度200～500℃下持续2～3小时，形成石墨烯多孔陶。

经上述步骤形成石墨烯多孔陶瓷后，还可以进行冷却和抛光加工，其中冷却降温是采用砂土降温；抛光是对石墨烯多孔陶表面进行打磨。

经上述制备方法得到的石墨烯多孔陶具有陶瓷层和石墨烯层，陶瓷料层为中心层，石墨烯层为面层；陶料层厚度约为5mm，石墨烯层厚度约为2mm。

实施例2

称取原材料备用：其中，二氧化硅400克、氧化钙250克、氧化硼50克、氧化钠80克、碳化硅90克、石墨烯250克。

由上述原材料制备石墨烯多孔陶的具体方法步骤与实施例1一致，所制得的石墨烯多孔陶中，陶料层厚度约为5mm，石墨烯层厚度约为3mm。

实施例3

称取原材料备用：其中，二氧化硅380克、氧化钙240克、氧化硼35克、氧化钠75克、碳化硅100克、石墨烯280克。

由上述原材料制备石墨烯多孔陶的具体方法步骤与实施例1一致，所制得的石墨烯多孔陶中，陶料层厚度约为6mm，石墨烯层厚度约为3mm。

取实施例一、实施例二和实施例三中制备得到的石墨烯多孔陶进行抗压性能测试，结果显示，实施例一中制备得到的石墨烯多孔陶抗压性能最强，且石墨烯层与陶料层的粘结最紧，因此使用寿命最长；而实施例二的石墨烯多孔陶抗压性能较好，且石墨烯层与陶料层的粘结较紧，因此使用寿命较长；实施例三的石墨烯多孔陶抗压性能相对实施例一、二较弱，石墨烯层与陶料层的粘结也相对较松，使用寿命相对较短。分析其原因主要是三种多孔陶的原料中的二氧化硅/氧化钙的比例不同导致的，由实施例一到三，二氧化硅/氧化钙的比例分别为1.75、1.6、1.58，呈现逐渐减小的趋势，说明硅钙比高的材料烧结后的陶瓷中玻璃相含量高造成抗压性能好，将石墨烯与陶瓷粘结的更牢固。

同时，将采用本发明提供的方法所制备的石墨烯多孔陶瓷材料较现有技术的直接混合或粘附方法所制备的产品进行性能比较，结果显示在抗压性能上提高20％以上，产品的使用寿命也提高30％以上。

本发明中多孔石墨烯粉采用风送方式吹送在陶料层表面，使得石墨烯层的均匀性更高，保证了石墨烯粉的性能均匀，且石墨烯粉吹送是在两段式高温环境下逐段处理的，第一阶段吹送环境温度为80～200℃，第二阶段吹送环境温度为200～500℃，这样的方法使得石墨烯粉与陶料的熔合更紧，提升了石墨烯多孔陶的质量。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。