一种制备钛酸钾（K2Ti4O9）的方法与流程

本发明涉及一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法。

背景技术：

钛酸钾是一种新型无机材料，具有强度高、耐热性、耐酸碱性强以及红外线反射率高等特性，可广泛用作绝缘材料、绝热材料、摩擦材料、补强材料、催化剂载体和离子交换材料等。传统的钛酸钾制备方法有溶剂法、熔融法、烧结法和慢冷烧结法等，需要高温高压条件下进行，对设备要求高、操作繁琐、制备能耗高等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是针对以上问题，提供一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，该方法有着能耗低、安全环保、操作简单省时、成本低廉等诸多优点，旨在于利用此方法提供一种钛酸钾应用于钠离子负极材料的方法。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，包括以下步骤：

s1:配置氢氧化钾溶液：将氢氧化钾溶解在一缩二乙二醇中配置浓度为2-5mol/l的氢氧化钾溶液；

s2:钛酸钾的制备：将ti2aln（或者ti3alc2）置于氢氧化钾溶液中，搅拌子匀速搅拌，通氩气气氛加热，以制备钛酸钾；

s3：钛酸钾分离与提纯：通过去离子水在一定转速下离心洗涤一段时间后取下层沉淀得到钛酸钾。

进一步的，步骤s2中，通氩气的速率1～4l/min。

进一步的，步骤s2中，搅拌子的搅拌速率在200～500rpm。

进一步的，步骤s2中，加热反应温度控制在200～230℃。

进一步的，步骤s2中，加热反应的时间为2.5～5h。

进一步的，步骤s3中，用去离子水离心时，速率控制在3500rpm，洗涤时间为5min。

本发明的有益效果：

本发明方法选用氢氧化钾对max材料ti2aln、ti3alc2进行刻蚀，在常压，低温条件下制备的钛酸钾（k2ti4o9）形貌呈花瓣薄片状，层次分明；有着能耗低、安全环保、操作简单省时成本低廉等诸多优点。同时利用此方法提供一种钛酸钾（k2ti4o9）应用于钠离子电池负极材料的方法。

附图说明

图1为本发明k2ti4o9的xrd图谱。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

参考图1，本发明用以下三个实施例为例。

实施例1。

在三颈烧瓶瓶中加入50ml一缩二乙二醇和5.6g氢氧化钾，40℃加热搅拌20min至氢氧化钾固体完全溶解，得到2mol/l的一缩二乙二醇的氢氧化钾溶液。将1gti2aln加入到氢氧化钾溶液中，在2l/min的氩气流的保护下210℃搅拌反应4h，搅拌速度控制在200rpm，并使用冷凝管防止液体过度挥发。反应结束后使用去离子水反复离心清洗样品溶液至中性，抽滤得到清洗干净的粉末。

实施例2。

在三颈烧瓶瓶中加入50ml一缩二乙二醇和11.2g氢氧化钾，40℃加热搅拌20min至氢氧化钾固体完全溶解，得到4mol/l的一缩二乙二醇的氢氧化钾溶液。将1gti3alc2加入到氢氧化钾溶液中，在4l/min的氩气流的保护下200℃搅拌反应5h，搅拌速度控制在400rpm，并使用冷凝管防止液体过度挥发。反应结束后使用去离子水反复离心清洗样品溶液至中性，抽滤得到清洗干净的粉末。

实施例3。

在三颈烧瓶瓶中加入50ml一缩二乙二醇和11.2g氢氧化钾，40℃加热搅拌20min至氢氧化钾固体完全溶解，得到4mol/l的一缩二乙二醇的氢氧化钾溶液。将1gti3alc2加入到氢氧化钾溶液中，在3l/min的氩气流的保护下220℃搅拌反应3h，搅拌速度控制在400rpm，并使用冷凝管防止液体过度挥发。反应结束后使用去离子水反复离心清洗样品溶液至中性，抽滤得到清洗干净的粉末。

实施例4。

在三颈烧瓶瓶中加入50ml一缩二乙二醇和5.6g氢氧化钾，40℃加热搅拌20min至氢氧化钾固体完全溶解，得到2mol/l的一缩二乙二醇的氢氧化钾溶液。将1gti3alc2加入到氢氧化钾溶液中，在2l/min的氩气流的保护下230℃搅拌反应5h，搅拌速度控制在300rpm，并使用冷凝管防止液体过度挥发。反应结束后使用去离子水反复离心清洗样品溶液至中性，抽滤得到清洗干净的粉末。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于包括以下步骤：

s1:配置氢氧化钾溶液：将氢氧化钾溶解在一缩二乙二醇中配置浓度为2-5mol/l的氢氧化钾溶液；

s2:钛酸钾的制备：将ti2aln（或者ti3alc2）置于氢氧化钾溶液中，搅拌子匀速搅拌，通氩气气氛加热，以制备钛酸钾；

s3：钛酸钾分离与提纯：通过去离子水在一定转速下离心洗涤一段时间后取下层沉淀得到钛酸钾。

2.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于：步骤s2中，通氩气的速率1～4l/min。

3.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于：步骤s2中，搅拌子的搅拌速率在200～500rpm。

4.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于：步骤s2中，加热反应温度控制在200～230℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于：步骤s2中，加热反应的时间为2.5～5h。

6.根据权利要求1所述的一种制备钛酸钾（k2ti4o9）的方法，其特征在于：步骤s3中，用去离子水离心时，速率控制在3500rpm，洗涤时间为5min。

技术总结
本发明公开了一种制备钛酸钾（K2Ti4O9）的方法，包括以下步骤：S1:配置氢氧化钾溶液：将氢氧化钾溶解在一缩二乙二醇中配置浓度为2‑5mol/L的氢氧化钾溶液；S2:钛酸钾的制备：将Ti2AlN（或者Ti3AlC2）置于氢氧化钾溶液中，搅拌子匀速搅拌，通氩气气氛加热，以制备钛酸钾；S3：钛酸钾分离与提纯：通过去离子水在一定转速下离心洗涤一段时间后取下层沉淀得到钛酸钾；该方法有着能耗低、安全环保、操作简单省时、成本低廉等诸多优点，旨在于利用此方法提供一种钛酸钾应用于钠离子电池负极材料的方法。

技术研发人员：吴海江;龚晨;杨飞英;朱家乐;何世杰;刘志勇;刘毅;黄宇翔
受保护的技术使用者：邵阳学院
技术研发日：2019.12.05
技术公布日：2020.04.10