本发明涉及一种偏锗酸盐的制备方法,该产品尤其适用于需吸收锗的农作物上的应用,例如栽培灵芝等。
背景技术:
ge-132(β-羧基乙基锗半倍氧化物)—(gech2ch2-cooh)2o3,临床上用于防治癌症,认为锗四价元素能代替氧,作为人体营养品时可增加体内纯氧,号称“制氧机”。从植物带入人体中的锗(如蒜台与高丽参等分别含锗高达0.075%与0.03%)有助于防癌,螺旋锗及衍生物也具有此医药作用。
锗与硒有协同作用,有机锗加适量的有机硒,治疗冠心病疗效明显提高。
锗在常温下(如人体36℃左右)迁移率高,具有活泼电子的振荡作用,使患处生理电位与锗发生电位交换,逐渐调整并趋于平衡作用。
二氧化锗(geo2)为四价化合物,是比较稳定的元素,它是白色粉末。
有三种形态:
1)可溶性六方晶体,在100g水中的溶解度为
25℃时,溶解度为0.433—0.453g;
38℃时,溶解度为0.551g;
100℃时,溶解度为0.95—1.05g;
2)可溶性的无定型玻璃体,在100g水中溶解度为:
38℃时,溶解度为0.5184g;
3)不溶性正方晶体,在100g水中的溶解度为:
25℃时,溶解度为0.0023g;
由此可知,二氧化锗(geo2)溶解性极差,几乎在水中不被溶解,因此不能被农作物吸收。如果直接将geo2用于栽培灵芝,灵芝吸收geo2量很微少。
技术实现要素:
本发明的目的是为了提高二氧化锗在水中的溶解度,必须对其进行高温高压处理,使其全部变成可溶性的偏锗酸盐,让农作物基本上尽量都吸收,当食用了含偏锗酸盐的植物,人体最大限度的吸收有机锗。
本发明一种偏锗酸盐的制备方法的技术方案是:用于制备偏锗酸盐的辅料为人体所需元素包括钾或钠;
二氧化锗(geo2)含量≥99.995%;
辅料质量为ar级,不能低于cp级;
所用的水达到饮用水标准;
加压时的压力为30.0—70.0kg/cm2之间;
制备时的温度为200℃—280℃之间;
制备步骤:
准备原料二氧化锗、辅料及水,所述辅料包括氢氧化钾或氢氧化钠的一种;
二氧化锗与辅料配比按化学反应方程式计量调配;
打开高压釜的加料口,投入所配原料与辅料及水,关紧投料口,并仔细检查各阀门是否处于关闭状态;
以上操作完毕,在热电偶孔中加入耐高温的导热油,并插入热电偶,同时接通温度显示仪表;
打开磁钢冷却水开关,并开起搅拌器,5分钟后,将转速调到150—300转/分;
打开电加热升温开关,缓慢升温;
当温度升到低于预定温度30℃—40℃时,微调加热开关,让温度慢慢升入所需温度;
当压力升到30kg/cm2以上,70kg/cm2以下,温度升到200℃以上,280℃以下时,记录保温时间;
保温5—6小时后,停止加热,自然冷却;
自然冷却15分钟,将高压釜内压力盘管通入冷却水进行强制冷却;
当釜内温度降至70℃以下,压力为零时,打开出料阀门,通入压缩空气,将物料从釜内压出;
出料时,揽拌器转速调至50转/分;
物料全部压出后,停止搅拌;
搅拌停止后,将自来水通入高压釜内进行保养。
进一步地,所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠:
制备na2geo3反应式
生产10%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo210.463
naoh8.0
h2o83.33
取geo210.463kg,naoh8.0kg,水83.33kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~35kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo231.389
naoh24.0
h2o50.011
取geo231.389kg,naoh24.0kg,水50.011kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度240~250℃,压力45~48kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
进一步地,所述的偏锗酸盐为偏锗酸钾:
制备k2geo3反应式
生产10%k2geo3的投料按重量比为:
geo210.463
koh11.20
h2o80.137
取geo210.463kg,koh11.20kg,水80.137kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~37kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钾,投料按重量比为:
geo231.389
koh33.0
h2o40.4
取geo231.389kg,koh33.0kg,水40.4kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度250~260℃,压力40~50kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
具体实施方式
本发明公开了一种偏锗酸盐的制备方法,用于制备偏锗酸盐的辅料为人体所需元素包括钾或钠;
原料二氧化锗(geo2)含量≥99.995%;
辅料质量为ar级,不能低于cp级;
所用的水达到饮用水标准;
加压时,物料与溶剂水之比例为5%—30%之间;
加压时的压力为30.0—70.0kg/cm2之间;
制备时的温度为200℃—280℃之间;
加压时所用高压釜实际耐压需要达到100kg/cm2;
所用高压釜耐温需要达到350℃;
所用高压釜由正规ⅰ类压力容器制造资质的企业生产;
高压釜材料为优质不锈钢;
高压釜的加热和冷却及电器仪表系统配套齐全;
高压釜的安全保护装置(如防爆片、压力表)需要经过有资质的单位检验合格且灵敏;
高压釜的所有配件材料是优质不锈钢;
使用高压釜前,严格检查正确无误后,才可进行加压试验;
高压釜试压时,关闭其它阀门,只能打开高压釜的进气阀,然后打入压缩空气,在压力达到100kg/cm2时,关闭进气阀,同时用肥皂水检查高压釜所有阀门接口有无漏气,并保压24小时;
高压釜试压在保压24小时后,压力不降,则试压结束,然后慢慢放空,准备投料;
制备步骤:
准备原料二氧化锗、辅料及水,所述辅料包括氢氧化钾或氢氧化钠的一种;
二氧化锗与辅料配比按化学反应方程式计量调配;
制备过程中,化学反应方程式计量为克分子数,如辅料少于克分子数,二氧化锗有部分不溶,如辅料投量超过克分子数,农作物(灵芝)在强碱中会死亡;
偏锗酸盐与水之比,浓度为10%—30%;
打开高压釜的加料口,投入所配原料二氧化锗与辅料及水,关紧投料口,并仔细检查各阀门是否处于关闭状态;
以上操作完毕,在热电偶孔中加入耐高温的导热油,并插入热电偶,同时接通温度显示仪表;
打开磁钢冷却水开关,并开起搅拌器,约5分钟后,将转速调到150—300转/分;
打开电加热升温开关,缓慢升温;
当温度升到低于预定温度30℃—40℃时,微调加热开关,让温度慢慢升入所需温度;
当压力升到30kg/cm2以上,70kg/cm2以下,温度升到200℃以上,280℃以下时,记录保温时间;
保温5—6小时后,停止加热,自然冷却;
自然冷却15分钟左右,将高压釜内压力盘管通入冷却水进行强制冷却;
当釜内温度降至70℃以下,压力为零时,打开出料阀门,通入压缩空气,将物料从釜内压出;
出料时,揽拌器转速调至50转/分左右;
物料全部压出后,停止搅拌;
搅拌停止后,将自来水通入高压釜内进行保养。
实施例1,所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠:
制备na2geo3反应式
生产10%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo210.463
naoh8.0
h2o83.33
取geo210.463kg,naoh8.0kg,水83.33kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~35kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
实施例2,所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo231.389
naoh24.0
h2o50.011
取geo231.389kg,naoh24.0kg,水50.011kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度240~250℃,压力45~48kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
实施例3,所述的偏锗酸盐为偏锗酸钾:
制备k2geo3反应式
生产10%偏锗酸钾,投料按重量比为:
geo210.463
koh11.20
h2o80.137
取geo210.463kg,koh11.20kg,水80.137kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~37kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
实施例4,所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钾,投料按重量比为:
geo231.389
koh33.0
h2o40.4
取geo231.389kg,koh33.0kg,水40.4kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度250~260℃,压力40~50kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
geo2通过本方法经高温高压及辅料配比,制成偏锗酸盐,使用偏锗酸盐栽培灵芝,偏锗酸盐全部被灵芝吸收。采用本偏锗酸盐栽培的灵芝,未破壁灵芝孢子粉经“北京中科光析化工技术研究所”测试,主要成分含量为:总多糖17.49%,总三萜5.89%,硒(se)117.6237mg/kg,锗(ge)106.5426mg/kg。人体食用了偏锗酸盐栽培的灵芝,人体最大限度的吸收活性有机锗,提高人体的机能和抗病、防病能力。