本发明属于建材制备
技术领域：
，具体涉及一种高抗压耐久型防水砂浆的制备方法。
背景技术：
：随着社会发展，新的建筑材料及建造技术不断出现，如加气混凝土，框架结构等，但是这些材料使用过程中出现了一定问题，特别对于国内南方市场。加气混凝土吸水率高，南方建筑结构中经常出现因加气混凝土吸水率高而导致的内墙发霉现象。因此，对于多雨的地域需要对建筑外墙进行防水处理，根据不同饰面材料选择不同防水材料，其中聚合物水泥防水砂浆作为刚性防水材料具有较高性价比。目前，聚合物水泥防水砂浆施工厚度为3～5mm，为了达到很好的防水效果，则需要添加高分子聚合物在5％以上，该材料因聚合物含量高，特别聚合物参量为10％，导致氧指数低，直接就可以点燃。因此，需要工地特别加强施工管理，尽量避免火灾发生。同时，国内高层建筑较多，工人紧缺，传统聚合物水泥防水砂浆堆积密度高，造成劳动强度高，建筑负载重。目前，建筑外墙保温作为节能的有效措施，得到空前的发展。建筑外墙外保温系统用胶粘剂属于干混砂浆中的特种砂浆，要求其粘接强度高、抗裂性好、抹面无裂纹、无空鼓脱落、防水性能好，随着建筑外墙外保温系统的推广，性能更优异的外墙外保温干混砂浆具有很大的市场潜力。传统外墙外保温干混砂浆的缺点是：由于传统外墙外保温干混砂浆一般都是施工现场拌制，计量不准确，搅拌不均匀，难免造成资源浪费和环境污染；抹面胶浆属于干混砂浆中的特种砂浆，当砂浆抗渗性差、收缩率大、防水性能不好时，是墙体开裂、起壳、剥落、渗漏等建筑质量问题发生的薄弱环节。改进后的，砂浆一般都添加纤维素和胶粉配合使用来降低毛细孔吸水性，增加抗折强度，但是作为墙面的砂浆还需要有抗滑移性能，以保证表面贴砖使用，因此，申请人针对砂浆的抗滑移性能进行研究。制作砂浆防水层（又称刚性防水）所采用的砂浆称作防水砂浆。防水砂浆又叫阳离子氯丁胶乳防水防腐材料。阳离子氯丁胶乳是一种高聚物分子改性基高分子防水防腐系统。由引入进口环氧树脂改性胶乳加入国内氯丁橡胶乳液及聚丙烯酸酯，合成橡胶，各种乳化剂，改性胶乳等所组成的高聚物胶乳。加入基料和适量化学助剂和填充料，经塑炼，混炼，压延等工序加入而成的高分子防水防腐材料。选用进口材料和国内优质辅料，按照国家行业标准最高等级批示生产的优质产品，国家小康住宅建设推荐产品。寿命长，施工方便，长期浸泡在水里寿命在50年以上。具有良好的耐候性，耐久性，抗渗性，密实性和极高的粘接力以及极强的防水防腐效果。可耐纯碱生产介质，尿素，硝铵，海水盐酸及酸碱性盐腐蚀。它与砂普通水泥和特种水泥配制成水泥砂浆，通过调和水泥砂浆浇铸或喷涂，手工涂抹的方法在混凝土及表面形成坚固的防水防腐砂浆层，属刚韧性防水防腐材料。与水泥，砂子混合可使灰浆改性，可用于建筑墙壁及地面的处理及地下工程防水层。随着建筑科技的进步与发展，防水砂浆已在国内得到了快速的发展。目前用作防水工程的防水层的防水砂浆有三种：掺防水剂的防水砂浆；刚性多层抹面的水泥砂浆；聚合物水泥防水砂浆。虽然取得了一定的效果，但是由于这些砂浆中往往掺入了聚合物，因此在长期的低温条件下使用后，会出现老化、防水性能不好的问题。目前防水砂浆存在：抗渗透性能不佳、抗压强度一般、耐久性一般和粘性差等问题。因此，发明一种优良的防水砂浆对建材制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前防水砂浆抗渗透性能不佳以及砂浆固化后的抗压强度和粘性差导致耐久性差、易开裂等缺陷，提供了一种高抗压耐久型防水砂浆的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高抗压耐久型防水砂浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将改性砂粉与备用的自制粘结剂投入搅拌釜中搅拌混合制得待反应混合物，将待反应混合物与质量分数为6～10%的丙醇按质量比为1：10投入反应釜中，向反应釜内滴加质量分数为80～90%的硫酸溶液调节ph值至2～3，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌2～3h，搅拌后滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8～7.2，投入旋转蒸发仪中浓缩直至产物质量恒定制得改性粘结剂；（2）将改性粘结剂、灰水泥、石英砂、纤维素醚、聚乙二醇硬脂酸酯、乙烯、醋酸乙烯酯投入搅拌反应釜中，升高搅拌反应釜内温度至70～80℃，恒温下以1000～1200r/min的转速搅拌60～80min，搅拌后出料即得高抗压耐久型防水砂浆；所述的改性砂粉的具体制备步骤为：（1）将蒙脱土与石灰石投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为300～400r/min的条件下研磨50～60min，研磨后过150目筛得到混合固体粉末，将混合固体粉末与质量分数为16～20%的硫酸溶液投入反应釜中，升高反应釜内温度至50～60℃，恒温条件下用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌50～60min制得分散混合液；（2）将分散混合液与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌40～50min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入马弗炉中，升高马弗炉内温度至120～140℃，恒温预热40～50min，预热后将马弗炉内温度升高至300～350℃，高温煅烧80～100min，煅烧后研磨过200目筛制得改性砂粉；所述的自制粘结剂的具体制备步骤为：（1）将蓖麻与农作物秸秆投入粉碎机中粉碎混合制得混合物料，将混合物料与质量分数为6～10%的盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡3～4h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得预处理物料；（2）将预处理物料与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液投入反应釜中，将反应釜密闭，升高反应釜内温度至120～130℃，恒温条件下静置反应60～80min制得反应浆液，将反应浆液中滴加质量分数为10～20%的硫酸溶液调节ph值至3～5制得酸性反应液；（3）将酸性反应液与过硫酸钠按质量比为20:1投入三口烧瓶中混合均匀制得混合液将三口烧瓶置于水浴温度为60～80℃的水浴锅中，恒温下静置1～2h制得氧化反应液，将氧化反应液与双氧水按质量比为10:1投入烧杯中，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌20～30min制得自制粘结剂。所述的改性砂粉与备用的自制粘结剂的质量比为1:20。所述的待反应混合物与质量分数为6～10%的丙醇的质量比为1：10。优选的按重量份数计，所述的改性粘结剂为8～10份、灰水泥为50～55份、石英砂为45～50份、纤维素醚为0.3～0.5份、聚乙二醇硬脂酸酯为0.2～0.4份、乙烯为1.0～1.2份、醋酸乙烯酯为0.8～1.0份。改性砂粉的具体制备步骤（1）中所述的蒙脱土与石灰石的质量比为5:1。改性砂粉的具体制备步骤（1）中所述的混合固体粉末与质量分数为16～20%的硫酸溶液的质量比为1:10。改性砂粉的具体制备步骤（1）中所述的分散混合液与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的质量比为15:1。自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的蓖麻与农作物秸秆的质量比为5:1。自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的混合物料与质量分数为6～10%的盐酸的质量比为1:10。自制粘结剂的具体制备步骤（2）中所述的预处理物料与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将蓖麻与农作物秸秆粉碎混合，混合后用盐酸浸泡振荡，振荡后过滤得到预处理物料，再将预处理物料与碱液混合高温反应，反应后滴加硫酸制得酸性反应液，再将酸性反应液中加入过硫酸钠反应，反应后与双氧水混合制得自制粘结剂，随后将蒙脱土与石灰石研磨，研磨后与硫酸混合反应制得分散混合液，再向分散混合液中加入氢氧化钠溶液搅拌，搅拌后过滤投入马弗炉中高温加热，加热后研磨得到改性砂粉，然后将改性砂粉与自制粘结剂混合，混合后加入丙醇和硫酸反应，反应后浓缩制得改性粘结剂，最后将改性粘结剂、灰水泥、石英砂等助剂混合搅拌出料即得高抗压耐久型防水砂浆，本发明将蓖麻与秸秆粉碎先后与盐酸和氢氧化钠溶液高温反应，使蓖麻与秸秆中的植物纤维提取水解，同时纤维成分在此条件下断裂，使碳链长度减短，增加纤维成分与防水砂浆中各成分之间的接触面积，从而提高纤维成分与其它成分之间的接触程度，再利用双氧水、过硫酸钠对纤维成分进行氧化处理，使纤维成分表面接枝的羟基基团氧化生成羧基基团，在随后的反应中，在浓硫酸调节下与丙醇发生酯化反应，利用酯基基团增加纤维成分与其它成分之间的粘结作用，增强防水砂浆固化后的结构强度，提高防水砂浆的抗压强度，抑制防水砂浆产生开裂现象，同时酯基通过纤维成分包覆防水砂浆中的其它成分，从而利用酯基良好的疏水性能提高防水砂浆的防水性能以及防渗透性能；（2）本发明将蒙脱土、石灰石粉碎混合投入硫酸溶液中溶解生成盐分充分混合，再经过与碱液混合以及高温反应生成纳米级氧化物，再将纳米级氧化物与植物纤维混合，粘结与纤维成分中，利用纤维成分分散于防水砂浆中，一定程度提高防水砂浆的力学强度，增强防水砂浆的抗压强度，同时保护纤维成分，避免与外界环境接触氧化分解，增强防水砂浆的耐久性能，具有广阔的应用前景。具体实施方式将蓖麻与农作物秸秆按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物料，将混合物料与质量分数为6～10%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡3～4h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得预处理物料；将预处理物料与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入反应釜中，将反应釜密闭，升高反应釜内温度至120～130℃，恒温条件下静置反应60～80min制得反应浆液，将反应浆液中滴加质量分数为10～20%的硫酸溶液调节ph值至3～5制得酸性反应液；将上述酸性反应液与过硫酸钠按质量比为20:1投入三口烧瓶中混合均匀制得混合液将三口烧瓶置于水浴温度为60～80℃的水浴锅中，恒温下静置1～2h制得氧化反应液，将氧化反应液与双氧水按质量比为10:1投入烧杯中，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌20～30min制得自制粘结剂，备用；将蒙脱土与石灰石按质量比为5:1投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为300～400r/min的条件下研磨50～60min，研磨后过150目筛得到混合固体粉末，将混合固体粉末与质量分数为16～20%的硫酸溶液按质量比为1:10投入反应釜中，升高反应釜内温度至50～60℃，恒温条件下用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌50～60min制得分散混合液；将分散混合液与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液按质量比为15:1投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌40～50min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼投入马弗炉中，升高马弗炉内温度至120～140℃，恒温预热40～50min，预热后将马弗炉内温度升高至300～350℃，高温煅烧80～100min，煅烧后研磨过200目筛制得改性砂粉；将上述改性砂粉与备用的自制粘结剂按质量比为1:20投入搅拌釜中搅拌混合制得待反应混合物，将待反应混合物与质量分数为6～10%的丙醇按质量比为1：10投入反应釜中，向反应釜内滴加质量分数为80～90%的硫酸溶液调节ph值至2～3，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌2～3h，搅拌后滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8～7.2，投入旋转蒸发仪中浓缩直至产物质量恒定制得改性粘结剂；按重量份数计，将8～10份上述改性粘结剂、50～55份灰水泥、45～50份石英砂、0.3～0.5份纤维素醚、0.2～0.4份聚乙二醇硬脂酸酯、1.0～1.2份乙烯、0.8～1.0份醋酸乙烯酯投入搅拌反应釜中，升高搅拌反应釜内温度至70～80℃，恒温下以1000～1200r/min的转速搅拌60～80min，搅拌后出料即得高抗压耐久型防水砂浆。实施例1预处理物料的制备：将蓖麻与农作物秸秆按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物料，将混合物料与质量分数为6%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32khz的条件下振荡3h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次制得预处理物料；酸性反应液的制备：将预处理物料与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入反应釜中，将反应釜密闭，升高反应釜内温度至120℃，恒温条件下静置反应60min制得反应浆液，将反应浆液中滴加质量分数为10%的硫酸溶液调节ph值至3制得酸性反应液；自制粘结剂的制备：将上述酸性反应液与过硫酸钠按质量比为20:1投入三口烧瓶中混合均匀制得混合液将三口烧瓶置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温下静置1h制得氧化反应液，将氧化反应液与双氧水按质量比为10:1投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速搅拌20min制得自制粘结剂，备用；分散混合液的制备：将蒙脱土与石灰石按质量比为5:1投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为300r/min的条件下研磨50min，研磨后过150目筛得到混合固体粉末，将混合固体粉末与质量分数为16%的硫酸溶液按质量比为1:10投入反应釜中，升高反应釜内温度至50℃，恒温条件下用搅拌器以300r/min的转速搅拌50min制得分散混合液；改性砂粉的制备：将分散混合液与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比为15:1投入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速搅拌40min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，将滤饼投入马弗炉中，升高马弗炉内温度至120℃，恒温预热40min，预热后将马弗炉内温度升高至300℃，高温煅烧80min，煅烧后研磨过200目筛制得改性砂粉；改性粘结剂的制备：将上述改性砂粉与备用的自制粘结剂按质量比为1:20投入搅拌釜中搅拌混合制得待反应混合物，将待反应混合物与质量分数为6%的丙醇按质量比为1：10投入反应釜中，向反应釜内滴加质量分数为80%的硫酸溶液调节ph值至2，用搅拌器以200r/min的转速搅拌2h，搅拌后滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph值至6.8，投入旋转蒸发仪中浓缩直至产物质量恒定制得改性粘结剂；高抗压耐久型防水砂浆的制备：按重量份数计，将8份上述改性粘结剂、50份灰水泥、45份石英砂、0.3份纤维素醚、0.2份聚乙二醇硬脂酸酯、1.0份乙烯、0.8份醋酸乙烯酯投入搅拌反应釜中，升高搅拌反应釜内温度至70℃，恒温下以1000r/min的转速搅拌60min，搅拌后出料即得高抗压耐久型防水砂浆。实施例2预处理物料的制备：将蓖麻与农作物秸秆按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物料，将混合物料与质量分数为8%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34khz的条件下振荡3.5h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次制得预处理物料；酸性反应液的制备：将预处理物料与质量分数为12.5%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入反应釜中，将反应釜密闭，升高反应釜内温度至125℃，恒温条件下静置反应70min制得反应浆液，将反应浆液中滴加质量分数为15%的硫酸溶液调节ph值至4制得酸性反应液；自制粘结剂的制备：将上述酸性反应液与过硫酸钠按质量比为20:1投入三口烧瓶中混合均匀制得混合液将三口烧瓶置于水浴温度为70℃的水浴锅中，恒温下静置1.5h制得氧化反应液，将氧化反应液与双氧水按质量比为10:1投入烧杯中，用搅拌器以550r/min的转速搅拌25min制得自制粘结剂，备用；分散混合液的制备：将蒙脱土与石灰石按质量比为5:1投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为350r/min的条件下研磨55min，研磨后过150目筛得到混合固体粉末，将混合固体粉末与质量分数为18%的硫酸溶液按质量比为1:10投入反应釜中，升高反应釜内温度至55℃，恒温条件下用搅拌器以350r/min的转速搅拌55min制得分散混合液；改性砂粉的制备：将分散混合液与质量分数为11%的氢氧化钠溶液按质量比为15:1投入烧杯中，用搅拌器以350r/min的转速搅拌45min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次，将滤饼投入马弗炉中，升高马弗炉内温度至130℃，恒温预热45min，预热后将马弗炉内温度升高至325℃，高温煅烧90min，煅烧后研磨过200目筛制得改性砂粉；改性粘结剂的制备：将上述改性砂粉与备用的自制粘结剂按质量比为1:20投入搅拌釜中搅拌混合制得待反应混合物，将待反应混合物与质量分数为8%的丙醇按质量比为1：10投入反应釜中，向反应釜内滴加质量分数为85%的硫酸溶液调节ph值至2.5，用搅拌器以250r/min的转速搅拌2.5h，搅拌后滴加质量分数为12.5%的氢氧化钠溶液调节ph值至7，投入旋转蒸发仪中浓缩直至产物质量恒定制得改性粘结剂；高抗压耐久型防水砂浆的制备：按重量份数计，将9份上述改性粘结剂、52.5份灰水泥、47.5份石英砂、0.4份纤维素醚、0.3份聚乙二醇硬脂酸酯、1.1份乙烯、0.9份醋酸乙烯酯投入搅拌反应釜中，升高搅拌反应釜内温度至75℃，恒温下以1100r/min的转速搅拌70min，搅拌后出料即得高抗压耐久型防水砂浆。实施例3预处理物料的制备：将蓖麻与农作物秸秆按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物料，将混合物料与质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36khz的条件下振荡4h，振荡后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次制得预处理物料；酸性反应液的制备：将预处理物料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入反应釜中，将反应釜密闭，升高反应釜内温度至130℃，恒温条件下静置反应80min制得反应浆液，将反应浆液中滴加质量分数为20%的硫酸溶液调节ph值至5制得酸性反应液；自制粘结剂的制备：将上述酸性反应液与过硫酸钠按质量比为20:1投入三口烧瓶中混合均匀制得混合液将三口烧瓶置于水浴温度为80℃的水浴锅中，恒温下静置2h制得氧化反应液，将氧化反应液与双氧水按质量比为10:1投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速搅拌30min制得自制粘结剂，备用；分散混合液的制备：将蒙脱土与石灰石按质量比为5:1投入行星球磨机中，在球料比为10:1和转速为400r/min的条件下研磨60min，研磨后过150目筛得到混合固体粉末，将混合固体粉末与质量分数为20%的硫酸溶液按质量比为1:10投入反应釜中，升高反应釜内温度至60℃，恒温条件下用搅拌器以400r/min的转速搅拌60min制得分散混合液；改性砂粉的制备：将分散混合液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比为15:1投入烧杯中，用搅拌器以400r/min的转速搅拌50min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次，将滤饼投入马弗炉中，升高马弗炉内温度至140℃，恒温预热50min，预热后将马弗炉内温度升高至350℃，高温煅烧100min，煅烧后研磨过200目筛制得改性砂粉；改性粘结剂的制备：将上述改性砂粉与备用的自制粘结剂按质量比为1:20投入搅拌釜中搅拌混合制得待反应混合物，将待反应混合物与质量分数为10%的丙醇按质量比为1：10投入反应釜中，向反应釜内滴加质量分数为90%的硫酸溶液调节ph值至3，用搅拌器以300r/min的转速搅拌3h，搅拌后滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节ph值至7.2，投入旋转蒸发仪中浓缩直至产物质量恒定制得改性粘结剂；高抗压耐久型防水砂浆的制备：按重量份数计，将10份上述改性粘结剂、55份灰水泥、50份石英砂、0.5份纤维素醚、0.4份聚乙二醇硬脂酸酯、1.2份乙烯、1.0份醋酸乙烯酯投入搅拌反应釜中，升高搅拌反应釜内温度至80℃，恒温下以1200r/min的转速搅拌80min，搅拌后出料即得高抗压耐久型防水砂浆。对比例1与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少自制粘结剂。对比例2与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性粘结剂。对比例3北京某公司生产的防水砂浆。分别对本发明和对比例中的防水砂浆进行性能检测，检测结果如表1所示：检测方法：测试砂浆试块强度试验前，将试块放在标准养护条件(温度：20±2℃，湿度：≥90%)下养护28d后进行。抗压强度和抗折强度参照gb/t17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》进行检测。抗渗压力、粘结强度参照jgj/t70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法》进行检测。表1防水砂浆性能测定结果测试项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3抗压强度(mpa)71.872.473.560.562.563.7抗折强度(mpa)14.315.716.910.211.813.5粘结强度(mpa)1.631.751.811.021.091.15抗渗压力(mpa)1.881.931.961.041.121.26通过表1能够看出，本发明制备的高抗压耐久型防水砂浆，抗渗透性能优良，砂浆固化后的抗压强度和粘性都较好，使其耐久性较长、不易开裂，有广阔的应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12