本发明属于ticn粉体领域，具体涉及一种微纳米级ticn粉体及其制备方法与应用。
背景技术：
ticn是性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化等优点，同时具有良好的导热性、导电性和化学稳定性。ticn粉体是工模具材料ticn基金属陶瓷的主要原料，同时在电子、航空等领域也具有广阔应用前景。现有技术中，一般是将原料氧化钛与炭黑混合后，通过碳管炉在氮气气氛下进行碳化、球磨(tio2+炭黑→混合→装舟→碳化(n2)→球磨)，制备出ticn，存在如下问题：(1)反应温度高，保温时间长；(2)制备的产物颗粒较大，影响后续应用效果。
技术实现要素：
本发明提供一种微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：以纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉为原料，混合球磨，氮气保压条件下进行碳化，制备出微纳米级ticn粉体。
根据本发明，所述微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉混合球磨，得到混合粉体；
(2)将所述混合粉体装入碳化炉中，氮气保压条件下进行碳化，得到所述微纳米级ticn粉体。
根据本发明，步骤(1)中，所述纳米氧化钛和纳米炭黑的质量比为1∶(0.8-1.5)，例如1∶(0.9-1.3)。
根据本发明，步骤(1)中，所述钛粉的质量为纳米氧化钛与纳米炭黑质量之和的5-10％，例如6-9％。
根据本发明，步骤(1)中，所述纳米氧化钛的平均粒径为20-500nm，例如50-200nm。
根据本发明，步骤(1)中，所述纳米炭黑的平均粒径为20-500nm，例如50-300nm。
根据本发明，步骤(1)中，所述球磨的速度为300-500转/分，球磨时间3-6小时。进一步地，球磨后的混合粉体的平均粒径为20-200nm。任选地，球磨时还可以加入石蜡，例如加入占纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉质量之和2-5％的石蜡。
根据本发明，步骤(2)中，所述混合粉体装入碳化炉时，需要进行压制。优选地，所述压制的压力为70-90kn，保压5-10s。
根据本发明，步骤(2)中，所述碳化过程中全程氮气保压，压力为4-6mpa。
根据本发明，步骤(2)中，所述碳化的温度为1200-1350℃，碳化的时间为3-6h。优选地，所述碳化的温度为1220-1320℃，碳化的时间为3.5-5h。
本发明还提供上述方法制备得到的微纳米级ticn粉体。优选地，其粉体平均粒径为50-500nm。
本发明还提供所述微纳米级ticn粉体在制备ticn基金属陶瓷中的应用。
本发明的有益效果：
1.本发明方法以纳米氧化钛和纳米炭黑为原料，可以增大反应物之间的接触面积，加快碳热氮化反应的速率，从而可以在一定程度上缩短反应时间，降低反应温度，相应也就减少了产物粒度长大的机会。
2.本发明方法以钛粉作为添加剂，加速反应程度。
3.机械球磨原料混合物使原料粉体更均匀和更进一步的无定形化，从而在碳化过程中可以加速反应程度。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉混合球磨，得到混合粉体；
纳米氧化钛和纳米炭黑的质量比为1∶1.2，钛粉的质量为纳米氧化钛与纳米炭黑质量之和的6％；
纳米氧化钛的平均粒径为100nm，纳米炭黑的平均粒径为100nm；
球磨的速度为500转/分，球磨时间5小时，球磨后的混合粉体的平均粒径为50nm；
(2)将混合粉体装入碳化炉中，混合粉体装入碳化炉时，需要进行压制，压制压力为80kn，保压5-10s，氮气保压条件下进行碳化，碳化过程中的压力为6mpa，碳化的温度为1250℃，碳化的时间为4h，得到微纳米级ticn粉体，ticn粉体粒径为150-200nm之间。
实施例2
微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉混合球磨，得到混合粉体；
纳米氧化钛和纳米炭黑的质量比为1∶0.9，钛粉的质量为纳米氧化钛与纳米炭黑质量之和的8％；
纳米氧化钛的平均粒径为200nm，纳米炭黑的平均粒径为200nm；
球磨的速度为400转/分，球磨时间6小时，球磨后的混合粉体的平均粒径为90nm；
(2)将混合粉体装入碳化炉中，混合粉体装入碳化炉时，需要进行压制，压制压力为90kn，保压5-10s，氮气保压条件下进行碳化，碳化过程中的压力为5mpa，碳化的温度为1350℃，碳化的时间为3h，得到微纳米级ticn粉体，ticn粉体粒径为100-150nm之间。
实施例3
微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉混合球磨，得到混合粉体；
纳米氧化钛和纳米炭黑的质量比为1∶1.4，钛粉的质量为纳米氧化钛与纳米炭黑质量之和的5％；
纳米氧化钛的平均粒径为150nm，纳米炭黑的平均粒径为100nm；
球磨的速度为500转/分，球磨时间5小时，球磨后的混合粉体的平均粒径为60nm；
(2)将混合粉体装入碳化炉中，混合粉体装入碳化炉时，需要进行压制，压制压力为80kn，保压5-10s，氮气保压条件下进行碳化，碳化过程中的压力为4.5mpa，碳化的温度为1300℃，碳化的时间为4.5h，得到微纳米级ticn粉体，ticn粉体粒径为90-180nm之间。
实施例4
微纳米级ticn粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉混合，然后加入石蜡进行球磨，得到混合粉体；
纳米氧化钛和纳米炭黑的质量比为1∶1.4，钛粉的质量为纳米氧化钛与纳米炭黑质量之和的5％，石蜡的用量为纳米氧化钛、纳米炭黑和钛粉质量之和的2％；
纳米氧化钛的平均粒径为150nm，纳米炭黑的平均粒径为100nm；
球磨的速度为500转/分，球磨时间5小时，球磨后的混合粉体的平均粒径为60nm；
(2)将混合粉体装入碳化炉中，混合粉体装入碳化炉时，需要进行压制，压制压力为80kn，保压5-10s，氮气保压条件下进行碳化，碳化过程中的压力为4.5mpa，碳化的温度为1300℃，碳化的时间为4.5h，得到微纳米级ticn粉体，ticn粉体粒径为90-180nm之间。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。