一种不产生渣浆的多晶硅生产装置的制作方法

本实用新型属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种不产生渣浆的多晶硅生产装置。

背景技术：

在多晶硅生产过程中，三氯氢硅蒸汽与氢气按一定摩尔比混合后进入还原炉，在一定的温度(1080℃－1100℃)及压力(0.4mpa-0.5mpa)下，三氯氢硅被氢气还原或自身热分解，生成的硅沉积在发热体硅芯上。主要反应如下：

同时，也会产生三氯氢硅的热分解以及四氯化硅的还原反应：

从还原炉出来的含有氢气、三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和氯化氢的还原尾气，被送往尾气回收装置。在尾气回收装置内，氢气、氯化氢、氯硅烷(含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅)被分离。回收氢返回到还原装置循环利用，一部分与三氯氢硅气体混合成原料混合气进入还原炉，另一部分作为还原炉的吹扫置换用氢及视孔氢。氯硅烷被送往精馏装置。

精馏装置把来自尾气回收装置的氯硅烷中把三氯氢硅分离出来，制得精制回收料，再把精制回收料和精制合成料一起送往还原装置；分离出来的二氯二氢硅送往反歧化装置；分离出来的高沸物送往高沸物裂解装置；分离出来的四氯化硅、氯化氢送往冷氢化。

在冷氢化四氯化硅转化为三氯氢硅的生产过程中，四氯化硅蒸汽与氢气按一定摩尔比混合加热后进入流化床反应器内，与推入的硅粉、加入的氯化氢在一定的温度(520℃－535℃)、压力(1.8mpa或2.8mpa)、催化剂作用下反应生成三氯氢硅。合成产品进入粗分塔，粗分塔粗分后四氯化硅返回冷氢化装置，粗产品三氯氢硅送往精制装置；未反应的氢气返回流化床反应器重新反应。

主反应：3sicl4+si+2h2＝4sihcl3-q(反应温度520-535℃，压力1.80或2.8mpa，cucl2催化剂)；

副反应：si+4hcl＝sicl4+2h2+q(反应温度大于450℃)。

目前传统的冷氢化工艺是流化床气体经内旋风分离器分类后去进出口换热器三级换热，再进行降温、除尘、冷凝，回收的氢气循环利用，回收的氯硅烷及氢气带有微量的微细硅粉，易造成冷氢化后工序管道、设备堵塞，影响冷氢化长周期运行；汽化塔底、汽提塔底、喷淋塔底产生的渣浆(四氯化硅、细硅粉)需定期排放，渣浆中含有约25％左右的固含量(细硅粉、催化剂)，75％左右的四氯化硅，渣浆经物理法固液分离处理，液体四氯化硅返回冷氢化利用，固体中和水解；中和水解过程产生大量的“三废”废渣、废水、废气；增加硅粉消耗、水消耗，同时“三废”处理也增加劳动成本和环保设施投资。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种不产生渣浆的冷氢化生产多晶硅的装置，以解决冷氢化后序管道、设备堵塞问题，减少除尘及渣浆回收设施，提高冷氢化系统运行周期，降低硅粉消耗、减少大量“三废”产生和环保设施投资。

为了解决上述技术问题，本实用新型采取的技术方案如下：

一种不产生渣浆的多晶硅生产装置，包括流化床反应器、原料硅粉罐、气体分布器、细粉收集罐、以及细硅粉回收罐；

所述原料硅粉罐与流化床反应器底部进料口连接，将原料硅粉送入流化床反应器内；

所述气体分布器位于流化床反应器的底端，将原料气体sicl4和h2导入流化床反应器内；

所述细粉收集罐与流化床反应器顶部出料口连接，其顶部开口并设有金属过滤器，通过金属过滤器将流化床反应器排出的合成气中的细粉截留并收集在细粉收集罐内；

所述细硅粉回收罐的顶部进料口与细粉收集罐底部出料口连接，细硅粉回收罐的底部出料口与流化床反应器底部另一进料口连接；所述细粉收集罐将收集的细粉导入细硅粉回收罐内，再通过细硅粉回收罐导入到流化床反应器内重复利用。

具体地，所述金属过滤器包括两个以上水平排列的滤芯，以及用于安装滤芯的上部孔板和底部格栅，上部孔板和底部格栅之间通过拉杆连接；所述滤芯材质为金属间化合物feai，其顶部开口并穿过上部孔板；所述上部孔板设有对应滤芯顶部开口的环形弹簧座；所述弹簧座上部开口穿过承压板；所述上部孔板与承压板之间通过螺栓连接，所述螺栓外套有定距管，定距管的作用是保证每根滤芯在上孔板和承压板之间在同一高度；所述环形弹簧座上套有螺旋弹簧，其作用防止滤芯震动，保护滤芯。过滤器滤芯使用金属间化合物feai滤芯，具有优异的抗高温氧化、硫化、氯化、氟化等耐腐蚀性气体，具有优异的高温强度，阻力小、通量大，孔径均匀，过滤精度高，再生性能好，使用寿命长等特点。

进一步地，所述细粉收集罐底部出料口与细硅粉回收罐的顶部进料口之间连接的管道上设有压力阀，当细粉收集罐内的压力达到压力阀设定值时，所述压力阀开启使得细粉收集罐底部出料口与细硅粉回收罐的顶部进料口之间连通。

所述细硅粉回收罐的顶部连通排空罐，且连接管道上设有泄压阀，通过泄压阀使得细硅粉回收罐内的压力小于细粉收集罐内的压力，便于细粉收集罐内的细粉导入到细硅粉回收罐内；所述排空罐顶部开口并设有排放气过滤器。

优选地，所述原料硅粉罐和细硅粉回收罐分别通过管道连接外部的高压氢气缓存罐，通过高压氢气分别将原料硅粉罐和细硅粉回收罐内的物料送入流化床反应器内。

进一步地，所述金属过滤器顶部设有反吹清洗装置，所述反吹清洗装置与承压板连接，并通过管道连接外部的高压氢气缓存罐，通过高压氢气将金属过滤器中滤芯上的细粉吹洗下来并收集储存在细粉收集罐内。

更进一步地，所述滤芯的顶部开口穿过上部孔板处设有环形密封垫；所述滤芯的顶部开口与环形弹簧座之间设有水平密封垫。

有益效果：

本实用新型将流化床内经内旋风分离器后的含尘气体过滤后，细硅粉进入流化床内继续反应，干净气体进入后序工序，余热回收、降温、冷凝，在降温、冷凝过程中，没有渣浆产生，从而杜绝了冷氢化后序管道、设备堵塞问题，减少了除尘及渣浆回收设施，提高冷氢化系统运行周期；减少大量“三废”产生和环保设施投资；降低生产成本，多晶硅的生产过程更加友好环保。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1为本实用新型装置的结构示意图。

图2为金属过滤器的局部结构图。

其中，各附图标记分别代表：1、流化床反应器；2、原料硅粉罐；3、气体分布器；4、细粉收集罐；41、金属过滤器；411、滤芯；412、上部孔板；413、底部格栅；414、拉杆；415、弹簧座；416、承压板；417、定距管；418、螺旋弹簧；419、环形密封垫；420、水平密封垫；5、细硅粉回收罐；6、压力阀；7、排空罐；71、排放气过滤器；8、泄压阀；9、反吹清灰装置。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。

说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示，该多晶硅生产装置包括流化床反应器1、原料硅粉罐2、气体分布器3、细粉收集罐4、以及细硅粉回收罐5。

原料硅粉罐2与流化床反应器1底部进料口连接，将原料硅粉送入流化床反应器1内；气体分布器3位于流化床反应器1的底端，将原料气体sicl4和h2导入流化床反应器1内；细粉收集罐4与流化床反应器1顶部出料口连接，其顶部开口并设有金属过滤器41，通过金属过滤器41将流化床反应器1排出的合成气中的细粉截留并收集在细粉收集罐4内；细硅粉回收罐5的顶部进料口与细粉收集罐4底部出料口连接，细硅粉回收罐5的底部出料口与流化床反应器1底部另一进料口连接；所述细粉收集罐4将收集的细粉导入细硅粉回收罐5内，再通过细硅粉回收罐5导入到流化床反应器1内重复利用。

细粉收集罐4底部出料口与细硅粉回收罐5的顶部进料口之间连接的管道上设有压力阀6，当细粉收集罐4内的压力达到压力阀6设定值时，所述压力阀6开启使得细粉收集罐4底部出料口与细硅粉回收罐5的顶部进料口之间连通。

细硅粉回收罐5的顶部连通排空罐7，且连接管道上设有泄压阀8；所述排空罐7顶部开口并设有排放气过滤器71。

原料硅粉罐2和细硅粉回收罐5分别通过管道连接外部的高压氢气缓存罐，通过高压氢气分别将原料硅粉罐2和细硅粉回收罐5内的物料送入流化床反应器1内。

如图2所示，金属过滤器41包括两个以上水平排列的滤芯411，以及用于安装滤芯411的上部孔板412和底部格栅413，上部孔板412和底部格栅413之间通过拉杆414连接；所述滤芯411材质为金属间化合物feai，其顶部开口并穿过上部孔板412；所述上部孔板412设有对应滤芯411顶部开口的环形弹簧座415；所述弹簧座415上部开口穿过承压板416；所述上部孔板412与承压板416之间通过螺栓连接，所述螺栓外套有定距管417；所述环形弹簧座415上套有螺旋弹簧418。

金属过滤器41顶部设有反吹清洗装置9，所述反吹清洗装置9与承压板416连接，并通过管道连接外部的高压氢气缓存罐，通过高压氢气将金属过滤器41中滤芯411上的细粉吹洗下来并收集储存在细粉收集罐4内。

滤芯411的顶部开口穿过上部孔板412处设有环形密封垫419；所述滤芯411的顶部开口与环形弹簧座415之间设有水平密封垫420。

采用上述装置生产多晶硅的方法，主要包括如下步骤：

步骤一：向原料硅粉罐2内导入硅粉原料，通过高压氢气将原料硅粉罐2内的硅粉原料泵入流化床反应器1内，同时气体分布器3将原料气体sicl4和h2导入流化床反应器1内与硅粉原料反应；

步骤二：通过流化床反应器1内的内旋分离器进行气固分离，顶部出口含尘合成气体进入细粉收集罐4内，通过金属过滤器41中的金属间化合物feai滤芯后，0.1μm以上的细硅粉被拦截下来，滤芯上形成的滤饼经高压氢气在线反吹掉入细粉收集罐4内，干净气体进入后工序；

步骤三：当细粉收集罐4内的压力达到压力阀6设定值时，压力阀6开启使得细粉收集罐4底部出料口与细硅粉回收罐5的顶部进料口之间连通，细粉收集罐4内细粉将自动导入到细硅粉回收罐5内，压力小于设定值后，压力阀6重新关闭；

步骤四：开启细硅粉回收罐5与流化床反应器1之间连通管道上的阀门，将细硅粉回收罐5内的细粉通过高压氢气重新返回流化床反应器1内重新反应，一定时间后关闭；开启泄压阀8将细硅粉回收罐5的压力排至微正压，并小于细粉收集罐4内的压力，便于细粉收集罐内的细粉再次导入到细硅粉回收罐内；泄压气体进入排空罐7并过滤后进入尾气处理系统，循环利用。

气固反应器分为国定床反应器、流化床反应器、气流床反应器，反应器出口气体夹带固体小颗粒，均设有除尘装置，根据反应器出口气体压力、温度等工艺条件，选择不同类型的除尘设备和除尘方法。流化床反应器合成气体经内旋风分离器后，75微米以上颗粒被分离下来，75微米以下的颗粒进入洗涤过程除尘，多晶硅生产过程产生的渣浆就是流化床反应器合成气体在洗洗净化过程中产生的。

本实用新型创新之处在于：(1)、使用新型金属膜过滤器，将0.1微米以上的颗粒拦截下来；(2)、将截留下来的硅粉回到流化床循环使用。

本实用新型提供了一种不产生渣浆的多晶硅生产装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。