氧化还原法制备石墨烯粉末的系统的制作方法

本实用新型涉及一种氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，属于石墨烯制备技术领域。

背景技术：

石墨烯，它是碳原子以sp²杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体。这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异性质，例如超高比表面积，超高的电学特性，超高的电子传输能力和超强的力学性能等，是一种前沿新材料，在许多科学领域产生深远的影响。

专利cn105047255a一种含高分散石墨烯的晶硅太阳能电池铝浆及其制备方法中指出通过将玻璃粉和石墨烯混合球磨使玻璃粉吸附在石墨烯的表面，阻止石墨烯的聚集，更好的保持石墨烯的共轭结构，保证铝背场优越的导电性能。

目前，用于生产石墨烯粉末的系统，设备连接错综复杂，制备周期长，操作极不便利，产率低，不适用于大规模工业化生产的需求。

因此，亟需探索一种新型的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统。

技术实现要素：

本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化还原法制备石墨烯粉末的系统。该系统实用性强，设备简单，操作便捷，安全系数高，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚，能够适用于大规模工业化生产。

本实用新型所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，包括还原反应釜，还原反应釜上部与冷凝器相连，还原反应釜下部通过管路与一级离心机相连，一级离心机通过管路与二级离心机相连，二级离心机通过管路与冷冻干燥机相连。

还原反应釜上部进料口分别连接有氧化石墨烯溶液进料管和水合肼进料管。

冷凝器上部与第一冷凝管相连，冷凝器下部与第二冷凝管相连。

一级离心机的转速为19000r/min-25000r/min。

二级离心机的转速为19000r/min-25000r/min。

本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统工作原理及过程如下：

氧化石墨烯溶液通过氧化石墨烯进料管加入到还原反应釜中，还原反应釜设有保温夹套，保温夹套内设置循环水，通过保温夹套控制还原反应釜的温度为60-90℃，对氧化石墨烯溶液进行热处理，使氧化石墨烯结构中的含氧官能团在去除的同时，氧化石墨烯片与片之间相互交联形成具有三维结构的还原氧化石墨烯；然后通过水合肼进料管将水合肼加入到还原反应釜内，此时，通过夹套控制还原反应釜的温度为75-85℃，在反应过程中，水合肼蒸发，蒸发的水合肼进入到冷凝器内进行冷凝，减少水合肼的损失，冷凝器上部连接有第一冷凝管，冷凝器下部连接有第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管内通入常温的自来水，实现对挥发进入到冷凝器内的水合肼的降温，这样的水浴回流持续进行12小时；在还原反应釜内发生如下反应：水合肼分子通过亲核取代方式与氧化石墨烯结构中的环氧基作用，使环氧基发生开环反应，形成碳正离子，氧负离子夺取肼分子中的氢形成羟基，而丢失了氢的肼分子与碳正离子相结合，然后通过分子内缩合反应，将结构中的含氧官能团去除，从而对氧化石墨烯进行还原；还原反应完毕后，物料由还原反应釜出口进入到一级离心机内进行离心，进行离心除碱处理，离心机的转速控制在19000r/min-25000r/min，然后进入到二级离心机内进一步离心除杂，离心机的转速控制在19000r/min-25000r/min，离心完毕的物料通过进料管进入到冷冻干燥机内进行干燥，冷冻干燥机的干燥温度为-70℃，干燥时间为70-80小时，干燥完毕后，制备得到氧化石墨烯粉末。

本实用新型与现有技术相比，具有以下有益效果：

本实用新型所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，实用性强，设备简单，操作便捷，安全系数高，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚，能够适用于大规模工业化生产。

附图说明

图1是氧化还原法制备石墨烯粉末的系统结构示意图。

图中：1、还原反应釜；2、氧化石墨烯溶液进料管；3、水合肼进料管；4、冷凝器；5、第一冷凝管；6、一级离心机；7、二级离心机；8、第二冷凝管；9、冷冻干燥机；10、进料管。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型作进一步描述。

实施例1

下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述：如图1所示，本实用新型所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，包括还原反应釜1，还原反应釜1上部与冷凝器4相连，还原反应釜1下部通过管路与一级离心机6相连，一级离心机6通过管路与二级离心机7相连，二级离心机7通过管路与冷冻干燥机9相连。

还原反应釜1上部进料口分别连接有氧化石墨烯溶液进料管2和水合肼进料管3。

冷凝器4上部与第一冷凝管5相连，冷凝器4下部与第二冷凝管8相连。

一级离心机6的转速为19000r/min-25000r/min。

二级离心机6的转速为19000r/min-25000r/min。

氧化石墨烯溶液通过氧化石墨烯进料管2加入到还原反应釜1中，还原反应釜1设有保温夹套，保温夹套内设置循环水，通过保温夹套控制还原反应釜1的温度为60-90℃，对氧化石墨烯溶液进行热处理，使氧化石墨烯结构中的含氧官能团在去除的同时，氧化石墨烯片与片之间相互交联形成具有三维结构的还原氧化石墨烯；然后通过水合肼进料管3将水合肼加入到还原反应釜1内，此时，通过夹套控制还原反应釜1的温度为75-85℃，在反应过程中，水合肼蒸发，蒸发的水合肼进入到冷凝器4内进行冷凝，减少水合肼的损失，冷凝器4上部连接有第一冷凝管5，冷凝器4下部连接有第二冷凝管8，第一冷凝管5和第二冷凝管8内通入常温的自来水，实现对挥发进入到冷凝器4内的水合肼的降温，这样的水浴回流持续进行12小时；在还原反应釜1内发生如下反应：水合肼分子通过亲核取代方式与氧化石墨烯结构中的环氧基作用，使环氧基发生开环反应，形成碳正离子，氧负离子夺取肼分子中的氢形成羟基，而丢失了氢的肼分子与碳正离子相结合，然后通过分子内缩合反应，将结构中的含氧官能团去除，从而对氧化石墨烯进行还原；还原反应完毕后，物料由还原反应釜1出口进入到一级离心机6内进行离心，进行离心除碱处理，一级离心机6的转速控制在19000r/min-25000r/min，然后进入到二级离心机7内进一步离心除杂，二级离心机7的转速控制在19000r/min-25000r/min，离心完毕的物料通过进料管10进入到冷冻干燥机9内进行干燥，冷冻干燥机9的干燥温度为-70℃，干燥时间为70-80小时，干燥完毕后，制备得到氧化石墨烯粉末。

技术特征：

1.一种氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，其特征在于：包括还原反应釜(1)，还原反应釜(1)上部与冷凝器(4)相连，还原反应釜(1)下部通过管路与一级离心机(6)相连，一级离心机(6)通过管路与二级离心机(7)相连，二级离心机(7)通过管路与冷冻干燥机(9)相连。

2.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，其特征在于：还原反应釜(1)上部进料口分别连接有氧化石墨烯溶液进料管(2)和水合肼进料管(3)。

3.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，其特征在于：冷凝器(4)上部与第一冷凝管(5)相连，冷凝器(4)下部与第二冷凝管(8)相连。

4.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，其特征在于：一级离心机(6)的转速为19000r/min-25000r/min。

5.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，其特征在于：二级离心机(7)的转速为19000r/min-25000r/min。

技术总结
本实用新型涉及一种氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，属于石墨烯制备技术领域。包括还原反应釜，还原反应釜上部与冷凝器相连，还原反应釜下部通过管路与一级离心机相连，一级离心机通过管路与二级离心机相连，二级离心机通过管路与冷冻干燥机相连。本实用新型所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的系统，实用性强，设备简单，操作便捷，安全系数高，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚，能够适用于大规模工业化生产。

技术研发人员：李爱英;王刚;任卫卫;张锋;高睿;鲍天骄
受保护的技术使用者：淄博联科石墨烯技术服务中心
技术研发日：2019.07.12
技术公布日：2020.05.08