带温度传感器的氮化物制备系统的制作方法

本实用新型涉及氮化物的制备，尤其涉及带温度传感器的氮化物制备系统。

背景技术：

在氮化物的制造中，氨热法被广泛应用。氨热法使用处于超临界状态和/或亚临界状态的氨作为溶剂，利用原材料的溶解-析出反应制造所需材料。在将氨热法用于晶体生长时，利用原料在氨溶剂中的溶解度的温度依赖性，通过温度差使晶体析出。

氨热法能够适用于氮化镓(gan)等氮化物晶体的生长。氨热法制备氮化镓单晶的反应温度高(例如反应温度可达650℃)、反应压强大(例如反应压强可达200mpa)，这样的高温高压对反应容器(例如高压反应釜)的结构强度提出了较高的要求。受限于反应容器的材料性能和加工能力，通常反应容器的尺寸(尤其是直径)有限，这限制了氮化镓单晶的生长尺寸。

针对上述氮化镓单晶尺寸受限的问题的一个解决方案是：将反应容器置于热等静压设备内。热等静压设备使用密闭的高压容器，通常以氮气或氩气为传压介质，通过电加热技术形成高温区，在高温和高压的共同作用下对制品进行处理。

通过热等静压设备给反应容器加热，这减小了反应容器内外的压强差，从而降低了对反应容器抗压能力的要求，使反应容器的尺寸能做大。

在这样的构想下，如何有效控制反应参数(尤其是反应温度)是本领域亟待解决的问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服或至少减轻上述现有技术存在的不足，提供一种能控制反应温度进而控制反应压强的带温度传感器的氮化物制备系统。

本实用新型提供一种带温度传感器的氮化物制备系统，所述氮化物制备系统包括热等静压设备和若干反应容器，所述反应容器设置在所述热等静压设备的内腔，所述反应容器用于在一定的温度和压力下制备氮化物，所述反应容器的外周设有在轴向上间隔开的第一加热器和第二加热器，

所述系统还包括第一温度传感器和第二温度传感器，

所述第一温度传感器用于测量所述第一加热器的加热温度，所述第二温度传感器用于测量所述第二加热器的加热温度。

在至少一个实施方式中，所述反应容器有多个，为每个所述反应容器配置一个所述第一温度传感器和一个所述第二温度传感器。

在至少一个实施方式中，所述第一温度传感器的测头设置于所述热等静压设备的内腔，所述第一温度传感器的信号处理部分设置于所述热等静压设备的外部；

所述第二温度传感器的测头设置于所述热等静压设备的内腔，所述第二温度传感器的信号处理部分设置于所述热等静压设备的外部。

在至少一个实施方式中，所述设备还包括压力传感器，所述压力传感器用于测量所述热等静压设备内的压强。

在至少一个实施方式中，所述设备还包括压力传感器管路，所述压力传感器管路导通所述热等静压设备的内腔和所述热等静压设备的外部，

所述压力传感器设置于所述热等静压设备的外部，所述压力传感器的至少部分伸入到所述压力传感器管路内。

在至少一个实施方式中，所述系统还包括控制器，所述第一温度传感器、所述第二温度传感器和所述压力传感器均连接到所述控制器。

在至少一个实施方式中，所述第一温度传感器、所述第二温度传感器和所述压力传感器通过导线连接到所述控制器，或

所述第一温度传感器、所述第二温度传感器和所述压力传感器通过无线的方式实现与所述控制器的连接和通信。

在至少一个实施方式中，所述氮化物制备系统为氮化镓单晶制备系统。

在至少一个实施方式中，所述第一加热器设置于所述反应容器的原料区，所述第二加热器设置于所述反应容器的结晶区。

在至少一个实施方式中，所述原料区位于所述结晶区的上方，或者所述结晶区位于所述原料区的上方。

根据本实用新型的带温度传感器的氮化物制备系统，反应容器的加热器的温度能够被实时测量，有助于合理控制反应温度和反应容器内外的压强差。

附图说明

图1是根据本实用新型的一个实施方式的带温度传感器的氮化物制备系统的示意图。

附图标记说明：

1热等静压设备；2反应容器；h1第一加热器；h2第二加热器；s1第一温度传感器；s2第二温度传感器；sp压力传感器；l压力传感器管路；c控制器。

具体实施方式

下面参照附图描述本实用新型的示例性实施方式。应当理解，这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本实用新型，而不用于穷举本实用新型的所有可行的方式，也不用于限制本实用新型的范围。

参照图1，以氨热法制备氮化镓单晶为例，介绍根据本实用新型的带温度传感器的氮化物制备系统的一个实施方式。

在热等静压设备1内容纳有若干(图1中为三个)反应容器2。反应容器2用于容纳反应原料，例如包括籽晶、矿化剂和氨溶剂(在超临界状态或亚临界状态下呈液态的氨)。反应容器2的外周设有加热器。加热器(第一加热器h1和第二加热器h2)呈环形地套装在反应容器2的外周。

由于在单晶生长的应用中，培养料和籽晶之间通常需要有温度差，因此优选地，加热器包括在轴向a上间隔开的、能够被独立控制温度的第一加热器h1和第二加热器h2。例如，第一加热器h1设置于反应容器2的原料区，第二加热器h2设置于反应容器2的结晶区。应当理解，本实用新型对原料区和结晶区的位置不作限定，例如，原料区可以位于结晶区的上方，或是结晶区位于原料区的上方。

为准确控制第一加热器h1和第二加热器h2的加热温度，每一个加热器均对应设有一个温度传感器。第一温度传感器s1的测头设置于热等静压设备1的内腔、且设置在第一加热器h1的附近或是与第一加热器h1接触；第一温度传感器s1的信号处理部分设置在热等静压设备1的外部，以远离热等静压设备1内部的高温高压的环境。同样地，第二温度传感器s2的测头设置于热等静压设备1的内腔、且设置在第二加热器h2的附近或是与第二加热器h2接触；第二温度传感器s2的信号处理部分设置在热等静压设备1的外部。

优选地，根据本发明的氮化物制造设备还包括压力传感器sp和压力传感器管路l。压力传感器sp用于测量热等静压设备1的内腔的压强。为保护压力传感器sp、使其远离高温环境，压力传感器sp设置在热等静压设备1的外部。压力传感器管路l从热等静压设备1的内腔导通至外部。压力传感器sp通过压力传感器管路l与热等静压设备1内部的压力传导介质接触。

第一温度传感器s1、第二温度传感器s2和压力传感器sp均能与控制器c通信，例如，第一温度传感器s1、第二温度传感器s2和压力传感器sp通过导线连接到控制器c，或是第一温度传感器s1、第二温度传感器s2和压力传感器sp通过无线通信的方式与控制器c相连。当传感器与控制器c之间使用无线连接的方式时，无线传播通信信号的方式例如是通过声波或射频信号传播信号。

控制器c实时获取温度传感器所测量的温度，根据内部控制逻辑，发出调控指令，实时调节第一加热器h1和第二加热器h2的加热温度。对第一加热器h1和第二加热器h2的温度的调节不仅有利于控制反应容器2的反应温度，而且，

第一温度传感器s1和第二温度传感器s2所测得的温度，能够用于计算反应容器2内部的压强值。将计算所得的反应容器2内的压强值和压力传感器sp所测得的热等静压设备1内部的压强值比较，可以为控制反应容器2内外的压强差提供指导，通过调整热等静压设备1内部的压力使反应容器2内外的压强差维持在预期的区间内。

基于上述控制思想，控制器c实时获取温度传感器所测量的温度和压力传感器sp所测量的压强值，根据内部控制逻辑，计算反应容器2内外的压强差，发出调控指令，实时调节热等静压设备1内部的压力。

本实用新型至少具有以下优点中的一个优点：

(i)通过设置温度传感器(s1、s2)和控制器c，第一加热器h1和第二加热器h2的加热温度能够被实时测量，在保证反应温度的同时也能有助于控制反应容器2内外的压强差。

(ii)第一温度传感器s1和第二温度传感器s2的信号处理部分设置在热等静压设备1的外部，使该部分远离高温高压的恶劣工作环境，提高传感器的可靠性。

(iii)热等静压设备1内部设置有多个反应容器2，有效利用了热等静压设备1的内部空间并提高了氮化物的制备效率。

当然，本实用新型不限于上述实施方式，本领域技术人员在本实用新型的教导下可以对本实用新型的上述实施方式做出各种变型，而不脱离本实用新型的范围。