一种γ-Fe2O3的制备方法与流程

文档序号:23105290发布日期:2020-11-27 13:32阅读:417来源:国知局

本发明涉及一种γ-fe2o3的制备方法,属于微波吸收材料制备技术领域。



背景技术:

铁氧体吸波材料是一种重要的电磁波吸收剂。铁氧体材料是一种双复介质材料,使其既具有磁性,又具有介电性。铁氧体特殊的性能,导致其在吸波领域方面具有显著的作用。作为吸波材料,就阻抗匹配而言,其对电磁波既有磁吸收,又有电吸收,就衰减匹配而言,对电磁波的损耗也来源于电,损失与磁损失,两个方面两者相结合,使电磁波得到最大的吸收与损耗。近年来,国内外研究者对铁氧体吸波材料的研究日趋增加。

纳米γ-fe2o3具有独特的半导体特性,其电子可被紫外线、可见光、红外线所激发,因而有望作为吸波材料,在涂料、紫外线防护以及红外吸收具有潜在的应用价值,然而,目前报道的纳米γ-fe2o3,的红外吸收性能离应用还有差距。另外,根据其磁损耗以及纳米磁性氧化物的特性,认为γ-fe2o3也可能具有微波吸收特性。

当电磁波传播到吸波材料表面时,由于介质的共振吸收和极化弛豫损耗,电磁波被吸收因而减弱或消失不见,这一类能将电磁波能量转换为热能或者其他形式能量的材料即为吸波材料,在分析吸波材料的吸波性能时,需通过复介电常数ε和复磁导率μ两个因素来表征,铁氧体作为一种同时具有一定磁导率和一定介电性的吸波材料,电磁波在铁氧体材料介质中的能量损耗为磁损耗和介电损耗的共同作用,可以使用各自材料本身部分和自由空间部分的电磁特性来描述电磁介质材料,铁氧体吸波材料电磁特性的两个基本参数复介电常数ε和复磁导率μ将其写成复数形式见下式。

ε=ε′-jε″,μ=μ′-jμ″(1)

吸波材料,其不仅性质稳定、机械性好、环境适应能力强而且磁损耗量极大,(1)式中ε′,μ′分别为吸波材料在磁场或电场作用下产生的磁化或计划程度的变量,当外加电场作用时,ε″为材料电偶矩产生重排引起损耗的量度,当外加磁场作用时,μ″为材料磁偶矩产生重排引起损耗的量度。因此,对铁氧体吸波材料而言,磁导率和电导率的虚部μ″和ε″决定着电磁波的吸波功能,能量的损耗也由磁导率和电导率的虚部引起,电磁波能量的损耗tanδ如下式

tanδ=tanδe+tanδm=ε″/ε′+μ″/u′(2)

其中tanδe为电损耗,tanδm为磁损耗,δe为电感应场相对于外加电场的滞后相位,δm为磁感应场相对于外加磁场的滞后相位,由(2)式可见,tanδ和ε″、μ″呈正比关系。吸波材料的tanδ值越大,吸波性能就越好。

铁氧体吸波材料通常具有较高的μ″,ε″值,所以铁氧体材料相比于其它吸波材料,其不仅性质稳定、机械性好、环境适应强且磁损耗量极大。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题,在于提供一种γ-fe2o3的制备方法。

本发明通过下述方案实现:一种γ-fe2o3的制备方法,其采用固相法、共沉淀法、微乳法、水热法中的一种。

所述固相法包括以下步骤:

步骤一:称取4.5g硝酸铁和0.5gdtab于研钵中,混合研磨1.5h,得到橘黄色粉末室温下自然晾干;

步骤二:称取一定量粉末放入管式电炉中,加热2h,得γ-。

所述固相法中的步骤二的加入温度为200℃。

所述共沉淀法包括以下步骤:

步骤一:先用分析天平分别称取三氯化铁6.554g,配成200ml溶液一;硫酸亚铁铵7.889g,配成200ml溶液二;氢氧化钠6.667g,配成200ml溶液三;

步骤二:将溶液一和溶液二混合得溶液四,放入60℃水浴温度中边搅拌边加入溶液三,加入溶液三要快,在几秒钟内完成,所得的溶液五在水浴中搅拌半小时,然后保温两小时,取出自然冷却,用蒸馏水清洗两次,得到γ-fe2o3微粒。

所述共沉淀法的步骤二中在60℃水浴中快速加入溶液并且搅拌半小时和保温两小时。

所述微乳法的具体实验步骤如下:

步骤一:取30mlnp-4溶于300ml正己烷中,加入9ml去离子水,磁力搅拌;

步骤二:当微乳液变澄清透明时,再缓慢加入1.986g的fecl3·6h2o,磁力搅拌至微乳液变黄色澄清,然后再滴加体积比为1:1的氨水使体系成红褐色;

步骤三:调节氨水用量保持体系ph为1.6以免出现沉淀。将微乳液持续搅拌24h,密封保存5d加入丙酮破乳,然后离心浓缩,沉淀,并洗涤,干燥,得到红褐色粉末;

步骤四:将红褐色粉末在350℃煅烧3h,得到红棕色的纳米γ-fe2o3。

所述水热法的具体实验步骤如下:

步骤一:称量1.35g的γ-fe2o3溶于70ml的乙二醇溶液中,然后依次加入0.32g的二水和柠檬酸钠,2.18g的三水和乙酸钠,1g尿素;

步骤二:搅拌1h后将溶液转移至100ml的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,将高压反应釜密封并在190℃条件下反应24h后自然冷却至室温;

步骤三:离心分离得到产物,利用酒精和去离子水冲洗若干次,然后将得到的反应物放在60℃的干燥箱中12h。

本发明的有益效果为:可以用来吸收2-18ghz频率范围内具有更好吸波性能以及具有很高的实际应用价值。

具体实施方式

下面对本发明进一步说明,但本发明保护范围不局限所述内容。

为了清楚,不描述实际实施例的全部特征,在下列描述中,不详细描述公知的功能和结构,因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱,应当认为在任何实际实施例的开发中,必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标,例如按照有关系统或有关商业的限制,由一个实施例改变为另一个实施例,另外,应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的,但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。

一种γ-fe2o3的制备方法,其采用固相法、共沉淀法、微乳法、水热法中的一种。

(1)固相法:称取4.5g硝酸铁和0.5gdtab于研钵中,混合研磨1.5h,得到橘黄色粉末,室温下自然晾干。称取一定量粉末放入管式电炉中,在200℃加热2h,得到γ-fe2o3。

(2)共沉淀法:先用分析天平分别称取三氯化铁(fecl3·6h2o)6.554g,配成200ml溶液①;硫酸亚铁铵((nh4)2fe(so4)2·6h2o)7.889g,配成200ml溶液②;氢氧化钠(naoh)6.667g,配成200ml溶液③;将溶液①和溶液②混合得溶液④,放入60℃水浴温度中边搅拌边加入溶液③,加入溶液③要快,在几秒钟内完成,所得的溶液⑤在水浴中搅拌半小时,然后保温两小时,取出自然冷却,用蒸馏水清洗两次,除去cl-,na-等,得到γ-fe2o3微粒。

(3)微乳法:取30mlnp-4溶于300ml正己烷中,加入9ml去离子水,磁力搅拌。当微乳液变澄清透明时,再缓慢加入1.986g的fecl3·6h2o,磁力搅拌至微乳液变黄色澄清,然后再滴加体积比为1:1的氨水使体系成红褐色。调节氨水用量保持体系ph为1.6以免出现沉淀。将微乳液持续搅拌24h,密封保存5d。加入丙酮破乳,然后离心浓缩,沉淀,并洗涤,干燥,得到红褐色粉末。将红褐色粉末在350℃煅烧3h,得到红棕色的纳米γ-fe2o3

(4)水热法:称量1.35g的γ-fe2o3溶于70ml的乙二醇溶液中,然后依次加入0.32g的二水和柠檬酸钠,2.18g的三水和乙酸钠,1g尿素,搅拌1h后将溶液转移至100ml的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,将高压反应釜密封并在190℃条件下反应24h后自然冷却至室温。离心分离得到产物,利用酒精和去离子水冲洗若干次,然后将得到的反应物放在60℃的干燥箱中12h。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案,这对本领域的技术人员而言是显而易见,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

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