一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺的制作方法

本发明涉及污泥处理技术领域，具体涉及一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺。

背景技术：

废水回收处理后得到的污泥容易造成二次污染。传统的处理处置方法主要为填埋或焚烧。填埋法简便易行，但需要占用大量土地，而且若处理不当，容易引发地下水、土壤等二次污染问题，焚烧可以有效地实现污泥的减量化，但焚烧一次性投资和处理成本往往较高，且焚烧烟气需进一步处理。因此，依据循环经济理念，利用污泥中的有效成分生产高附加值产品，从而实现污泥的资源利用已成为当前社会的一个研究热点。

cn202010063750公开一种含cr、fe、ca的电镀污泥的处理方法，采用中低温碱性焙烧和水热法联用工艺，回收有价金属cr，而且通过水热法改变污泥颗粒尺寸，进而增加电镀污泥中铬的脱除，在对电镀污泥脱铬处理的同时也对铁进行了回收并制得高纯度氧化铁红颜料，操作步骤简单。

cn201410211718.5公开了含铁酸性废水处理产生污泥的回收工艺，包括调节污泥浓度及ph值、氧化调质、化学反应、固液分离、烘干脱水六道工序，可实现含铁酸性废水处理所产生污泥的资源化利用，全部回收污泥中的总铁，转化成氧化铁黑，可直接用于钢铁冶炼，既消除了污泥的二次污染，保护生态环境，又可以将污泥变废为宝，实现废物再利用的资源循环利用效果。

现有技术制备过程复杂，工艺繁琐，不利生产使用。因此，有必要提供一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，以解决现有的技术过于复杂繁琐的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，工艺过程简单，制得的氧化铁红纯度高，颜色正。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一方面，本发明提供一种回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，具体步骤如下：

1)原材准备：测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含量)；所述污水处理回收中和后的污泥主要含有feso4.7h2o、fe(oh)2、fe2o3.nh2o等物质；其中n为1、2、3、4、5、6、7等等，

2)向投料桶内加入污泥、绿矾溶液(feso4·7h2o100％计)，搅拌混匀后，加入碱溶液，ph值调节至7后，继续添加1-5％污泥含铁重量的碱溶液，加入500～800m³/h空气进行吹风，同时加热至90-102，氧化至棕红色；所述绿矾溶液为浓度35-50g/ml，ph为3-5；所述碱溶液包括naoh溶液、氨水、氢氧化钾溶液、碳酸钠、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液中的一种或多种；所述碱溶液的质量分数浓度为10～30％，碱溶液的用量根据铁元素含量进行计算；所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1，具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算；

3)向投料桶内加入1-10倍污泥重量的废铁皮进行升温氧化，温度保持60-82℃，投入80～100％废铁皮重量的绿矾溶液，保持ph值4.5～5，加入800～1000m³/h空气进行吹风氧化1-5h；继续升温至90-102℃，空气通入量为1100～1500m³/h，根据反应桶的颜色进展情况控制，达到目标颜色接近时开始取样比色，每4个小时取样检测一次，直至与标样相接近或优于标样，则停止氧化，立即放桶进行后处理，最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。所述废铁皮可来自于废品回收或工业生产的废铁屑等。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明通过回收污水处理后的污泥中的铁元素，实现得到高纯度的氧化铁红；收率高达95％以上，变废为宝，工艺简单高效；通过将污水处理后的污泥进行循环使用，减少环境压力，降低污水污泥的排放量；

(2)通过污泥中的铁元素、绿矾和碱溶液在空气作用下加热氧化至棕红色，避免亚铁离子的残留，提高氧化铁红的纯度；污泥中的铁元素直接与绿矾溶解，避免使用酸；通过碱溶液的沉淀，再在加热情况下空气流氧化，可高效回收污泥中的铁元素，同时保证后续氧化铁红的纯度；

(3)通过废铁屑、绿矾、空气高温氧化反应，采用低温-高温配合低速-高速空气流的方式，可将亚铁离子完全氧化为铁离子，提高氧化铁红的纯度；有效避免酸雾形成，利于生产顺利进行；通过低温下低速空气氧化，避免反应剧烈，再在高温下配合高速空气氧化，可保证铁离子生产氧化铁红的纯度；

(4)本发明生产过程没有使用到酸，同时能保证氧化铁红的纯度，是一条绿色环保的工艺线路；本发明方法制备氧化铁红颜料不产生废液，可循环使用，环保高效。

附图说明

图1实施例1回收的产品与标准品的对照图；从图中颜色比对可知，回收的产品颜色几乎接近标准品的色度；

图2实施例1回收的产品与标准品的比对数据；从图中数据可知，虽然回收产品的各项参数与标准品有偏差，但几乎已经接近标准品的数值了。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，具体步骤如下：

步骤1)原材准备：测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含量)，确定其投放料量(以含铁量计)；所述污水处理回收中和后的污泥主要含有feso4.7h2o、fe(oh)2、fe2o3.nh2o等物质；

步骤2)向投料桶内加入污泥、绿矾溶液(feso4·7h2o100％计)，搅拌混匀溶解后，加入碱溶液，ph值调节至7后，继续添加1％污泥重量的碱溶液，加入500m³/h空气进行吹风，同时加热至90-102，氧化至棕红色；所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体，浓度35g/ml,ph为5；所述碱溶液包括naoh溶液；所述碱溶液的质量分数浓度为10％；所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1，具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算；

步骤3)向投料桶内加入1倍污泥重量的废铁皮进行氧化，升温温度保持60-82℃，投入80％废铁皮重量的绿矾溶液，保持ph值4.5，加入800m³/h空气进行吹风氧化1h；持续升温至90-102，空气通入量为1100m³/h，温度控制在90-102℃，根据反应桶的颜色进展情况控制，达到目标颜色接近时开始取样比色，每4个小时取样检测一次，直至与标样相接近或优于标样，则停止氧化，立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。

实施例2

本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，具体步骤如下：

步骤1)原材准备：测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含量)，确定其投放料量(以含铁量计)；所述污水处理回收中和后的污泥主要含有feso4.7h2o、fe(oh)2、fe2o3.nh2o等物质；

步骤2)向投料桶内加入污泥、绿矾溶液(feso4·7h2o100％计)，搅拌混匀溶解后，加入碱溶液，ph值调节至7后，继续添加5％污泥重量的碱溶液，加入800m³/h空气进行吹风，同时加热至90-102，氧化至棕红色；所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体，浓度35g/ml,ph为3；所述碱溶液包括氢氧化钾溶液；所述碱溶液的质量分数浓度为30％；所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1，具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算；

步骤3)向投料桶内加入10倍污泥重量的废铁皮进行氧化，升温温度保持60-82℃，投入100％废铁皮重量的绿矾溶液，保持ph值5，加入1000m³/h空气进行吹风氧化5h；持续升温至90-102，空气通入量为1500m³/h，温度控制在90-102℃，根据反应桶的颜色进展情况控制，达到目标颜色接近时开始取样比色，每4个小时取样检测一次，直至与标样相接近或优于标样，则停止氧化，立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。

实施例3

本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，具体步骤如下：

步骤1)原材准备：测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含量)，确定其投放料量(以含铁量计)；所述污水处理回收中和后的污泥主要含有feso4.7h2o、fe(oh)2、fe2o3.nh2o等物质；

步骤2)向投料桶内加入污泥、绿矾溶液(feso4·7h2o100％计)，搅拌混匀溶解后，加入碱溶液，ph值调节至7后，继续添加3％污泥重量的碱溶液，加入600m³/h空气进行吹风，同时加热至90-102，氧化至棕红色；所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体，浓度40g/ml,ph为4；所述碱溶液包括naoh溶液；所述碱溶液的质量分数浓度为20％；所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1，具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算；

步骤3)向投料桶内加入5倍污泥重量的废铁皮进行氧化，升温温度保持60-82℃，投入100％废铁皮重量的绿矾溶液，保持ph值4.5，加入900m³/h空气进行吹风氧化3.5h；持续升温至90-102，空气通入量为1300m³/h，温度控制在90-102℃，根据反应桶的颜色进展情况控制，达到目标颜色接近时开始取样比色，每4个小时取样检测一次，直至与标样相接近或优于标样，则停止氧化，立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。

实施例4

本实施例的回收利用污泥制备氧化铁红的新工艺，具体步骤如下：

步骤1)原材准备：测定污水处理回收中和后的污泥的含固量(主要测定其中的铁含量)，确定其投放料量(以含铁量计)；所述污水处理回收中和后的污泥主要含有feso4.7h2o、fe(oh)2、fe2o3.nh2o等物质；

步骤2)向投料桶内加入污泥、绿矾溶液(feso4·7h2o100％计)，搅拌混匀溶解后，加入碱溶液，ph值调节至7后，继续添加3％污泥重量的碱溶液，加入600m³/h空气进行吹风，同时加热至90-102，氧化至棕红色；所述绿矾溶液为淡兰绿色透明液体，浓度40g/ml,ph为3.5；所述碱溶液包括naoh溶液和氢氧化钾溶液的混合溶液，二者比例为1：1；所述碱溶液的质量分数浓度为20％；所述污泥中铁元素含量与绿矾溶液的铁元素含量比为1:1，具体用量可根据污泥中含铁元素的量进行计算；

步骤3)向投料桶内加入6倍污泥重量的废铁皮进行氧化，升温温度保持60-82℃，投入90％废铁皮重量的绿矾溶液，保持ph值4.5，加入900m³/h空气进行吹风氧化3.5h；持续升温至90-102，空气通入量为1300m³/h，温度控制在90-102℃，根据反应桶的颜色进展情况控制，达到目标颜色接近时开始取样比色，每4个小时取样检测一次，直至与标样相接近或优于标样，则停止氧化，立即放桶进行后处理,最终得到颜色纯正的氧化铁红颜料。

对比例1

除去步骤2)中空气吹风及加热过程，将绿矾溶液替换为硫酸；其它组分及步骤同实施例1一致；

对比例2

步骤3中直接采用高温——高速空气流方式进行氧化，其它组分及步骤同实施例1一致。

对比例3

步骤3)中直接低温-低速空气流，其它组分及步骤同实施例1一致。

试验例1

将实施例1-4、对比例1-3的产品进行比对分析，可知，实施例1-4所得产品氧化铁红颜色纯正，纯度高；对比例1-3在反应过程中出现大量酸雾，亚铁离子多，纯度不够。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。