一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用与流程

一种宽频宽温高磁导率mn
‑
zn铁氧体材料及其制备方法与应用
技术领域
1.本发明属于铁氧体材料技术领域，特别涉及一种宽频宽温高磁导率mn
‑
zn铁氧体材料及其制备方法与应用。


背景技术：

2.随着电子技术的快速发展，电子元件越来越向小型化、高频化发展，在要求高磁导率mnzn铁氧体除了必须具备高的磁导率外,还要求μi
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f曲线要宽频且平坦，从而使材料能有较宽的频率和较高的磁导率，使材料具有较高的emi滤波频率。本发明采用传统的氧化物陶瓷工艺制备mnzn铁氧体材料，通过对主配方、添加剂，搭配合宜的烧结工艺优化研究，开发出具有良好的宽频特性且高磁导mnzn铁氧体材料。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料。
4.本发明另一目的在于提供所述宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料的制备方法。
5.本发明再一目的在于提供所述宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料在制备电子元件中的应用。
6.本发明的目的通过下述方案实现：
7.一种宽频宽温高磁导率mn
‑
zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；
8.所述主成分包括51.5
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53.5mol％氧化铁、氧化锰24.5
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26.8mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分相对于主成分的含量为：0～400ppm氧化铋(bi2o3)、0～100ppm氧化硅(sio2)、0～800ppm氧化钼(moo3)和0～100ppm氧化铌(nb2o5)，0～500ppm碳酸钙(caco3)，所述辅助成分的含量均不为0。
9.优选地，所述辅助成分相对于主成分的含量包括240～270ppm碳酸钙、20～30ppm氧化硅、300～400ppm氧化铋、0～800ppm氧化钼和0～200ppm氧化铌，所述辅助成分的含量均不为0。
10.一种制备上述宽频宽温高磁导率mn
‑
zn铁氧体材料的方法，包括以下步骤：
11.(1)按照配方依比例混合主成分，然后煅烧，得到煅烧粉末a；
12.(2)将得到的粉末a与辅助成分、水混合后进行球磨，得到浆料b，再加入pva得到粉体；
13.(3)在步骤(2)所得粉体中加入硬脂酸锌，并以固定生胚密度的方式进行压实成型，得到生胚；
14.(4)将所得生胚进行烧结；依照烧结过程分为升温段、恒温段、降温段，制得最终产物。
15.步骤(1)所述煅烧的温度为800～900℃，优选为850℃；煅烧的时间为2～10h，优选
为6h。
16.步骤(2)所述球磨的方式为湿式球磨，目标粒径为0.6～1.2μm；优选为0.9μm；依照粉末粒径大小调整研磨时间。
17.步骤(2)所述水与pva、浆料b的重量比为2:1:5～12，优选为2:1:8。
18.步骤(3)所述硬脂酸锌按0.02％～0.05wt.％的比例添加。
19.步骤(3)所述固定生胚密度具体为3.4
±
0.2g/cm3。
20.步骤(4)所述升温段为从室温升至1300～1400℃，升温时间为4～8h；恒温段维持1300～1400℃在氧含量为1～4％中烧结6～12h；降温段从1300～1400℃降至室温，在平衡气氛中进行，速率为3～6℃/min。
21.所述宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料在制备电子元件中的应用。
22.本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
23.本发明的锰
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锌铁氧体材料由于主成分和辅助成分配比合理，选择的辅助成分合适，含量适中，该锰
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锌铁氧体材料既具有宽频特性又具有高导磁率之特性。
附图说明
24.图1为实施例3和对比例所得产物的起始磁导率随温度的变化。
25.图2为实施例1
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3和对比例所得产物在不同频率的起始磁导率图。
具体实施方式
26.下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所述室温和未指明的温度为25
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32℃。
27.实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
28.实施例中宽频宽温高磁导率mn
‑
zn铁氧体材料的制备方法如下：
29.(1)将主成分中的各成分混合后在将其在温度为850℃下预烧6小时，得到粉体a；
30.(2)将步骤(1)所得粉体a、与辅助成分中各成分混合，得到球磨料b，在球磨料b中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9μm的浆料b，在浆料b中加入聚乙烯醇溶液，搅拌，得到粉体b，所述聚乙烯醇溶液和浆料b的重量比为1：8。
31.(3)在步骤(2)所得粉体b中加入0.02～0.05％的硬脂酸锌，然后进行压制成型，得到生坯，固定生胚密度具体为3.4
±
0.2g/cm3。
32.(4)将步骤(3)所得生坯在特定曲线烧结：升温阶段：25℃～1380℃，在空气中升温6个小时；保温阶段：1380℃，氧含量2％，保温8个小时；降温阶段：1300℃～25℃，在平衡气氛中降温，速率为4.5℃/min，得到所述宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料。
33.实施例1
34.一种宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有51.5wt％的按fe2o3计算的氧化铁，24.5wt％的按mn3o4计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有300ppm的按caco3计算的氧化钙，50ppm的按sio2计算的氧化硅，350ppm的按bi2o3计算的氧化铋，700ppm的按moo3计算的氧化钼，10ppm的按nb2o5计算的氧化铌。
35.实施例2
36.一种宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有52.5wt％的按fe2o3计算的氧化铁，25.5wt的按mn3o4计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有400ppm的按caco3计算的氧化钙，25ppm的按sio2计算的氧化硅，300ppm的按bi2o3计算的氧化铋，600ppm的按moo3计算的氧化钼，5ppm的按nb2o5计算的氧化铌。
37.实施例3
38.一种宽频宽温高磁导率mn
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zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有53.5wt％的按fe2o3计算的氧化铁，26.8wt％的按mn3o4计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有500ppm的按caco3计算的氧化钙，10ppm的按sio2计算的氧化硅，300ppm的按bi2o3计算的氧化铋，600ppm的按moo3计算的氧化钼，10ppm的按nb2o5计算的氧化铌。
39.由本发明的实施例1至3和对比例得到的宽频高导磁率.高居礼温度锰
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锌铁氧体材料经测试具有下表所示的技术效果。其中对比例为目前高导宽频材质行业的一般性能。
40.表1
[0041][0042]
本发明所得材料的起始磁导率大于13000(25℃)，而且在5℃～125℃范围内起始磁导率大于10000，如图1。另在10khz～100khz范围内起始磁导率大于13000μi；200khz起始磁导率大于11000μi；截止频率大于850khz，如图2，同时还具有材料磁滞常数ηb小于0.5
×
10<
‑
6>/mt(
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25℃，b1＝1.5mt，b2＝3mt)。
[0043]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。