制备单晶硅的坩埚组件以及制备炉的制作方法

本发明涉及半导体制造领域，尤其是涉及一种制备单晶硅的坩埚组件以及制备炉。

背景技术：

采用直拉法(cz法)制备单晶硅的过程为，将籽晶浸渍在坩埚组件内的熔融硅(即硅液)中，边旋转籽晶和坩埚组件，边提拉籽晶，以在籽晶的下方生成单晶硅。

相关技术中，硅中氧含量的高低受到长晶界面附近硅液中氧浓度的影响，长晶界面远离坩埚组件的底壁，长晶界面附近硅液中的氧来源主要有以下二种途径。一种是通过扩散，氧从高浓度区域扩散至生长界面附近，一种是通过热对流，导致高浓度区域的硅液流动至长晶界面，而单晶硅中氧含量越高，其品质越低，如何降低对流以及减少扩散，是本领域需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种坩埚组件，所述坩埚组件可以降低扩散以及对流，以提高单晶硅的品质。

本申请进一步提出了一种采用上述坩埚组件的制备炉。

根据本申请第一方面实施例的制备单晶硅的坩埚组件，包括：内锅，所述内锅限定出盛放制备原材料的容纳空间，所述内锅的底壁与所述内锅的侧壁之间限定出r部；导热层，所述导热层设置在所述r部处，以提高所述r部的导热效率；其中所述内锅与所述导热层的材料不同，且所述导热层的导热性能高于所述内锅的导热性能。

根据申请实施例的坩埚组件，通过设置导热层，使坩埚组件的高温区域下移，从而改变硅液高温区域的相对位置，可以增加高浓度区域与长晶界面之间的距离，可以减缓氧向长晶界面扩散；可以降低坩埚组件底部与长晶界面之间的温差，改变硅液流动速度(即降低对流速度)，减弱硅液中由温差引起的浮力涡流，减缓氧通过硅液对流进入长晶界面(即可以减少氧向长晶界面的运输)，从而减少晶体中氧浓度，通过这两个方面有效改善长晶界面的氧含量，从而提高单晶硅的品质。

根据本申请的一些实施例，所述内锅包括：致密层和气泡层，所述导热层设置在所述致密层与所述气泡层之间；或所述导热层设置在所述气泡层外；或在所述r部范围内所述致密层与所述气泡层贴合，在所述r部范围外，所述致密层与所述气泡层贴合。

在一些实施例中，所述气泡层的厚度大于或等于所述导热层的厚度。

根据本申请的一些实施例，所述r部的弧度为r1，所述导热层的弧度为r2，且满足r2＜r1。

在一些实施例中，所述r部的最高点的高度为l1，所述导热层的最高点的高度为l2，且满足l1-5mm＜l2≤l1；所述r部的最低点的高度为l3，所述导热层的最低点的高度为l4，且满足l3-5mm＜l4≤l3。

根据本申请的一些实施例，所述致密层的内表面与所述导热层朝向所述致密层的一侧的表面的间距恒定。

进一步地，所述导热层的外表面的上端与所述内表面的上端之间的距离为l5、所述导热层的外表面的下端与所述内表面的下端之间的距离为l6，所述导热层的外表面的中间区域与导热层的内表面的中间区域之间的距离为l7，且满足l5≤l6＜l7或l6≤l5＜l7。

在一些实施例中，所述坩埚组件还包括外锅，所述外锅套设在所述内锅外，所述内锅构造为石英件，所述导热层的材料由导热性能优于石英的钼、钨、石墨等材料中的一种或多种组成，所述外锅构造为石墨件。

进一步地，所述导热层包括：在远离所述致密层的方向上依次叠置的多层子导热层，每个所述子导热层的材料不同且在朝向所述致密层的方向上，所述子导热层的导热性能逐渐增强。

根据本申请第二方面实施例的制备炉，包括：上述实施例中所述的坩埚组件。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本申请实施例的坩埚组件的示意图；

图2是根据本申请实施例的坩埚组件的气泡层、致密层以及导热层的示意图；

图3是根据本申请实施例的坩埚组件的导热层的示意图；

图4是本申请坩埚组件、对比例坩埚组件的氧浓度分布与长晶界面的径向距离的对比图；

图5是本申请坩埚组件、对比例坩埚组件的温度分布与坩埚组件的高度的对比图；

图6是本申请坩埚组件的温度分布和流速分布图；

图7是对比例坩埚组件的温度分布和流速分布图。

附图标记：

坩埚组件100，侧加热器200，

内锅10，致密层11，气泡层12，导热层20，外锅30，r部a。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考图1-图7描述根据本发明实施例的制备单晶硅的坩埚组件100以及制备炉。

如图1所示，根据本申请第一方面实施例的制备单晶硅的坩埚组件100，包括：内锅10和导热层20。

其中，内锅10限定出盛放制备原材料(硅液)的容纳空间，内锅10的底壁与内锅10的侧壁之间限定出r部a；导热层20设置在r部a处，以提高r部a的导热效率。

本申请是基于发明人的以下发现做出的改进，内锅10的侧面会有侧加热器200，内锅10与侧加热器200的间距在r部a逐渐增加，使得热量辐射减弱，由此使得热流向硅液的传导减慢，导致高温区位置较高。若将r部a区域上设置高导热材料，则可使得高温区域下移，从而改变硅液高温区域的相对位置，可以增加高浓度区域与长晶界面之间的距离，可以减缓氧向长晶界面扩散。

进而，使内锅10与导热层20的材料不同，且导热层20的导热性能高于内锅10的导热性能，以在制备单晶硅的过程中，通过导热层20对r部a进行针对性地导热，提高r部a的导热效率，以使坩埚组件100的高温区域下移。

需要说明的是，长晶界面附近硅液中的氧来源主要有以下二种途径。一种是通过扩散，氧从高浓度区域扩散至生长界面附近，一种是通过热对流，导致高浓度区域的硅液流动至长晶界面。

使坩埚组件100的高温区域下移，对应的坩埚组件100内硅液的高浓度区域下移，导致高浓度区域与长晶界面之间的距离增大，可以减缓氧向长晶界面扩散，初步达到控氧目的。

进而，坩埚组件100内的硅液的受热对流的影响，不同的区域流动的状况不同(参见图6和图7所示)，在热对流的作用下，硅液沿坩埚组件100的内壁向上流动，至硅液表面后，快速流动至整个表面，在该过程中，硅液中绝大部分氧以sio的形式挥发至气相中，并可以与保护气流一同被位于坩埚组件100上方的真空泵吸走，坩埚组件100的底部的氧含量较高的硅液，在热对流的作用下，流动至生长界面，一部分硅液结晶成单晶硅，另一部分硅液沿长晶界面从中心流向边缘并向下流动。

也就是说，硅液的热对流受坩埚组件100的底部与长晶界面之间的温差影响，因此，坩埚组件100底部的温度直接决定了硅中氧含量的高低，通过设置导热层20，可以减小坩埚组件100底部与长晶界面的温度差，降低温差可以减弱基于温差的浮力涡流，以降低对流速度，降低流速可以减少氧向长晶界面运输，以达到控氧的目的。

综上，根据申请实施例的坩埚组件100，通过设置导热层20，使坩埚组件100的高温区域下移，从而改变硅液高温区域的相对位置，可以增加高浓度区域与长晶界面之间的距离，可以减缓氧向长晶界面扩散；且可降低坩埚组件100底部与长晶界面之间的温差，改变硅液流动速度(即降低对流速度)，减弱硅液中由温差引起的浮力涡流，减缓氧通过硅液对流进入长晶界面(即可以减少氧向长晶界面的运输)，从而减少晶体中氧浓度，通过这两个方面有效改善长晶界面的氧含量，从而提高单晶硅的品质。

需要说明的是，高浓度区域与高温区域对应，硅液中高温区域即氧高浓度区域，而本申请所指的高浓度区域是指硅液中氧浓度较高的区域，是指氧浓度相对较高的区域，是一个相对值而非绝对值。

图5为本申请与现有技术坩埚组件中内锅10的底部的温度表征图，图5中，横坐标为从内锅10的底部中心点沿内锅10的内壁至内锅10与液面的最高点的距离，纵坐标为温度，具体表征为沿着内锅10的内壁走向的温度分布。由图可知，本申请中内锅10的内壁的最高温度位置位于距离内锅10的底部中心150mm-200mm处，对比例坩埚组组件中内锅10的内壁的最高温度位置位于距离内锅10的底部中心250mm-300mm处，本申请坩埚组件100的最高温度相较对比例具有明显的下移。

进而观察0-50mm高度区间可知，本申请坩埚组件100的内锅10的底部温度明显低于对比例坩埚组件100的内锅10的底部温度，可以降低坩埚组件100底部与长晶界面之间的温差。

具体地，对比图6和图7，图6为本申请坩埚组件100的热场内温度分布和流速分布图，其中左图为溶液中的流速分布图，右图为热场内分布图；图7为对比例坩埚组件100的热场内温度分布和流速分布图，其中左图为溶液中的流速分布图，右图为热场内分布图；需要说明的是，在晶棒生长过程中，溶液的温度和流速一般认为是沿着晶棒中心轴线方向对称的，所以图6和图7中左右图的流速分布和热场分布应该是对称相等的，为了便于理解，本申请中图6和图7在左右图分别表示了温度和流速的分布图形。

为了进一步的理解图6和图7中本申请与现有技术的温度分布和流速分布情况，对图6和图7中最高和最低温度位置以及最高和最低流速以及位置进行了进一步的阐述，其中，将内锅10从内锅10的底部中心向上的轴向方向限定为y轴方向，内锅10的底部中心向左的径向方向为x轴正方向，向右的径向方向为x轴负方向。

由图6可知，本申请坩埚组件100的最高温度值和位置为：1697.2(x：385.360mm，y：216.580mm)对应图6中的a1框；最低温度值和位置为：1685.5(x：3.345，y：381.990mm)对应图6中的a2框。由图7可知，对比例坩埚组件100的最高温度和位置为：1696.8(x：385.890mm，y：346.745mm)对应图7中b1框；最低温度和位置为：1685.6(x：4.182mm，y：381.810)对应图7中b2框。由此可知，本申请坩埚组件100的最高温度相较对比例坩埚组件100的最高温度明显下移，且温差变小，减缓了氧向晶棒的扩散。

进一步地，由图6可知，本申请坩埚组件100的最高流速值和位置为：2.909e-2(x：-2.376mm，y：248.215mm)对应图6中c1框；最低流速值和位置为：6.2e-4(x：-2.474mm，y：18.688mm)对应图6中c2框。由图7可知，对比例坩埚组件100的最高流速值和位置为：2.933e-2(x：-2.864mm，y：237.710mm)对应图7中d2框；最低流速值和位置为：7.574e-4(x：-4.182mm，y：381.810mm)对应图7中d1框。由图可知，本申请中坩埚组件100的最高流速位置往下偏移且速度减缓，从而有效增加了硅液面区域到长晶界面的距离，减缓氧向晶棒扩散。

进一步参见图4，图4为本申请与现有技术坩埚组件中长晶界面与氧浓度的表征图，图中，横坐标为长晶界面上晶棒中心到内锅10的内壁的径向距离，纵坐标为长晶界面上的氧浓度，具体表征为长晶界面处氧浓度的径向分布，由图可知，本申请坩埚组件100在长晶界面处的氧浓度明显低于现有技术的坩埚组件100，从而减少了氧进入晶棒的数量，降低晶棒中的氧含量(即单晶硅的含氧量)。

需要说明的是，上述图6和图7中的点坐标，对应在附图中通过方框圈示以醒目表征，便于本领域技术人员理解。

综上可知，通过在内锅10处设置导热层20，使得坩埚组件100中的最高温度下移，温差减少，并减缓了流速且增加了硅液面至晶棒区域的距离，从而有效减缓氧向长晶界面处扩散。单晶硅中氧主要来源于坩埚组件100，坩埚组件100中氧的释放与温度相关，温度越高氧释放速度越快，因此在高温区中释放的氧会略有增加，但氧进入晶体的量主要由氧在硅液中的扩散决定，增加了高温区域与长晶界面的距离，可以减缓扩散。

需要指出的是，本申请采用导热层20后，在改善r部a导热的同时，最高温度更高，相应地坩埚组件100在进行单晶硅制备时的功率需求更低，本申请坩埚组件100的侧部长晶功率为90kw，而对比例坩埚组件100的侧部长晶功率为92kw，本申请的长晶功耗更低，可以降低生产成本。

硅液靠近坩埚组件100底部的温度降低，减小了坩埚组件100底部与长晶界面处(认定为1685℃所在区域)的温度差，有助于减弱温差引起的浮力涡流，减小硅液对流速度，减缓了硅液中氧向长晶界面的运输。

如图1所示，根据本申请的一些实施例，内锅10包括：致密层11和气泡层12，导热层20设置在致密层11与气泡层12之间；或导热层20设置在气泡层12外；或在r部a范围内致密层11与气泡层12贴合，在r部a范围外，致密层11与气泡层12贴合。

可以理解的是，致密层11的表面的密度更高，隔绝效果更好，可以提高对硅液的阻隔效果，避免硅液泄露，提高坩埚组件100的工作稳定性，并延长坩埚组件100的使用寿命，而将导热层20设置在致密层11外，可以通过导热层20提高致密层11的导热效果，以有效地降低位于坩埚组件100底部的硅液的温度，控制硅液的高温区域进一步下移并降低坩埚组件100底部硅液与长晶界面之间的温差。

可以理解的是，本申请的内锅10与导热层20的配合结构可以为多种，例如：内锅10在r部a氛围内构造为三明治结构，导热层20设置在气泡层12与致密层11之间；或导热层20设置在气泡层12外、致密层11设置在气泡层12内；或致密层11位于r部a区域内的部分的外侧不设置气泡层12、直接设置导热层20。

在一些实施例中，致密层11的内表面与导热层20朝向致密层11的一侧的表面的间距恒定。由此，使致密层11的厚度保持均匀，确保坩埚组件100的工作稳定性，并确保致密层11的导热性能一致，避免出现热量集中。

根据本申请的一些实施例，r部a的弧度为r1，导热层20的弧度为r2，且满足r2＜r1。这样，可以确保导热层20可以针对r部a进行导热，确保硅液高温区域下移，提高本申请实施例的坩埚组件100的工作稳定性。

需要说明的是，侧加热器200设置在坩埚组件100的侧向，内锅10与侧加热器200的间距在r部a逐渐增加，在r部a处设置导热层20，并使导热层20的弧度小于r部a的弧度，可以缩减侧加热器与r部的距离，由此进一步提高导热层20的导热效果，以确保硅液的高温区域下移，提高坩埚组件100的工作稳定性，提高单晶硅的品质。

如图2和图3所示，r部a的最高点的高度为l1，导热层20的最高点的高度为l2，且满足l1-5mm＜l2≤l1；r部a的最低点的高度为l3，导热层20的最低点的高度为l4，且满足l3-5mm＜l4≤l3。

进而，导热层20的外表面的上端与内表面的上端之间的距离为l5、导热层20的外表面的下端与内表面的下端之间的距离为l6，导热层20的外表面的中间区域与导热层20的内表面的中间区域之间的距离为l7，且满足l5≤l6＜l7或l6≤l5＜l7。

综上，本申请导热层20的最高点位于r部a最高点的下方，且距离不超过5mm；导热层20的最低点位于r部a最低点的下方，且距离不超过5mm；导热层20的两端的厚度低于中间区域的厚度，导热层20的上端和下端的厚度可以相等也可以不同。这样，使导热层20的结构更加合理，可以进一步提高导热层20的导热效果。

可以理解的是，坩埚组件100还包括外锅30，外锅30套设在内锅10外，内锅10构造为石英件，导热层20的材料由导热性能优于石英的钼、钨、石墨等材料中的一种或多种组成，外锅30构造为石墨件。

也就是说，导热层20采用导热性能相对石英更好的材料，以提高导热层20的导热效果，实现上述技术效果，且导热层20可以为复合件或单一材料件，在这里不做具体限定。

在一些实施例中，导热层30包括：在远离致密层11的方向上依次叠置的多层子导热层，每个子导热层的材料不同且在朝向致密层11的方向上，子导热层的导热性能逐渐增强。由此，可以进一步提高导热层30的导热性能，以进一步降低内锅10的底部与长晶界面之间的温差，从而提高单晶硅品质。

根据本申请第二方面实施例的制备炉，包括：上述实施例中的坩埚组件100。

根据本申请实施例的制备炉，采用上述实施例中的坩埚组件100，所具有的技术效果与上述坩埚组件100一致，在这里不再赘述。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，第一特征在第二特征“之上”或“之下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。

在本发明的描述中，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。