本发明涉及电感技术领域，尤其涉及一种高截止频率复合材料、制备方法及共模电感。
背景技术：
随着物联网、5g等技术的发展，信号的传输速度由100mbps向1000mbps甚至更高的传输速度发展，噪声产生的频段越来越高，由此对于信号端抑制噪声的共模电感提出了更高的要求，即在更高的频段下达到同样的抑制效果。然而传统软磁材料因成分和工艺的设计导致晶粒尺寸较大，从而导致较高的频率下发生谐振而截止，无法起到抑制效果。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：提供一种高截止频率复合材料、制备方法及共模电感，满足物联网、5g的应用需求。
本发明的技术方案如下：提供一种高截止频率复合材料制备方法，包括以下步骤。
s1：按比例称取以下物质：52-69.3wt％fe2o3、8-12wt％zno、5-10wt％cuo、17-22wt％nio、0.1-1.0wt％co2o3、0.1-0.5wt％sio2、0.5-2.5wt％sb2o3，混合成复合粉末。
s2：对复合粉末进行球磨0.5-8h，获得球磨后粉末。球磨能让各组分混合更加均匀。
s3：将球磨后粉末在700-900℃的空气下热处理0.5-6h，获得第一热处理粉末。高温可以去除球磨后粉末表面的杂质。
s4：取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末，在140℃-500℃的真空下，在0.1-10um的第一热处理粉末表面化学气相沉积厚度为0.01-0.3um的氧化铝层、氧化硅层、氧化铋层中的一种或至少两种的混合，获得沉积粉末。
s5：将沉积粉末在700-900℃的空气下处理0.5-6h，获得高截止频率复合材料。高温热处理可以将第一热处理粉末与其表面的氧化铝层、氧化硅层、氧化铋层更好的结合。
加入的co2o3、sio2、sb2o3，可以有效细化晶粒提高材料的截止频率，并通过化学沉积在局部形成均匀的非磁性间隙，进一步提高材料的截止频率。因此可以充分满足物联网、5g的应用需求。
配方中加入细化晶粒的co2o3、sio2、sb2o3，可在材料结晶过程中抑制晶粒的长大从而控制晶粒大小，有效细化晶粒；通过球磨将氧化物混合更加均匀，从而使用晶粒分布均一。球磨后粉末通过步骤s3的预烧形成初步的结晶相并去除原料中的杂质保证后续烧结过程中不因为杂质导致晶粒生长过大。步骤s4中，在第一热处理粉末表面均匀沉积抑制晶粒长大的纳米级氧化铝层、氧化硅层、氧化铋层可进一步控制后续烧结成共模电感的过程中的晶粒的大小和均匀性，保证晶粒尺寸控制在极小的水平下；而且通过化学沉积的氧化铝层、氧化硅层、氧化铋层能均匀的分布在第一热处理表面形成稳定且均一非磁性间隙，进一步提高材料的截止频率。
在步骤s4中，预先对第一热处理粉末进行粉碎，然后过筛，获取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末。
在步骤s2中，球磨结束后，在60℃-300℃下干燥0.5-12小时。
步骤s2中的球磨为湿法球磨，溶剂采用酒精或丙酮或水。
本发明还提供一种高截止频率复合材料，采用前述高截止频率复合材料制备方法制成。
本发明还提供一种共模电感，采用前述的高截止频率复合材料，将高截止频率复合材料与烧结树脂溶液混合均匀，并在70-300℃的温度下干燥1-20小时，得到烧结材料；其中烧结树脂溶液中的烧结树脂的重量为高截止频率复合材料重量的0.01％-0.5％；将烧结材料在温度50℃-200℃的模具内使用150mpa-300mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1000-1600℃下烧结1-10h，得到共模电感。
所述烧结树脂为丙烯酸树脂或纤维素醚或聚乙烯醇缩丁醛。
采用上述方案，本发明提供一种高截止频率复合材料、制备方法及共模电感，通过加入co2o3、sio2、sb2o3，可以有效细化晶粒提高材料的截止频率，并在通过化学沉积在局部形成均匀的非磁性间隙，进一步提高材料的截止频率。因此可以充分满足物联网、5g的应用需求。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种高截止频率复合材料制备方法，包括以下步骤。
s1：按比例称取以下物质：69.3wt％fe2o3、8wt％zno、5wt％cuo、17wt％nio、0.1wt％co2o3、0.1wt％sio2、0.5wt％sb2o3，混合成复合粉末。
s2：对复合粉末进行球磨1h，获得球磨后粉末。
s3：将球磨后粉末在900℃的空气下热处理1h，获得第一热处理粉末。
s4：取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末，在200℃的真空下，在0.1-10um的第一热处理粉末表面化学气相沉积厚度为0.02um的氧化铝层，获得沉积粉末。
s5：将沉积粉末在700℃的空气下处理3h，获得高截止频率复合材料。
在步骤s4中，预先对第一热处理粉末进行粉碎，然后过筛，获取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末。
在步骤s2中，球磨结束后，在120℃下干燥8小时。
步骤s2中的球磨为湿法球磨，溶剂采用酒精。
本实施例还提供一种共模电感，采用前述的高截止频率复合材料，将高截止频率复合材料与烧结树脂溶液混合均匀，并在180℃的温度下干燥5小时，得到烧结材料；在本步骤中，高截止频率复合材料与烧结树脂溶液在混合机中进行混合40min；其中烧结树脂溶液中的烧结树脂的重量为高截止频率复合材料重量的0.5％；所述烧结树脂为丙烯酸树脂。
将烧结材料在温度150℃的模具内使用150mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1200℃下烧结4h，得到共模电感；其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
实施例2
本实施例提供一种高截止频率复合材料制备方法，包括以下步骤。
s1：按比例称取以下物质：52wt％fe2o3、12wt％zno、10wt％cuo、22wt％nio、1.0wt％co2o3、0.5wt％sio2、2.5wt％sb2o3，混合成复合粉末。
s2：对复合粉末进行球磨1h，获得球磨后粉末。
s3：将球磨后粉末在700℃的空气下热处理3h，获得第一热处理粉末。
s4：取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末，在300℃的真空下，在0.1-10um的第一热处理粉末表面化学气相沉积厚度为0.2um的氧化硅层，获得沉积粉末。
s5：将沉积粉末在900℃的空气下处理1h，获得高截止频率复合材料。
在步骤s4中，预先对第一热处理粉末进行粉碎，然后过筛，获取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末。
在步骤s2中，球磨结束后，在180℃下干燥3小时。
本实施例还提供一种共模电感，采用前述的高截止频率复合材料，将高截止频率复合材料与烧结树脂溶液混合均匀，并在120℃的温度下干燥10小时，得到烧结材料；在本步骤中，高截止频率复合材料与烧结树脂溶液在混合机中进行混合40min；其中烧结树脂溶液中的烧结树脂的重量为高截止频率复合材料重量的0.01％；所述烧结树脂为丙烯酸树脂。
将烧结材料在温度80℃的模具内使用300mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1100℃下烧结5h，得到共模电感；其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
实施例3
本实施例提供一种高截止频率复合材料制备方法，包括以下步骤。
s1：按比例称取以下物质：59.7wt％fe2o3、10wt％zno、8wt％cuo、20wt％nio、0.5wt％co2o3、0.3wt％sio2、1.5wt％sb2o3，混合成复合粉末。
s2：对复合粉末进行球磨3h，获得球磨后粉末。
s3：将球磨后粉末在800℃的空气下热处理2h，获得第一热处理粉末。
s4：取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末，在250℃的真空下，在0.1-10um的第一热处理粉末表面化学气相沉积厚度为0.08um的氧化铝层，获得沉积粉末。
s5：将沉积粉末在800℃的空气下处理2h，获得高截止频率复合材料。
在步骤s4中，预先对第一热处理粉末进行粉碎，然后过筛，获取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末。
在步骤s2中，球磨结束后，在150℃下干燥6小时。
本实施例还提供一种共模电感，采用前述的高截止频率复合材料，将高截止频率复合材料与烧结树脂溶液混合均匀，并在150℃的温度下干燥8小时，得到烧结材料；在本步骤中，高截止频率复合材料与烧结树脂溶液在混合机中进行混合40min；其中烧结树脂溶液中的烧结树脂的重量为高截止频率复合材料重量的0.05％；所述烧结树脂为丙烯酸树脂。
将烧结材料在温度120℃的模具内使用210mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1000℃下烧结7h，得到共模电感；其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
实施例4
本实施例提供一种高截止频率复合材料制备方法，包括以下步骤。
s1：按比例称取以下物质：60.1wt％fe2o3、11wt％zno、7wt％cuo、19wt％nio、0.7wt％co2o3、0.2wt％sio2、2.0wt％sb2o3，混合成复合粉末。
s2：对复合粉末进行球磨4h，获得球磨后粉末。
s3：将球磨后粉末在850℃的空气下热处理1.5h，获得第一热处理粉末。
s4：取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末，在230℃的真空下，在0.1-10um的第一热处理粉末表面化学气相沉积厚度为0.1um的氧化铝层和0.02um氧化铋层和0.02um的氧化硅层，获得沉积粉末。
s5：将沉积粉末在850℃的空气下处理1.5h，获得高截止频率复合材料。
在步骤s4中，预先对第一热处理粉末进行粉碎，然后过筛，获取粒径为0.1-10um的第一热处理粉末。
在步骤s2中，球磨结束后，在160℃下干燥4小时。
本实施例还提供一种共模电感，采用前述的高截止频率复合材料，将高截止频率复合材料与烧结树脂溶液混合均匀，并在170℃的温度下干燥4小时，得到烧结材料；在本步骤中，高截止频率复合材料与烧结树脂溶液在混合机中进行混合40min；其中烧结树脂溶液中的烧结树脂的重量为高截止频率复合材料重量的0.04％；所述烧结树脂为丙烯酸树脂。
将烧结材料在温度110℃的模具内使用190mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1500℃下烧结5h，得到共模电感；其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
对比例1
按比例称取以下物质：69.3wt％fe2o3、8wt％zno、5wt％cuo、17wt％nio、0.1wt％co2o3、0.1wt％sio2、0.5wt％sb2o3，混合成复合粉末。将复合粉末在球磨机中混合5小时后，在120℃下干燥8小时，得到球磨后粉末；将球磨后粉末在900℃的空气下处理1小时，并将粉末粉碎至0.1-10um，获得第一热处理粉末。将第一热处理粉末添加粉末重量的0.05％的丙烯酸树脂溶液，在混合机中混合60min得到混合粉末，并180℃的温度下干燥5小时，得到复合软磁粉末。将得到的复合软磁粉末在温度150℃的模具内使用200mpa压制制得电感胚体，电感胚体在1400℃下烧结5h，得到共模电感。采用本实施例得到的复合软磁粉末制备共模电感，其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
对比例2
材料成分为市售铁氧体材料(其中氧化铁含量为55-67wt％，氧化锌为6-10wt％，氧化镍为21-25wt％，氧化铜为6-10wt％)。将市售铁氧体材料粉末添加粉末重量的0.07％的环氧树脂溶液，在混合机中混合45min，并在70℃的真空下干燥2.5小时，得到混合粉末，其中环氧树脂在600℃温度灼烧后的c残留量小于830ppm。将得到的混合粉末在温度150℃的模具内使用200mpa压制制得电感胚体，并将胚体在1100℃下烧结2.5小时得到共模电感样品。其中所述共模电感中包含的点焊线圈参数具体为：双线并绕，线经0.05mm，绕线中柱为方形中柱，其中中柱的截面为长1.2mm宽0.6mm的方柱截面，匝数9.5，电感尺寸为2mm×1.2mm×1.2mm。对共模电感进行测试；其中共模阻抗使用阻抗分析仪e4991测试，测试频率为100mhz，截止频率使用阻抗分析仪e4991测试。额定电流使用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率10mhz。直流电阻采用毫欧表hp4338a测试。测试结果如表1。
表1
从表1中可以看出，实施例和对比例得到的材料制作的共模电感在额定电流和直流电阻相当的情况下，实施例有更高的截止频率，因此，本发明可以充分满足物联网、5g的应用需求。
综上所述，本发明提供一种高截止频率复合材料、制备方法及共模电感，通过加入co2o3、sio2、sb2o3，可以有效细化晶粒提高材料的截止频率，并在通过化学沉积在局部形成均匀的非磁性间隙，进一步提高材料的截止频率。因此可以充分满足物联网、5g的应用需求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。