一种单晶硅棒的拉制方法及单晶硅棒与流程

1.本发明实施例涉及单晶硅棒制造技术领域，尤其涉及一种单晶硅棒的拉制方法及单晶硅棒。


背景技术：

2.单晶硅棒大部分采用切克劳斯基(czochralski)法，又或被称之为直拉法制造。该方法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，在固体和液体的交界面处，由于熔体温度下降产生由液体转换成固体的相变化。在该方法中，通过将固态的多晶硅熔料放置在石英坩埚内并加热使石英坩埚中的多晶硅熔料熔化，之后经过引晶、缩颈、放肩、等径和收尾等工艺过程，最终完成了无位错单晶硅棒的拉制。
3.另一方面，单晶硅棒按照掺杂剂的不同可以分为p型单晶硅棒和n型单晶硅棒。此外，以p型单晶硅棒为例，按照掺杂剂含量的多少，通常p型单晶硅棒又可以分为轻掺p+单晶硅棒和重掺p++单晶硅棒。目前生产p型单晶硅棒的方法是把掺杂剂硼和多晶硅熔料同时放进石英坩埚内加热熔化，以此来改变单晶硅棒的特性。
4.但是，在实际生产中，经常会有客户提出不同的需求量，比如说只需要指定长度的轻掺p+单晶硅棒或者重掺p++单晶硅棒，在这种情况下可能会导致如果只拉制较短长度的轻掺p+单晶硅棒或者重掺p++单晶硅棒，会增加成本，如石英坩埚，产能等；又或者如果仍然拉制出较长长度的轻掺p+单晶硅棒或者重掺p++单晶硅棒，则没有客户需求的那一部分单晶硅棒会造成浪费。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明实施例期望提供一种单晶硅棒的拉制方法及单晶硅棒；能够实现利用一根籽晶在同一单晶硅棒上拉制分别包含轻掺p+和重掺p++且长度不同的两段单晶硅棒节，工艺操作简单，且满足了不同客户的产品需求，避免了单晶硅棒的浪费，降低了生产成本。
6.本发明实施例的技术方案是这样实现的：
7.第一方面，本发明实施例提供了一种单晶硅棒的拉制方法，所述方法包括：
8.将设定质量的多晶硅熔料和第一预设质量的掺杂剂放置于石英坩埚中加热熔化形成硅熔液后，下降籽晶至所述硅熔液液面处并拉制第一预设长度的第一单晶硅棒节；
9.在所述第一单晶硅棒节冷却后将所述第一单晶硅棒节移出拉晶炉，并沿所述第一单晶硅棒节的细颈处剪断以获得剩余的籽晶；
10.下降所述剩余的籽晶至剩余的所述硅熔液液面处，拉制带水平肩部的晶体；
11.提升所述晶体至副炉室冷却后，将第二预设质量的所述掺杂剂放置在所述晶体的水平肩部处；
12.通过下降所述晶体直至所述晶体完全浸入所述剩余的硅熔液中熔化后，拉制第二预设长度的第二单晶硅棒节。
13.第二方面，本发明实施例提供了一种单晶硅棒，所述单晶硅棒是根据第一方面所述的拉制方法制备而得。
14.本发明实施例提供了一种单晶硅棒的拉制方法及单晶硅棒；通过该拉制方法，能够先拉制一段轻掺p+的第一单晶硅棒节，且第一单晶硅棒节的长度可以控制为第一预设长度，当第一单晶硅棒节拉制完成并移出拉晶炉后，沿第一单晶硅棒节的细颈处剪断能够获得剩余的籽晶，再通过下降剩余的籽晶至剩余的硅熔液液面处，并在剩余的籽晶末端生长一含有水平肩部的晶体，并将后续需要补充的掺杂剂放置在晶体的水平肩部处，通过下降晶体使得需要待补充的掺杂剂完全浸入剩余的硅熔液中并充分熔化后，采用直拉法拉制得到重掺p++的第二单晶硅棒节，且第二单晶硅棒节的生长长度可以控制为第二预设长度，从而拉制得到分别包含轻掺p+和重掺p++且长度不同的第一单晶硅棒节和第二单晶硅棒节，该拉制方法简单易操作，且拉制得到的第一单晶硅棒节和第二单晶硅棒节能够满足不同的产品需求，避免了单晶硅棒的浪费，降低了生产成本。
附图说明
15.图1为本发明实施例提供的一种拉晶炉结构示意图。
16.图2为本发明实施例提供的常规技术方案中拉制的单晶硅棒结构示意图。
17.图3为本发明实施例提供的一种单晶硅棒的拉制方法流程示意图。
18.图4为本发明实施例提供的一种监测单晶硅棒生长长度的结构示意图。
19.图5为本发明实施例提供的获取剩余的籽晶的方法示意图。
20.图6为本发明实施例提供的剩余的籽晶末端生长带水平晶体的示意图。
21.图7为本发明实施例提供的晶体的水平肩部放置掺杂剂示意图。
22.图8为本发明实施例提供的晶体完全浸入硅熔液示意图。
23.图9为本发明实施例提供的第二单晶硅棒节的示意图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
25.参见图1，其示出了能够实施本发明实施例技术方案的拉晶炉1的结构示意图，如图1所示，在该拉晶炉1中包括了副炉室10、导流筒20、石英坩埚30以及分布于石英坩埚30四周的石墨加热器40位于主炉室50内，多晶硅熔料可以装盛于石英坩埚30内，通过石墨加热器40进行加热并熔化形成硅熔液ms。
26.可以理解地，拉晶炉1的结构中还包括了籽晶缆60，其可以用于在拉制含有掺杂剂的基准单晶硅棒s'时，在石英坩埚30中会装入m质量的多晶硅熔料和m'一定质量的掺杂剂，当加热石英坩埚30使得多晶硅熔料和掺杂剂熔化形成硅熔液ms且硅熔液ms的温度稳定后，通过籽晶缆60下降籽晶70至硅熔液ms的固液界面处并开始引晶、缩颈、放肩、等径生长以及收尾等工序，最终能够得到一定长度的基准单晶硅棒s'，比如说，以目前直径为12英寸的基准单晶硅棒s'为例，当在石英坩埚30中加入的400千克多晶硅熔料和一定质量的掺杂剂硼时，能够拉制得到长度为2米左右的基准单晶硅棒s'，且可以理解地，对于基准单晶硅棒s'来说，其各个部分处含有的掺杂量是一致的。拉制完成的基准单晶硅棒s'如图2所示。
27.需要说明的是，在拉晶炉1炉体的最上方还设置有与籽晶缆60连接的提拉头80，提拉头80主要是用于实现籽晶70的旋转以及提升，以及可以记录籽晶的位移等数据。
28.可以理解地，图1所示的拉晶炉1中还可以包括其他图1中未示出的结构，比如，坩埚升降装置等，本发明实施例不作具体的阐述。
29.基于拉晶炉1，参见图3，其示出了本发明实施例提供的一种单晶硅棒s的拉制方法，所述方法包括：
30.s301、将设定质量的多晶硅熔料和第一预设质量的掺杂剂放置于石英坩埚中加热熔化形成硅熔液后，下降籽晶至所述硅熔液液面处并拉制第一预设长度的第一单晶硅棒节；
31.s302、在所述第一单晶硅棒节冷却后将所述第一单晶硅棒节移出拉晶炉，并沿所述第一单晶硅棒节的细颈处剪断以获得剩余的籽晶；
32.s303、下降所述剩余的籽晶至剩余的所述硅熔液液面处，拉制带水平肩部的晶体；
33.s304、提升所述晶体至副炉室冷却后，将第二预设质量的所述掺杂剂放置在所述晶体的水平肩部处；
34.s305、通过下降所述晶体直至所述晶体完全浸入所述剩余的硅熔液中熔化后，拉制第二预设长度的第二单晶硅棒节。
35.需要说明的是，在设定质量的多晶硅熔料中加入第一预设质量的掺杂剂硼并熔化形成硅熔液后，采用直拉法能够拉制获得轻掺p+的第一单晶硅棒节，当第一单晶硅棒节拉制完成后，在剩余的硅熔液中加入补充的掺杂剂以能够拉制得到重掺p++的第二单晶硅棒节，因此步骤s304中掺杂剂的第二预设质量表示的是后续需要补充的掺杂剂硼的质量。
36.通过图3所示的技术方案，通过先拉制轻掺p+的第一预设长度的第一单晶硅棒节，并且在第一单晶硅棒节拉制完成后，沿第一单晶硅棒节的细径剪短以获得剩余的籽晶；其次，在剩余的籽晶的末端生长带有水平肩部的晶体，在拉制第二单晶硅棒节之前，提升晶体至副炉室冷却后，将需要补充的第二预设质量的掺杂剂放置在晶体的水平肩部处；最后，通过下降晶体直至完全浸入剩余的硅熔液中且熔化充分后，就能够采用直拉法拉制得到重掺p++的第二单晶硅棒节。
37.对于图3所示的技术方案，在一些示例中，所述将设定质量的多晶硅熔料和第一预设质量的掺杂剂放置于石英坩埚中加热熔化形成硅熔液后，下降籽晶至所述硅熔液液面处并拉制第一预设长度的第一单晶硅棒节，包括：
38.在所述多晶硅熔料的质量m一定的情况下，获取所述掺杂剂的第一预设质量m1；
39.将质量m的所述多晶硅熔料和第一预设质量m1的所述掺杂剂加入石英坩埚中加热熔化形成硅熔液后，下降籽晶至所述硅熔液液面处并拉制所述第一单晶硅棒节s1，且在等径生长阶段监测所述第一单晶硅棒节s1的生长长度；
40.当所述第一单晶硅棒节s1的生长长度达到所述第一预设长度l1时，对所述第一单晶硅棒节s1进行收尾工序操作。
41.对于上述示例，在一些可能的实现方式中，所述在所述多晶硅熔料的质量m一定的情况下，获取所述掺杂剂的第一预设质量m1，包括：
42.通过式(1)计算获得所述掺杂剂的第一预设质量m1：
[0043][0044]
其中，ρ'表示基准单晶硅棒s'的电阻率；m'表示所述基准单晶硅棒s'中所述掺杂剂的质量；ρ1表示所述第一单晶硅棒节s1的电阻率。
[0045]
对于上述技术方案，在本发明具体实施之前，基于拉晶炉1会预先拉制一根如图2所示的基准单晶硅棒s'，其中，在拉制基准单晶硅棒s'时投放的多晶硅熔料的质量也为m，加入的掺杂剂硼的质量为m'，这样通过测试可以获得基准单晶硅棒s'的电阻率ρ'，具体电阻率ρ'的测试方法在本发明实施例中不作具体的阐述。
[0046]
在测试获得了基准单晶硅棒s'的电阻率ρ'情况下，就能够通过式(1)计算获得拉制轻掺p+的第一单晶硅棒节s1时在m质量的多晶硅熔料中需要加入的掺杂剂硼的第一预设质量m1。
[0047]
需要说明的是，在本发明实施例中，第一单晶硅棒节s1是按照产品的需求拉制的，因此其电阻率ρ1为已知的。
[0048]
对于上述示例，在一些可能的实现方式中，所述将质量m的所述多晶硅熔料和第一预设质量m1的所述掺杂剂加入石英坩埚中加热熔化形成硅熔液后，下降籽晶至所述硅熔液液面处并拉制所述第一单晶硅棒节s1，且在等径生长阶段监测所述第一单晶硅棒节s1的生长长度，包括：
[0049]
采用直拉法拉制所述第一单晶硅棒节s1时，在等径生长阶段通过监测籽晶缆上升的距离来确定所述第一单晶硅棒节s1的生长长度。
[0050]
可以理解地，如图1所示，利用拉晶炉1制备第一单晶硅棒节s1时，在多晶硅熔料熔化成为硅熔液ms且硅熔液ms温度稳定后，通过提拉头80下降籽晶70至硅熔液液面处并进行引晶等工序操作，当引晶完成开始生长细颈时，籽晶70会随着籽晶缆60的上升而逐渐上升。因此，可以理解地，在等径生长阶段，籽晶缆60上升的距离可以用来表征第一单晶硅棒节s1的生长长度。
[0051]
需要说明的是，籽晶缆60上升的距离可以通过提拉头80中的位移数据获得。
[0052]
在本发明的一些实现方式中，如图4所示，籽晶缆60的端部也可以与绕线轴90上的绳索901相连接，在等径生长阶段通过监测绕绳索901移动的距离来确定第一单晶硅棒节s1的生长长度，具体来说，通过绳索901移动时在所述绕线轴90上缠绕的圈数n以及所述绕线轴90的直径d，获取所述绳索901移动的距离l＝πdn；当然，在第一单晶硅棒节s1的第一预设长度l1已知的情况下，通过监测绳索901在绕线轴80上缠绕的圈数也能够控制第一单晶硅棒节s1的生长长度。
[0053]
当然，对于第一单晶硅棒节s1生长长度的监测也不局限于上述的方法，比如，也可以在拉晶炉1的观察窗口(图中未示出)安装工业相机等，以实时监测第一单晶硅棒节s1的生长状态以及生长长度。
[0054]
可以理解地，在等径生长阶段，当籽晶缆60移动的距离l等于第一单晶硅棒节s1的第一预设长度l1时，即可以进行第一单晶硅棒节s1的收尾工序。最终拉制得到的第一单晶硅棒节s1如图5中左斜线填充部分所示，其生长长度为第一预设长度l1。
[0055]
对于图3所示的技术方案，在一些示例中，如图5所示，所述在所述第一单晶硅棒节
冷却后将所述第一单晶硅棒节移出拉晶炉，并沿所述第一单晶硅棒节的细颈处剪断以获得剩余的籽晶。可以理解地，在第一单晶硅棒节s1拉制完成且经冷却后移出拉晶炉1，可以沿第一单晶硅棒节s1的细颈处剪断，以获得剩余的籽晶70。
[0056]
对于图3所示的技术方案，在一些示例中，所述下降所述剩余的籽晶至剩余的所述硅熔液液面处，拉制带水平肩部的晶体，包括：
[0057]
下降所述剩余的籽晶至剩余的所述硅熔液液面处，进行引晶及缩颈工序操作；
[0058]
当所述剩余的籽晶的末端生长出一段细颈后，进行放肩操作，使得所述细颈的末端生长出水平肩部；
[0059]
当生长出所述水平肩部后，进行快速收尾工序操作，以在所述剩余的籽晶的末端生长出带水平肩部的晶体s”。
[0060]
可以理解地，如图6所示，在剩余的籽晶70下降至硅熔液ms液面处进行缩颈操作后，剩余的籽晶70的末端能够生长出一段细颈，当再次进行放肩以及快速收尾的工序操作后，能够在剩余的籽晶70的末端生长出晶体s”，且晶体s”带有水平肩部。
[0061]
对于图3所示的技术方案，在一些示例中，所述提升所述晶体至副炉室冷却后，将第二预设质量的所述掺杂剂放置在所述晶体的水平肩部处，包括：
[0062]
通过提升籽晶缆以使得所述晶体s”移动至副炉室且冷却后，将所述第二预设质量的所述掺杂剂放置在所述晶体s”的水平肩部处。
[0063]
可以理解地，如图7所示，当晶体s”提升至副炉室时且冷却后，可以通过拉晶炉1中的投料装置将预先准备的质量为第二预设质量m2的掺杂剂硼(图中黑色圆形所示)放置在晶体s”的水平肩部。
[0064]
对于上述示例，在一些可能的实现方式中，所述第二预设质量m2的计算方法，包括：
[0065]
根据所述第一单晶硅棒节s1的尺寸参数，计算获得所述第一单晶硅棒节s1的质量其中，d1表示所述第一单晶硅棒节s1的直径，λ表示所述第一单晶硅棒节的密度；
[0066]
根据所述第一单晶硅棒节s1的质量m1，计算获得所述石英坩埚中剩余硅熔液的质量m2＝m
‑
m1；
[0067]
根据式(2)，推导计算得到所述第一单晶硅棒节s1中包含的所述掺杂剂的质量m1'：
[0068][0069]
其中，a表示所述掺杂剂在所述硅熔液中的分凝系数；m
1”表示所述剩余硅熔液中包含的所述掺杂剂的质量，且m
1”＝m1‑
m1'；
[0070]
根据式(3)，计算获得当多晶硅质量为m时所述第二单晶硅棒节s2对应的掺杂量m2'：
[0071]
[0072]
其中，ρ2表示所述第二单晶硅棒节s2的电阻率；
[0073]
根据式(4)，计算获得质量为m2的硅熔液中包含的所述掺杂剂的质量m
2”：
[0074][0075]
根据所述掺杂量m
2”以及所述剩余硅熔液中的掺杂量m
1”，计算获得需要补充的所述掺杂剂的第二预设质量m2＝m2”‑
m
1”。
[0076]
需要说明的是，分凝系数＝杂质在固相中的溶解度/杂质在液相中的溶解度，且掺杂剂硼在硅熔液中的分凝系数一般取0.3，因此通过式(2)、式(3)以及式(4)就能够反推导出：当已知剩余的硅熔液的质量m2时，制备重掺p++的第二单晶硅棒节s2需要的掺杂剂硼的质量m
2”，从而根据剩余的硅熔液中已含有的掺杂剂质量m
1”，计算获得需要补充的掺杂剂的第二预设质量m2。
[0077]
需要说明的是，在本发明实施例中，第二单晶硅棒节s2是按照产品的需求拉制的，因此其电阻率ρ2为已知的。
[0078]
当然，可以理解地，在本发明的具体实施例中，也可以在提拉头80处设置一称重装置(图中未示出)以获得第一单晶硅棒节s1的质量m1，进而根据第一单晶硅棒节s1的质量m1获得石英坩埚中剩余的硅熔液的质量m2，以及当硅熔液的质量为m2时，在拉制重掺p++的第二单晶硅棒节s2时需要的掺杂剂硼的质量m
2”，最终获得需要补充的所述掺杂剂的第二预设质量m2。
[0079]
对于图3所示的技术方案，在一些示例中，所述通过下降所述晶体直至所述晶体完全浸入所述剩余的硅熔液中熔化后，拉制第二预设长度的第二单晶硅棒节，包括：
[0080]
下降所述晶体s”使得放置在所述水平肩部的掺杂剂完全浸入在所述剩余的硅熔液中并熔化后，拉制所述第二单晶硅棒节s2，并在等径生长阶段监测所述第二单晶硅棒节s2的生长长度；
[0081]
当所述第二单晶硅棒节s2的生长长度为所述第二预设长度l2时，对所述第二单晶硅棒节s2进行收尾工序操作。
[0082]
可以理解地，如图8所示，在晶体s”的水平肩部放置好需要补充的掺杂剂硼后，通过下降晶体s”直至整个晶体s”包括其水平肩部完全浸入剩余的硅熔液中熔化且硅熔液的温度稳定后，就能够按照直拉法的工序步骤：引晶
‑
缩颈
‑
放肩
‑
等径生长
‑
收尾的操作在剩余的籽晶70的尾部连续拉制得到长度为第二预设长度l2的第二单晶硅棒节s2，且第二单晶硅棒节s2的掺杂类型为重掺p++。
[0083]
对于上述示例，在一些可能的实现方式中，所述下降所述晶体s”使得放置在所述水平肩部的掺杂剂完全浸入在所述剩余的硅熔液中并熔化后，拉制所述第二单晶硅棒节s2，并在等径生长阶段监测所述第二单晶硅棒节s2的生长长度，包括：
[0084]
采用直拉法拉制所述第二单晶硅棒节s2时，在等径生长阶段通过监测籽晶缆上升的距离来确定所述第二单晶硅棒节s2的生长长度。
[0085]
与拉制第一单晶硅棒节s1的过程类似，在等径生长阶段，籽晶缆60上升的距离可以用来表征第二单晶硅棒节s2的生长长度。最终拉制得到的第二单晶硅棒节s2如图9中右斜线填充部分所示，其生长长度为第二预设长度l2。
[0086]
需要说明的是，籽晶缆60上升的距离可以通过提拉头80中的位移数据获得。
[0087]
本发明实施例提供了一种单晶硅棒s，所述单晶硅棒s是根据前述技术方案所述的拉制方法制备而得。
[0088]
可以理解地，通过本发明实施例拉制得到的单晶硅棒s包含了长度为第一预设长度l1的轻掺p+的第一单晶硅棒节s1和长度为第一预设长度l2的重掺p++的第二单晶硅棒节s2，能够满足不同客户的不同需求，减少了生产成本的浪费。
[0089]
可以理解地，采用本发明实施例提供的拉制方法，也能够实现同一根单晶硅棒s中包括掺杂量不同且长度也不同的多段单晶硅棒节。
[0090]
需要说明的是：本发明实施例所记载的技术方案之间，在不冲突的情况下，可以任意组合。
[0091]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。