一种镁铝水滑石制备方法

本发明涉及无机材料制备方法领域，具体是一种镁铝水滑石制备方法。

背景技术

镁铝水滑石(Magnesium aluminum hydrotalcite简称MgAl-LDH)是一种非常典型的层状阴离子型化合物，由于LDHs特别的层状结构和较强的阴离子的交换能力，LDHs在聚合物的稳定，阻燃，医药载体，水处理等方面都有十分普遍的应用。

目前天然形成的水滑石数量很少（主要集中分布在乌拉尔山脉和挪威）并且大多数以尖晶石的形式出现，分离这些杂质得到较纯净的水滑石比较困难。因此人工合成得到高纯度的水滑石就成为第一选择。虽然水滑石的合成方法众多，但是总结相关文献发现目前制备镁铝水滑石的主要方法是共沉淀法、水热法、离子交换法等。共沉淀法是最常用的方法最大的优点就是可以通过调整二价与三价离子的比例来获得水滑石，但是由于使用共沉淀法需要时刻注意反应的pH值和温度，并且合成出的水滑石颗粒不均匀并且粒径较大。

现有技术中，王力耕等申请的《一种镁铝水滑石的制备方法》专利（申请号201210273420.8）中在制备过程中采用可溶性镁盐和铝盐分别作为镁源和铝源，从而在实验体系中引入一些难除去的阴离子，例如氯离子，硝酸根离子等从而导致出的镁铝水滑石纯度不高。

现有技术中，郭小川等申请的《一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备》专利（申请号200710018710.7）中在制备水滑石的过程中需要每隔20min加一次水和氢氧化钠，操作步骤比较繁琐，并且制备过程采用可溶性镁盐和铝盐作为镁源和铝源，导致产物中存在难除尽的阴离子，较难除尽，从而导致纯度不高。

现有技术中，董梅等申请《一种制备镁铝水滑石的新方法》的专利（申请号201110027316.6）在制备的过程中需要用氨水不断滴加镁盐才能得到氢氧化镁，从而导致原料较难获取。

现有技术中，王晓卡等在《一种镁铝水滑石及制备镁铝水滑石的方法》的专利（申请号201611262309.3）中采用氧化镁、氢氧化铝、CO2以及催化剂催化制备水滑石，但是该方法制备出的镁铝水滑石纯度不高，副产物较多。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种镁铝水滑石制备方法，以解决现有技术镁铝水滑石制备方法存在的操作繁琐、原料成本高、制备出的成品纯度不高的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种镁铝水滑石制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取用镁源和铝源，将镁源和铝源加入至转化剂溶液中配成混合浆料，其中：

取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；

所述转化剂溶液中，溶液为水，溶质为混合物A、混合物B中的任意一种或两种按任意比例混合而成，所述混合物A为碳酸钠与偏铝酸钠按任意比例混合而成，所述混合物B为碳酸氢钠与偏铝酸钠按任意比例混合而成，所述转化剂溶液的质量分数为5%~20%；

最终配成的混合浆料的固含量为5%～10%（固含量公式：；其中，镁源、铝源、转化剂溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2，转化剂中碳酸根或碳酸氢根与偏铝酸钠的摩尔比为5:1~12:1，转化剂中的或的物质的量是铝源物质的量的2倍；

S2、将步骤S1得到的混合浆料在设定温度搅拌反应一段时间；

S3、在步骤S2反应结束后进行抽滤得到反应物，并对反应物进行洗涤、干燥，得到镁铝水滑石。

进一步的步骤S1中，镁源为氢氧化镁、氧化镁中的任意一种或两种按任意比例混合而成，其中优选氢氧化镁。

进一步的步骤S1中，铝源为氢氧化铝、氧化铝中的任意一种或两种按任意比例混合而成，其中优选氢氧化铝。

进一步的步骤S2中，将混合浆料加入水热反应釜中进行搅拌反应，所述水热反应釜的水热时间1～10h，以使水热反应釜的温度达到设定温度120～200℃，其中以达到140℃为最优值。

进一步的步骤S2中搅拌反应时，控制水热反应釜的搅拌速度为200～700r/min，其中搅拌速度以500r/min为最优值。

进一步的步骤S3中，采用去离子水对反应物洗涤三次以上，其中洗涤次数三次为最优值。

进一步的步骤S3中，在60～90℃温度进行干燥，其中以80℃为最优值。

进一步的步骤S1中，、转化剂溶液的质量分数为9.7%。

进一步的步骤S1中，所述镁源、铝源、转化剂溶液之间的摩尔比为2.5:1:2。

进一步的步骤S1中，所述转化剂中的物质的量为或的物质的量的1/11。

本发明是一种全新合成超纯镁铝水滑石的方法，本发明的反应表达式（以碳酸氢钠和偏铝酸钠为转化剂为例）为：

Mg(OH)2+Al(OH)3+NaAlO2+NaHCO3+H2O→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+ Na2CO3

或者为：

MgO+Al(OH)3+ NaHCO3+H2O→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+ Na2CO3

其中碳酸钠或者碳酸氢钠为反应提供碱性环境。偏铝酸根与碳酸根或者碳酸氢根双水解，进一步保证体系的碱性条件，同时由于含有铝元素因此还可以做该反应的铝源。同时由于没有引入难除尽的阴离子（氯离子，硫酸根离子等），产物纯度高。

与现有技术相比，本发明的优点为：

本发明方法具有操作步骤简单，所制备的镁铝水滑石产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高、形貌规整、不含难除去的阴离子等特点。根据本发明所制得镁铝水滑石具有原料来源途径广、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。

附图说明

图1是本发明不同实施例的XRD图。

图2是本发明实施例1的SEM图。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

镁铝水滑石制备的制备包括以下主要操作步骤：

实施例1

1.本实施例1中，铝源采用氢氧化铝，用量是24.5g，镁源采用氢氧化镁，用量是53.80g，转化剂溶液中的溶质采用碳酸氢钠和偏铝酸钠，用量分别是52.75g和4.89g，加入780ml去离子水配成镁铝比为2.5:1，固含量为10%的混合浆料。

2.将上述浆料加入到2L的反应釜中，调整转数为320r/min，升温至140℃反应4h。

3.反应完毕后将混合液抽滤洗涤三次，在85℃干燥10h。

实施例2

方法同实施例1，不同的点是镁铝比为3:1，水热温度160℃。

1. 本实施例2中，铝源采用氢氧化铝，用量是24.5g，镁源采用氢氧化镁，用量是63.49g，转化剂溶液中的溶质采用碳酸氢钠和偏铝酸钠，用量分别是52.75g和4.89g，加入880ml去离子水配成镁铝比为3:1，固含量为10%的混合浆料。

2.将上述浆料加入到2L的反应釜中，调整转数为320r/min，升温至160℃反应4h。

3.反应完毕后将混合液抽滤洗涤三次，在85℃干燥10h。

实施例3

方法同实施例1，不同的点是料浆固含量为8%。

1.本实施例3中，铝源采用氢氧化铝，用量是24.5g，镁源采用氢氧化镁，用量是53.80g，转化剂溶液中的溶质采用碳酸氢钠和偏铝酸钠，用量分别是52.75g和4.89g，加入978ml去离子水配成镁铝比为2.5:1，固含量为10%的混合浆料。

2.将上述浆料加入到2L的反应釜中，调整转数为320r/min，升温至140℃反应4h。

3.反应完毕后将混合液抽滤洗涤三次，在85℃干燥10h。

实施例4

方法同实施例1，不同的点是镁源换成了氧化镁，转化剂换成了碳酸氢钠。

1.本实施例4中，铝源采用氢氧化铝，用量是19.5g，镁源采用氧化镁，用量是25g，转化剂溶液中的溶质采用碳酸氢钠，用量是42g，加入450ml去离子水配成镁铝比为2.5:1，固含量为10%的混合浆料。

2.将上述浆料加入到2L的反应釜中，调整转数为500r/min，升温至140℃反应4h。

3.反应完毕后将混合液抽滤洗涤三次，在85℃干燥10h。

分别对上述实施例1-实施例4中的产物进行XRD测试，从图1中可以看出，上述实施例1和实施例4所获得的产物的XRD衍射峰与国际衍射数据中心发布的No. 14-0196镁铝水滑石标准谱图一致且在11°，22°，34分别对应（003）、（006）、（009）晶面，基线平稳，特征峰型尖锐且对称分布，说明合成晶面较好纯度。并且无明显杂质峰，说明合成的水滑石纯度高；从图2的SEM图可以看出，根据该发明方法合成的镁铝水滑石微观形貌均匀，规整，呈六角薄片状。基于这个比较结果说明，实施例1是本专利制备镁铝水滑石的最优方法。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。