一种活性氢氧化镁的制备方法

1.本发明属于无机合成领域，尤其涉及一种活性氢氧化镁的制备方法。


背景技术：

2.最近几年，因氢氧化镁具有熔点高，稳定性强，粒径较小，表面积较大， 隔热效果好等优点，所以关于氢氧化镁的制备方法不断涌现。其常用于阻燃 剂，分析试剂，隔热涂层，废水处理等领域。虽然已经存在石灰中和法，氢 氧化钠制备法，氨气制备法等方法，但现有的活性氢氧化镁制备方法或成本 昂贵，或污染环境。至今没有一种氢氧化镁的制备方法能同时做到高纯度， 无污染，产品纯度高，无杂质和重金属，原料简易，操作简便并可用于大规 模工厂生产等特点。


技术实现要素：

3.本发明目的在于提供一种活性氢氧化镁的制备方法，以解决现有技术方 法制备氢氧化镁时产物纯度不高，环境污染严重等的技术问题。
4.为实现上述目的，本发明的一种活性氢氧化镁的制备方法的具体技术方 案如下：
5.一种活性氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤，且按照以下步骤顺次进 行：
6.步骤一：分别称取氧化镁和蒸馏水，配置质量分数为6.25％的氧化镁溶 液；
7.步骤二：将步骤一得到得氧化镁溶液置于90
°
温度下加热水浴搅拌，得 到氧化镁和氢氧化镁混合物浆液；
8.步骤三：将步骤二所得氧化镁和氢氧化镁混合物浆液转移至石英玻璃碳 化管中，在30
°
条件下水浴加热，同时通入二氧化碳至石英玻璃碳化管中， 至混合溶液ph为7，得到三水碳酸镁白色浆液；
9.步骤四：将步骤三所得三水碳酸镁白色浆液80
°
条件下水浴搅拌加热， 并依次加入氢氧化钠和分散剂硬脂酸，得到白色活性氢氧化镁浆液；
10.步骤五：将步骤四得到的活性氢氧化镁浆液真空抽滤后转移至80
°
烘箱 中烘干24h，得到活性氢氧化镁。
11.进一步，所述步骤四中分散剂硬脂酸的添加量是氧化镁质量的5％，且 需溶解于乙醇和氢氧化钠混合溶液中并置于80
°
条件下水浴加热，至完全溶 解后转移至温度为80
°
的步骤三所得三水碳酸镁浆液中。
12.进一步，所述步骤四中分散剂硬脂酸(sa)溶解于溶于质量分数为22.3％ 的乙醇和质量分数为7％的氢氧化钠混合溶液。
13.进一步，所述步骤四中氢氧化钠的质量分数为氧化镁质量的200％。
14.进一步，所述活性氢氧化镁为堆叠型片状。
15.进一步，所述活性氢氧化镁粒径为0.1um～0.3um。
16.进一步，还包括步骤六：实验所产出的副产物na2co3，可以通过抽滤等 固液分离手段提取出来，用于碳酸钙的工业生产。
17.本发明的一种活性氢氧化镁的制备方法具有以下优点：本发明制备方法 简单，可以得到堆叠型片状氢氧化镁，具有耐热好，粒径小，表面积大等特 点；
18.本发明具有高纯度，无污染，无杂质，原料简易，操作简便等优点。该 制备方法所得产物的各项性能与工业生产的氢氧化镁相近。为贯彻环保理 念，本发明使用二氧化碳气体代替传统工业生产方法的氨气，从而减少对环 境的污染，降低生产成本。且通过硬脂酸制备氢氧化镁，成本低廉，产率较 高，反应条件温和，易于实现工业生产，具有非常高的工业生产价值和科研 前景。
附图说明
19.图1为本发明中实例1
‑
实施例3中使用的氢氧化镁的扫描电镜图。
20.图2为本发明中实例1中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
21.图3为本发明中实例2中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
22.图4为本发明中实例3中氢氧化镁/硬脂酸复合物的扫描电镜图。
23.图5为mg(oh)2、mg(oh)2@sa
‑
3、mg(oh)2@sa
‑
4、mg(oh)2@sa
‑
5的xrd 谱图。
24.图6为不同质量分数的硬脂酸对mg(oh)2和mg(oh)2@sa进行改性后的红 外光谱图。
具体实施方式
25.为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明 一种活性氢氧化镁的制备方法做进一步详细的描述。
26.本发明针对这一现象，在前人的不断努力的基础上，本发明以氧化镁， 二氧化碳，氢氧化钠，硬脂酸为生产原料，三水碳酸镁为中间产物发明的制 备方法，以备方法，以为原理探究氢氧化镁的制备途径，并探究制备途中各个因素对制备产 物的影响。该制备途径具有方法新颖，流程简单，有经济效益等特点，具有 广阔的发展前景。突出绿色可循环特点，解决生产原料昂贵，生产环境恶劣 等问题。实验所产出的副产物na2co3，可以通过抽滤等固液分离手段提取出 来，以为原理用于 碳酸钙的工业生产，并也可达到naoh的循环利用。
27.本发明获得氢氧化镁/硬脂酸复合物产品，其结构为堆叠型片状，本发 明采取的具体实施方法为：
28.将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90
°
温度下水浴加热搅拌1h 后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30
°
水浴加热下 以5l/min的速率通入二氧化碳1h，至ph为7后得到三水碳酸镁浆液。将 40g氢氧化钠溶解于100ml水中，制得氢氧化钠溶液后转移至三水碳酸镁浆 液后在80
°
水浴加热搅拌0.5h后制得氢氧化镁浆液。将质量分数为3％～5％硬脂酸和5g氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后， 转移至80
°
水浴加热0.5h。
29.待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合 物白色
浆液，真空抽滤后，转移至80
°
烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢 氧化镁复合物产品。
30.活化度测试：
31.利用氢氧化镁表面被硬脂酸处理过后的疏水性特性，测定硬脂酸包覆氢 氧化镁的程度；
32.先称取5g氢氧化镁于40
‑
50ml蒸馏水中。用量筒称取200ml蒸馏水后 转移至250ml分液漏斗中后，将样品一次性加入分液漏斗中后再次加蒸馏水 至200ml。以120次/min的速度反复震摇分液漏斗1min。将震摇后的分液漏 斗轻放漏斗架上，静置20
‑
30min后，待溶液分层平稳后一次性将下沉氢氧 化镁通过分液漏斗下端转移至预先准备好烧杯中，并将其转移至恒温干燥箱 (60℃)。待干燥至恒重，称量质量。
33.根据公式ω＝[m
‑
(m2‑
m1)/m]
×
100％
[0034]
m
‑
试料的质量数值，单位为克(g)；
[0035]
m1‑
烧杯的质量数值，单位为克(g)；
[0036]
m2‑
烧杯和未被硬脂酸包覆的氢氧化镁的质量数值，单位为克(g)；
[0037]
ω
‑
活化度；
[0038]
电镜测试：
[0039]
图1为氢氧化镁电镜图，因为硬脂酸依附在氢氧化镁上为薄膜状，所以 电镜下无法直接到观察到硬脂酸。
[0040]
测试步骤为标准冷场电镜测试步骤。
[0041]
图1(a)和图1(b)分别为mg(oh)2的50.0k倍和90.0k倍的fesem图，从 图1(a)可以看出，未改性的mg(oh)2为片状结构，存在大量的堆积和团聚现 象。从图1(b)可以看出，未改性的mg(oh)2粒径约为50
‑
200nm，表面光滑。
[0042]
实施例1
[0043]
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90
°
温度下水浴加热搅拌1h 后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30
°
水浴加热下 以5l/min的速率通入二氧化碳1h，至ph为7后得到三水碳酸镁浆液。将 40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆 液后在80
°
水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将0.6g硬脂酸和5g 氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80
°
水浴加 热0.5h。
[0044]
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合 物白色浆液，真空抽滤后，转移至80
°
烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢 氧化镁复合物产品，记录为mg(oh)2@sa
‑
3。将所得产品进行活化度测试，测 试结果为81.2％。
[0045]
实施例2
[0046]
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90
°
温度下水浴加热搅拌1h 后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30
°
水浴加热下 以5l/min的速率通入二氧化碳1h，至ph为7后得到三水碳酸镁浆液。将 40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆 液后在80
°
水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将0.8g硬脂酸和5g 氢氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80
°
水浴加 热0.5h。
[0047]
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合 物白色
浆液，真空抽滤后，转移至80
°
烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢 氧化镁复合物产品，记录为mg(oh)2@sa
‑
4。将所得产品进行活化度测试，测 试结果为85.6％。
[0048]
实施例3
[0049]
将20g氧化镁转移至300ml蒸馏水中，在90
°
温度下水浴加热搅拌1h 后获得氧化镁浆液。将氧化镁浆液转移至碳化石英管中，在30
°
水浴加热下 以5l/min的速率通入二氧化碳1h，至ph为7后得到三水碳酸镁浆液。将 40g氢氧化钠溶解于100ml水中制得氢氧化钠溶液后，转移至三水碳酸镁浆 液后在80
°
水浴加热搅拌0.5h制得氢氧化镁浆液。将1g硬脂酸和5g氢 氧化钠溶于20ml无水乙醇溶液和50ml水的混合溶液后转移至80
°
水浴加热 0.5h。
[0050]
待硬脂酸完全溶解后转移至氢氧化镁浆液中制得硬脂酸/氢氧化镁复合 物白色浆液，真空抽滤后，转移至80
°
烘箱中，烘干24h后可得硬脂酸/氢 氧化镁复合物产品，记录为mg(oh)2@sa
‑
5。将所得产品进行活化度测试，测 试结果为89.2％。
[0051]
对本实施例1
‑
实施例3中得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品 mg(oh)2@sa
‑
3、mg(oh)2@sa
‑
4、mg(oh)2@sa
‑
5进行测试，分别得到如图2、 图3和图4所示的电镜图，首先mg(oh)2@sa
‑
3代表由实施例1中硬脂酸添 加量为3％得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品，mg(oh)2@sa
‑
4代表由实施 例2中硬脂酸添加量为4％得到的硬脂酸/氢氧化镁复合物产品， mg(oh)2@sa
‑
5代表由实施例3中硬脂酸添加量为5％得到的硬脂酸/氢氧化 镁复合物产品；
[0052]
从图2(c)可以看出，大部分mg(oh)2@sa
‑
3的表面为片状结构，仍有大 量的络合物堆积，mg(oh)2的分散性并没有得到很好的改善，分析原因为:加 入的sa量太少。从图2(d)可以看出，mg(oh)2@sa
‑
3的粒径约为50
‑
200nm， 表面光滑。
[0053]
由图3(e)可以看出，mg(oh)2@sa
‑
4的分散性得到了改善，但仍有许多 mg(oh)2@sa
‑
4颗粒存在团聚现象。复合粒子的表面仍然是光滑的，但一些核 没有长大。从图3(f)可以看出，mg(oh)2@sa
‑
4的粒径约为50
‑
200nm，表面 光滑。
[0054]
从图4(g)可以看出，mg(oh)2的弥散得到了很大的改善，晶核已经基本 成熟。mg(oh)2的层状形貌没有变化，而mg(oh)2@sa
‑
5的表面更加光滑。从 图4(h)可以看出，mg(oh)2@sa
‑
5的粒径约为50
‑
200nm。其原因是mg(oh)2晶体表面吸附sa的有机基团使表面有机化，mg(oh)2的表面性质由“亲油疏 水”变为“亲油疏水”，降低了mg(oh)2颗粒的团聚，增加了表面的光滑性， 有效降低了表面能，mg(oh)2的分散性得到了很大的改善。
[0055]
综上可知，当sa的添加量为5％时，mg(oh)2颗粒表面光滑且分散最佳， sa与mg(oh)2的最佳质量比为0.05。
[0056]
对实施例1
‑
实施例3中得到的mg(oh)2@sa
‑
3、mg(oh)2@sa
‑
4、 mg(oh)2@sa
‑
5分别进行x射线衍射测试，测试结果如图5所示；
[0057]
根据图5中mg(oh)2和不同硬脂酸添加物改性mg(oh)2@sa复合材料的 xrd测试结果。x射线衍射峰出现在2θ＝18.8
°
、33.82
°
、36.58
°
、38.26
°
、 44.08
°
、45.4
°
、50.98
°
、58.96
°
和62.44
°
处，与炭化法制备mg(oh)2有关。各峰的位置和信号强度符合标准衍射谱。样品a为改性前的氢氧化镁 样品(图5中标注为a)。通过图5的图谱可以证明硬脂酸与氢氧化镁成功复 合，结晶度也随着硬脂酸质量分数的增加而增加(图5中标注为b
‑
d)。
[0058]
从图5可以看出，改性后的mg(oh)2@sa的衍射峰位置与未改性的 mg(oh)2基本相同。结果表明，合成的样品为mg(oh)2@sa，具有相同的晶格 结构。它仍然是一个晶体结构，因为每个衍射峰的位置基本上是相同的。结 果表明，在浆料中加入硬脂酸和二氧化碳空气
搅拌的条件下，氢氧化镁的晶 体结构没有被破坏，可以保持。
[0059]
对实施例1
‑
实施例3中得到的mg(oh)2@sa
‑
3、mg(oh)2@sa
‑
4、 mg(oh)2@sa
‑
5分别进行红外测试，测试结果如图6所示；
[0060]
mg(oh)2和改性mg(oh)2@sa的主红外吸收峰位置没有明显变化。从图6 中的a可以看出，氢氧化镁中o
‑
h的特征吸收峰位于3696cm
‑1处。其中，在 1444cm
‑1处的红外吸收峰属于副产物碳酸钠co
32
‑
的伸缩振动模式。在866cm
‑1处的红外吸收峰属于碳酸钠co2‑2的弯曲振动模式。499cm
‑1处的峰值位置为 mg
‑
o(图6中的a)。改性mg(oh)2@sa
‑
3的2918cm
‑1和2850cm
‑1处出现c
‑
h振 动峰(图6中的b)。硬脂酸盐离子的c＝o键伸缩振动峰出现在1776cm
‑1附近。 结果表明:硬脂酸在mg(oh)2表面有吸附作用。
[0061]
如图6所示，随着硬脂酸质量分数的逐渐增加，mg
‑
o和o
‑
h的峰值强度 逐渐减小，c
‑
h和c＝o的峰值强度逐渐增大,这种情况下与我们所预期的一致。
[0062]
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉 的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行 各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例 进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此， 本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本技术的权利要求范 围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。