一种CFB锅炉点火部位用高强耐火浇注料及其制备方法与流程

一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及浇注料制备技术领域，具体是涉及一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料及其制备方法。


背景技术：

2.浇注料又称耐火浇注料，是一种由耐火物料加入一定量结合剂制成的粒状和粉状材料，具有较高流动性，以浇注方式成型的不定形耐火材料。
3.同其他不定形耐火材料相比，结合剂和水分含量较高，流动性较好，故而浇注料应用范围较广，可根据使用条件对所用材质和结合剂加以选择。既可直接浇注成衬体使用，又可用浇注或震实方法制成预制块使用。
4.耐火浇注料已经被广泛地应用于冶金、建材、电力、化工等工业领域的高温设备中，同其他不定形耐火材料相比，结合剂和水分含量较高，流动性较好，故而不定型耐火材料应用范围较广。
5.现有的浇注料采用的原料需要专门进行制造，制造成本高且不够环保，在cfb锅炉点火部位应用中存在容易脱落、开裂、掉块、剥落、使用寿命短的缺点，这样的缺点增加了cfb锅炉的维修成本。


技术实现要素：

6.为解决上述技术问题，本发明提供了一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料及其制备方法。
7.本发明的技术方案是：一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料，由以下质量百分比的成分组成：镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体20
‑
25％、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体15
‑
20％、二氧化硅微粉10
‑
15％、cr2o35
‑
8％、减水剂1
‑
1.5％、铝酸钙水泥4
‑
8％、分散剂2.5
‑
3.5％、余量为al2o3；
8.所述镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的制备方法为：采用高铝粉煤灰、铝灰、菱镁矿按照质量比5:2:3制成混合料一，再将混合料一进行球磨，得到混合粉体一，将得到的混合粉体一在800
‑
1000℃下烧结，得到镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体；
9.所述sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的制备方法为：采用蓝晶石选矿尾矿、碳质材料按质量比3:2配制成混合料二，将混合料二进行球磨，得到混合粉体二，将混合粉体二在600
‑
800℃中进行碳热还原氮化反应，得到sialon
‑
sic复相粉体，将得到的sialon
‑
sic复相粉体与si3n4粉体按照质量比4:1混合后，在900
‑
1100℃下进行真空烧结，得到sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体。
10.进一步地，上述一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
11.s1：制备减水剂：
12.s1
‑
1：将甲基丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸按质量比1:2:4配制成混合物a，将苯醌
和1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼按质量比1:1配制成混合物b，将乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾按照质量比3:2:1:1配制成混合物c；
13.s1
‑
2：将重量份为200
‑
300份混合物a、5
‑
8份混合物b、1
‑
3份混合物c混合均匀后导入反应釜中，在真空条件下反应釜加热至150℃后再通入环氧丙烷，所述环氧丙烷与所述混合物a的体积比为35:1；
14.s1
‑
3：待反应釜中气压不再下降后，向反应釜中加入与混合物a质量比为8:1的缩水甘油并进行搅拌，搅拌均匀后与不饱和羧酸共聚而成减水剂；
15.s2：制备分散剂：
16.s2
‑
1：将木质素与吡啶溶液按照质量比1:4搅拌混合，得到混合溶液a，再向混合溶液a中加入占木质素质量4
‑
5％的溴代异丁酰溴在25
‑
35℃下反应18
‑
20h，得到混合溶液b；
17.s2
‑
2：将混合溶液b加热至100
‑
120℃，再向混合溶液b中加入占木质素质量1
‑
2％的烷基聚乙二醇醚丙烯酸酯，然后搅拌反应1
‑
3h，得到分散剂；
18.s3：制备混料
19.按上述质量百分比将镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体、二氧化硅微粉、cr2o
3、
铝酸钙水泥、al2o3混合均匀，得到混料；
20.s4：制备溶剂
21.按上述质量百分比将分散剂与减水剂在室温下进行混合搅拌2min，得到混合溶液c，再向混合溶液c中加入占混料质量4/5的水，搅拌混合1
‑
2min，得到溶剂；
22.s5：混合成浇注料
23.将所述溶剂加入至混料中搅拌均匀，得到具有流动性的浇注料。
24.进一步地，所述镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的粒径小于3mm，镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的细料，有利于提高浇注料的流动性。
25.进一步地，所述sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的粒径为3
‑
8mm，sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的粗料，有利于提高浇注料的流动性。
26.进一步地，所述二氧化硅微粉、铝酸钙水泥、cr2o35、al2o3的粒径均小于0.08mm，有利于提高浇注料的强度。
27.进一步地，所述sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中加入的si3n4粉体粒径为3
‑
5mm，这样的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体在满足颗粒度要求的前提下，混合的更加均匀。
28.进一步地，所述sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中的碳热还原氮化反应的时长为1
‑
2h，球磨时长为20
‑
30min，球磨速度为80
‑
100r/min，真空烧结时长为30
‑
50min，这样的技术参数下制备的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体再具有耐高温和不易开裂的特点。
29.进一步地，所述铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体制备过程中的球磨速度为30
‑
50r/min，球磨时长1
‑
2h，真空烧结时长为40
‑
60min，这样的技术参数下铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体具有更好的耐高温性能。
30.进一步地，所述步骤s1
‑
2中反应釜通入环氧丙烷后反应釜的气压为0.08
‑
0.1mpa，使环氧丙烷与混合物充分反映。
31.进一步地，所述s1
‑
3所述搅拌时反应釜温度保持在80
‑
100℃，搅拌时长为2
‑
3h，搅拌过程中使缩水甘油与混合物充分反映。
32.本发明的有益效果是：
33.本发明采用的高铝粉煤灰、铝灰和菱镁矿渣，是将工业废弃物重新利用，有利于降低其相关产业的污染排放，并提高相关产业的附加产值，制造成本较低，能够满足钢铁冶炼行业耐高温材料、陶瓷部件等使用要求，在cfb锅炉点火部位应用效果好，具有耐高温、强度高、不易断裂、耐腐蚀、使用寿命长的优点。
附图说明
34.图1是本发明浇注料的制备流程图。
具体实施方式
35.实施例1
36.一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料，由以下质量百分比的成分组成：镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体20％、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体15％、二氧化硅微粉10％、cr2o35％、减水剂1％、铝酸钙水泥4％、分散剂2.5％、余量为al2o3；
37.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的制备方法为：采用高铝粉煤灰、铝灰、菱镁矿按照质量比5:2:3制成混合料一，再将混合料一进行球磨，得到混合粉体一，将得到的混合粉体一在800℃下烧结，得到镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体；
38.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的制备方法为：采用蓝晶石选矿尾矿、碳质材料按质量比3:2配制成混合料二，将混合料二进行球磨，得到混合粉体二，将混合粉体二在600℃中进行碳热还原氮化反应，得到sialon
‑
sic复相粉体，将得到的sialon
‑
sic复相粉体与si3n4粉体按照质量比4:1混合后，在900℃下进行真空烧结，得到sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体。
39.如图1所示，上述一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
40.s1：制备减水剂：
41.s1
‑
1：将甲基丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸按质量比1:2:4配制成混合物a，将苯醌和1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼按质量比1:1配制成混合物b，将乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾按照质量比3:2:1:1配制成混合物c；
42.s1
‑
2：将重量份为200份混合物a、5份混合物b、1份混合物c混合均匀后导入反应釜中，在真空条件下反应釜加热至150℃后再通入环氧丙烷，环氧丙烷与混合物a的体积比为35:1；
43.s1
‑
3：待反应釜中气压不再下降后，向反应釜中加入与混合物a质量比为8:1的缩水甘油并进行搅拌，搅拌均匀后与不饱和羧酸共聚而成减水剂；
44.s2：制备分散剂：
45.s2
‑
1：将木质素与吡啶溶液按照质量比1:4搅拌混合，得到混合溶液a，再向混合溶液a中加入占木质素质量4％的溴代异丁酰溴在25℃下反应18h，得到混合溶液b；
46.s2
‑
2：将混合溶液b加热至100℃，再向混合溶液b中加入占木质素质量1％的烷基
聚乙二醇醚丙烯酸酯，然后搅拌反应1h，得到分散剂；
47.s3：制备混料
48.按上述质量百分比将镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体、二氧化硅微粉、cr2o
3、
铝酸钙水泥、al2o3混合均匀，得到混料；
49.s4：制备溶剂
50.按上述质量百分比将分散剂与减水剂在室温下进行混合搅拌2min，得到混合溶液c，再向混合溶液c中加入占混料质量4/5的水，搅拌混合1min，得到溶剂；
51.s5：混合成浇注料
52.将溶剂加入至混料中搅拌均匀，得到具有流动性的浇注料。
53.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的粒径小于3mm，镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的细料，有利于提高浇注料的流动性。
54.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的粒径为3
‑
5mm，sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的粗料，有利于提高浇注料的流动性。
55.二氧化硅微粉、铝酸钙水泥、cr2o35、al2o3的粒径均小于0.08mm，有利于提高浇注料的强度。
56.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中加入的si3n4粉体粒径为3
‑
4mm，这样的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体在满足颗粒度要求的前提下，混合的更加均匀。
57.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中的碳热还原氮化反应的时长为1h，球磨时长为20min，球磨速度为80r/min，真空烧结时长为30min，这样的技术参数下制备的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体再具有耐高温和不易开裂的特点。
58.铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体制备过程中的球磨速度为30r/min，球磨时长1h，真空烧结时长为40min，这样的技术参数下铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体具有更好的耐高温性能。
59.步骤s1
‑
2中反应釜通入环氧丙烷后反应釜的气压为0.08mpa，使环氧丙烷与混合物充分反映。
60.s1
‑
3搅拌时反应釜温度保持在80℃，搅拌时长为2h，搅拌过程中使缩水甘油与混合物充分反映。
61.实施例2
62.一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料，由以下质量百分比的成分组成：镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体23％、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体18％、二氧化硅微粉13％、cr2o37％、减水剂1.4％、铝酸钙水泥7％、分散剂3％、余量为al2o3；
63.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的制备方法为：采用高铝粉煤灰、铝灰、菱镁矿按照质量比5:2:3制成混合料一，再将混合料一进行球磨，得到混合粉体一，将得到的混合粉体一在900℃下烧结，得到镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体；
64.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的制备方法为：采用蓝晶石选矿尾矿、碳质材料按质量比3:2配制成混合料二，将混合料二进行球磨，得到混合粉体二，将混合粉体二在700℃中进行碳热还原氮化反应，得到sialon
‑
sic复相粉体，将得到的sialon
‑
sic复相粉体与si3n4粉体按照质量比4:1混合后，在1000℃下进行真空烧结，得到sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体。
65.如图1所示，上述一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
66.s1：制备减水剂：
67.s1
‑
1：将甲基丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸按质量比1:2:4配制成混合物a，将苯醌和1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼按质量比1:1配制成混合物b，将乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾按照质量比3:2:1:1配制成混合物c；
68.s1
‑
2：将重量份为250份混合物a、7份混合物b、2份混合物c混合均匀后导入反应釜中，在真空条件下反应釜加热至150℃后再通入环氧丙烷，环氧丙烷与混合物a的体积比为35:1；
69.s1
‑
3：待反应釜中气压不再下降后，向反应釜中加入与混合物a质量比为8:1的缩水甘油并进行搅拌，搅拌均匀后与不饱和羧酸共聚而成减水剂；
70.s2：制备分散剂：
71.s2
‑
1：将木质素与吡啶溶液按照质量比1:4搅拌混合，得到混合溶液a，再向混合溶液a中加入占木质素质量4.5％的溴代异丁酰溴在30℃下反应19h，得到混合溶液b；
72.s2
‑
2：将混合溶液b加热至110℃，再向混合溶液b中加入占木质素质量1.5％的烷基聚乙二醇醚丙烯酸酯，然后搅拌反应1.5h，得到分散剂；
73.s3：制备混料
74.按上述质量百分比将镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体、二氧化硅微粉、cr2o
3、
铝酸钙水泥、al2o3混合均匀，得到混料；
75.s4：制备溶剂
76.按上述质量百分比将分散剂与减水剂在室温下进行混合搅拌2min，得到混合溶液c，再向混合溶液c中加入占混料质量4/5的水，搅拌混合2min，得到溶剂；
77.s5：混合成浇注料
78.将溶剂加入至混料中搅拌均匀，得到具有流动性的浇注料。
79.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的粒径小于3mm，镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的细料，有利于提高浇注料的流动性。
80.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的粒径为5
‑
8mm，sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的粗料，有利于提高浇注料的流动性。
81.二氧化硅微粉、铝酸钙水泥、cr2o35、al2o3的粒径均小于0.08mm，有利于提高浇注料的强度。
82.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中加入的si3n4粉体粒径为4
‑
5mm，这样的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体在满足颗粒度要求的前提下，混合的更加均匀。
83.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中的碳热还原氮化反应的时长为1.5h，球磨时长为25min，球磨速度为90r/min，真空烧结时长为40min，这样的技术参数下制备的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体再具有耐高温和不易开裂的特点。
84.铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体制备过程中的球磨速度为40r/min，球磨时长1.5h，真空烧结时长为50min，这样的技术参数下铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体具有更好的耐高温性能。
85.步骤s1
‑
2中反应釜通入环氧丙烷后反应釜的气压为0.09mpa，使环氧丙烷与混合
物充分反映。
86.s1
‑
3搅拌时反应釜温度保持在90℃，搅拌时长为2.5h，搅拌过程中使缩水甘油与混合物充分反映。
87.实施例3
88.一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料，由以下质量百分比的成分组成：镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体25％、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体20％、二氧化硅微粉15％、cr2o38％、减水剂1.5％、铝酸钙水泥8％、分散剂3.5％、余量为al2o3；
89.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的制备方法为：采用高铝粉煤灰、铝灰、菱镁矿按照质量比5:2:3制成混合料一，再将混合料一进行球磨，得到混合粉体一，将得到的混合粉体一在1000℃下烧结，得到镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体；
90.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的制备方法为：采用蓝晶石选矿尾矿、碳质材料按质量比3:2配制成混合料二，将混合料二进行球磨，得到混合粉体二，将混合粉体二在800℃中进行碳热还原氮化反应，得到sialon
‑
sic复相粉体，将得到的sialon
‑
sic复相粉体与si3n4粉体按照质量比4:1混合后，在1100℃下进行真空烧结，得到sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体。
91.如图1所示，上述一种cfb锅炉点火部位用高强耐火浇注料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
92.s1：制备减水剂：
93.s1
‑
1：将甲基丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸按质量比1:2:4配制成混合物a，将苯醌和1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼按质量比1:1配制成混合物b，将乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾按照质量比3:2:1:1配制成混合物c；
94.s1
‑
2：将重量份为300份混合物a、8份混合物b、3份混合物c混合均匀后导入反应釜中，在真空条件下反应釜加热至150℃后再通入环氧丙烷，环氧丙烷与混合物a的体积比为35:1；
95.s1
‑
3：待反应釜中气压不再下降后，向反应釜中加入与混合物a质量比为8:1的缩水甘油并进行搅拌，搅拌均匀后与不饱和羧酸共聚而成减水剂；
96.s2：制备分散剂：
97.s2
‑
1：将木质素与吡啶溶液按照质量比1:4搅拌混合，得到混合溶液a，再向混合溶液a中加入占木质素质量5％的溴代异丁酰溴在35℃下反应20h，得到混合溶液b；
98.s2
‑
2：将混合溶液b加热至120℃，再向混合溶液b中加入占木质素质量1
‑
2％的烷基聚乙二醇醚丙烯酸酯，然后搅拌反应3h，得到分散剂；
99.s3：制备混料
100.按上述质量百分比将镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体、sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体、二氧化硅微粉、cr2o
3、
铝酸钙水泥、al2o3混合均匀，得到混料；
101.s4：制备溶剂
102.按上述质量百分比将分散剂与减水剂在室温下进行混合搅拌2min，得到混合溶液c，再向混合溶液c中加入占混料质量4/5的水，搅拌混合2min，得到溶剂；
103.s5：混合成浇注料
104.将溶剂加入至混料中搅拌均匀，得到具有流动性的浇注料。
105.镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体的粒径小于3mm，镁铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的细料，有利于提高浇注料的流动性。
106.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体的粒径为3
‑
8mm，sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体作为浇注料中骨料的粗料，有利于提高浇注料的流动性。
107.二氧化硅微粉、铝酸钙水泥、cr2o35、al2o3的粒径均小于0.08mm，有利于提高浇注料的强度。
108.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中加入的si3n4粉体粒径为3
‑
5mm，这样的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体在满足颗粒度要求的前提下，混合的更加均匀。
109.sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体制备过程中的碳热还原氮化反应的时长为2h，球磨时长为30min，球磨速度为100r/min，真空烧结时长为50min，这样的技术参数下制备的sialon/si3n4‑
sic复相耐高温粉体再具有耐高温和不易开裂的特点。
110.铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体制备过程中的球磨速度为50r/min，球磨时长2h，真空烧结时长为60min，这样的技术参数下铝尖晶石
‑
刚玉
‑
sialon复相耐高温材料粉体具有更好的耐高温性能。
111.步骤s1
‑
2中反应釜通入环氧丙烷后反应釜的气压为0.1mpa，使环氧丙烷与混合物充分反映。
112.s1
‑
3搅拌时反应釜温度保持在100℃，搅拌时长为3h，搅拌过程中使缩水甘油与混合物充分反映。
113.将实施例1
‑
实施例3中所制备的浇注料应用在cfb锅炉点火部位，在实际应用中，实施例3所制备的浇注料使用效果最好，因此，实施例3为最佳实施例。