一种高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法

文档序号:28947446发布日期:2022-02-19 09:33阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)将油酸钠和铁前驱体在水与有机溶剂的混合溶剂中回流,经萃取和旋蒸浓缩得到油酸铁前驱体;(2)将油酸铁前驱体溶于有机溶剂中,再向其中加入油酸后经过高温热解制得油酸包覆的fe3o4纳米晶;(3)将所得纳米晶溶于弱极性溶剂中,并加入极性溶剂,向此两相混合物中逐滴加入hbf4,直至纳米晶从弱极性相转移至极性相,加入反溶剂,离心,所得黑色沉淀为hbf4包覆的纳米晶,并将其分散至极性溶剂中;(4)向hbf4修饰纳米晶的极性溶剂中加入弱极性溶剂,向其中逐滴加入含氮原子封端的有机配体,震荡,直至纳米晶从极性相转移至弱极性相;加入反溶剂,离心,获得纳米晶沉淀颗粒,将所得沉淀颗粒分散至良性溶剂中;(5)将步骤(4)中分散至良性溶剂中的纳米晶进行溶剂挥发自组装,得到三维连续密堆积的有序超晶格;对所得超晶格进行高温碳化,使其表面有机配体分子转化为含氮碳层,得到不同氮掺杂量的碳包覆fe3o4超晶格;(6)对所得碳包覆fe3o4超晶格进行酸刻蚀处理,即可获得不同氮掺杂水平的有序介孔碳骨架。2.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂可以为苄醚、二苯醚、十八烯、二十烷、二十二烷中的一种或多种。3.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的高温热解的反应时间为0.5 ~ 1.5 h。4.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的油酸包覆的fe3o4纳米晶粒径为5 ~ 20 nm。5.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中所述的弱极性溶剂可以为正己烷、己烷、戊烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷中的一种或多种;所述的反溶剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮中的一种或多种。6.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的极性溶剂可以为dmf、dmso、nmp、乙腈中的一种或多种。7.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的良性溶剂可以为正己烷、氯仿、甲苯、环己烷、四氢呋喃中的一种或多种。8.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的含氮原子封端的有机配体可以为油胺、十四胺、十二胺、癸胺、壬胺、辛胺、庚胺、戊胺、己胺、丁胺、三氨乙基胺中的一种或多种。9.如权利要求1所述的高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述高温碳化温度为300 ~ 500 ℃,煅烧时间为0.5~ 6 h。10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高度有序氮掺杂介孔碳在电化学储能中的应用。

技术总结
本发明公开了一种高度有序氮掺杂介孔碳的制备方法;首先通过溶剂热回流制得油酸铁前驱体,再经热解油酸铁制备油酸修饰Fe3O4纳米晶;然后经配体交换将油酸修饰纳米晶转换为HBF4修饰纳米晶;再经二次配体交换,使含有氮原子封端的有机分子配体取代纳米晶表面的HBF4配体;含氮配体修饰的纳米晶进行溶剂挥发自组装,形成三维有序的密堆积纳米晶超晶格;再对超晶格依次经高温碳化和酸刻蚀处理,即得氮掺杂介孔碳;本发明通过控制纳米晶的粒径与表面配体分子种类,可实现在孔径分布与氮掺杂水平双重维度上对有序介孔碳骨架的调控,获得的介孔碳材料具有连续的孔道结构与高活性位点暴露的特点,在电化学储能上表现出良好的应用前景。用前景。


技术研发人员:韩丹丹 吴丹 周倩
受保护的技术使用者:河南农业大学
技术研发日:2021.11.09
技术公布日:2022/2/18
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