一种陶瓷材料及其制备方法和应用

1.本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷材料及其制备方法和应用。


背景技术：

2.目前，为了满足电子通讯、武器装备、航空航天的发展要求，电子元件开始向微小型化、低功耗、智能化、高度集成化和高可靠性方向发展，因此需要研制体积小、重量轻、高强度、低介电的各类器件用陶瓷封装材料与之配合使用。传统的陶瓷封装材料因致密性和强度相对较低，导致在制备过程中对工艺较为敏感，易于出现过应力失效，产品的不良率较高。因此，亟需开发具有高致密度和高强度的陶瓷材料以满足高集成化和可靠性的需求。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种陶瓷材料及其制备方法和应用，此陶瓷材料具有较好的致密度和强度及低收缩率和低介电常数，能够被应用于电子器件的封装。
4.为达到上述目的，本发明一方面提供了一种陶瓷材料，其由以下组分按照以下质量百分比组成：氧化铝92-97％，氧化镁1.5-3％，五氧化二铌0.5-2％，三氧化二钇0.5-1％，三氧化二铬0.5-2％。
5.进一步地，在本发明中，氧化铝为微米级α-氧化铝，纯度为99.9％，中位粒径为0.5-1.5μm，比表面积为5-7m2/g。
6.进一步地，在本发明中，氧化镁、五氧化二铌、三氧化二钇和三氧化二铬的中位粒径均为5-10μm。
7.本发明另一方面提供了上述陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤一、将各组分按照预定的质量比混合均匀后，加入有机流延助剂，进行球磨混合均匀；
9.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
10.步骤三、将步骤二中的坯体热处理，得到素坯；
11.步骤四、将步骤三中的素坯进行烧结，得到陶瓷材料。
12.进一步地，在步骤一中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2。
13.进一步地，在步骤一中，原料和有机流延助剂的质量比为1：(0.8-1.2)。
14.进一步地，在步骤一中，进行球磨2-4h。
15.进一步地，在步骤三中，热处理的温度为480℃，且热处理2-4h。值得一体的是，胚体经过热处理后，有机流延助剂被排除完全。
16.进一步地，在步骤四中，烧结温度为1450-1500℃，且烧结2-4h。
17.本发明另一方面提供了上述陶瓷材料的应用，上述陶瓷材料可被用于电子器件的封装。
18.本发明的有益效果：
19.1、本发明在制备的陶瓷材料的原料中加入了少量的稀土金属三氧化二钇，很大程度上减小氧化铝的晶界长大速率，细化晶粒，稳定结构，改善材料力学性能，提高陶瓷材料的强度；加入的三氧化二钇能够降低材料的活化能，有助于降低制备陶瓷材料时的烧结温度和烧结时间。
20.2、本发明在制备的陶瓷材料的原料中引入了氧化镁、五氧化二铌、三氧化二钇和三氧化二铬的复合助剂，复合助剂产生了协同促进作用，增加了陶瓷材料的致密度，降低制备陶瓷材料时的烧结温度。
附图说明
21.图1为本发明优选实施例一得到的陶瓷材料的表面sem分析图。
22.图2为本发明的对比例二得的陶瓷材料的表面sem分析图。
具体实施方式
23.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
24.实施例一：
25.步骤一、按照预定的质量比将氧化铝92％，氧化镁3％，五氧化二铌2％，三氧化二钇1％和三氧化二铬2％混合均匀，加入0.8倍质量的有机流延助剂，进行球磨2h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
26.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
27.步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
28.步骤四、将步骤三中得到的素坯在1500℃下烧结2h，得到陶瓷材料。
29.实施例二：
30.步骤一、按照预定的质量比将氧化铝97％，氧化镁1.5％，五氧化二铌0.5％，三氧化二钇0.5％和三氧化二铬0.5％混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
31.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
32.步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理4h，得到素坯；
33.步骤四、将步骤三中得到的素坯在1450℃下烧结4h，得到陶瓷材料。
34.实施例三：
35.步骤一、按照预定的质量比将氧化铝95％，氧化镁2.5％，五氧化二铌1％，三氧化二钇0.5％和三氧化二铬1％混合均匀，加入1倍质量比的有机流延助剂，进行球磨3h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
36.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
37.步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理3h，得到素坯；
38.步骤四、将步骤三中得到的素坯在1450℃下烧结4h，得到陶瓷材料。
39.实施例四：
40.步骤一、按照预定的质量比将氧化铝94％，氧化镁2.5％，五氧化二铌1.5％，三氧化二钇0.5％和三氧化二铬1.5％混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
41.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
42.步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
43.步骤四、将步骤三中得到的素坯在1500℃下烧结4h，得到陶瓷材料。
44.实施例五：
45.步骤一、按照预定的质量比将氧化铝94％，氧化镁3％，五氧化二铌1％，三氧化二钇1％和三氧化二铬1％混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
46.步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
47.步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
48.步骤四、将步骤三中得到的素坯在1500℃下烧结3h，得到陶瓷材料。
49.对以上实施例制得的陶瓷材料进行成瓷密度、抗弯强度和介电常数测试，得到的数据结果如下表：
[0050][0051]
通过数据和附图1可知，以上实施例制得的陶瓷材料均具有较好致密性和抗弯强度，并且绝缘效果好，能够被应用于电子器件的封装材料，为电子器件的封装材料提供了又一选择性，并且通过优化配比，实施例一中得到的陶瓷材料，能够在较短的烧结时间内得到，并且相应的致密度和抗弯强度最好，介电常数最低。
[0052]
为了更好地说明本发明，申请人提供了相应的对比实验进行说明，具体如下：
[0053]
对比例一：
[0054]
在本对比例中，采取的制备方法与实施例五相同，不同之处在于在本对比例中制得的陶瓷材料中没有加入原料组分三氧化二钇。
[0055]
步骤一、按照预定的质量比将氧化铝95％，氧化镁3％，五氧化二铌1％，和三氧化
二铬1％混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
[0056]
步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
[0057]
步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
[0058]
步骤四、将步骤三中得到的素坯在1600℃下烧结4h，得到陶瓷材料。
[0059]
对比例二：
[0060]
在本对比例中，采取的制备方法与实施例五相同，不同之处在于在本对比例中制得的陶瓷材料中只加入氧化镁一种助烧剂。
[0061]
步骤一、按照预定的质量比将氧化铝95％，氧化镁5％，混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
[0062]
步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
[0063]
步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
[0064]
步骤四、将步骤三中得到的素坯在1600℃下烧结4h，得到陶瓷材料。
[0065]
对比例三：
[0066]
在本对比例中，采取的制备方法与实施例五相同，不同之处在于在本对比例中制得的陶瓷材料中没有加入原料组分三氧化二铬。
[0067]
步骤一、按照预定的质量比将氧化铝95％，氧化镁3％，五氧化二铌1％，三氧化二钇1％和混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
[0068]
步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
[0069]
步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
[0070]
步骤四、将步骤三中得到的素坯在1600℃下烧结2h，得到陶瓷材料。
[0071]
对比例四：
[0072]
在本对比例中，采取的制备方法与实施例五相同，不同之处在于在本对比例中制得的陶瓷材料中没有加入原料组分五氧化二铌。
[0073]
步骤一、按照预定的质量比将氧化铝97％，氧化镁1％，三氧化二钇1％和三氧化二铬1％混合均匀，加入1.2倍质量比的有机流延助剂，进行球磨4h，其中，有机流延助剂是由乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、甘油和邻苯二甲酸酯组成的混合液，且各组分的质量比为：30：15：3：2；
[0074]
步骤二、将步骤一中的混合物流延成型，得到坯体；
[0075]
步骤三、将步骤二中得到的坯体在480℃下热处理2h，得到素坯；
[0076]
步骤四、将步骤三中得到的素坯在1600℃下烧结2h，得到陶瓷材料。
[0077][0078]
通过上述数据和结合附图2可知，对比例一和对比例二得到的陶瓷材料的致密性和抗弯强度显著下降了，并且烧结时间和烧结温度明显的延长和升高了，对比例三的致密度和抗弯强度变化不大，烧结温度明显升高了，同时烧结时间缩短了，对比例四的致密度略有下降，抗弯强度变化不大，烧结温度明显升高了，同时烧结时间缩短了；由此可见，三氧化二钇的加入，能够提高陶瓷材料的致密性和降低烧结温度；同时单一的助剂会会导致陶瓷性能的降低，本发明通过引入多个具有协同促进作用的复合助剂，并通过优化它们的配比能够得到较好致密性和抗弯强度的陶瓷材料，并且进一步降低了烧结的温度和时间，有效地降低了能耗。
[0079]
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。