1.本发明属于保温材料技术领域，具体地，涉及一种闭孔珍珠岩复合保温材料及其制备方法。
背景技术：
2.建筑能耗所带来的能源问题日益突出。因此，迫切需要对节能建筑领域现有的墙体保温技术进行改进或开发新的墙体保温技术。
3.膨胀珍珠岩因其多孔性和低导热性而被用于节能建筑领域以防止热传递，但存在以下缺点：(1)由于其表面具有孔隙结构和亲水性，导致在使用过程中会吸收空气中的水分，造成起泡、开裂，严重影响其保温性能；(2)膨胀珍珠岩作为建筑保温材料，应对季节变化的能力较差，在时间和空间上都不能满足现代节能建筑的供能要求。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种闭孔珍珠岩复合保温材料及其制备方法，通过在膨胀珍珠岩表面沉积碳材料一方面能够提高膨胀珍珠岩的热导率，另一方面也能提高对相变材料负载率，再通过丙烯酸聚合物乳液在膨胀珍珠岩表面成膜达到闭孔的目的，对膨胀珍珠岩表面的膜进行疏水改进达到低吸收率。
5.本发明要解决的技术问题：膨胀珍珠岩应对季节能力较差，无法适应节能建筑的要求。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：40-60份疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、20-30份碱性粘结剂、25-35份岩棉纤维和30-40份皂土；
8.所述疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
9.将二氧化硅和三甲基氯硅烷超声均质15min，然后分散在环己烷中得到疏水分散液，将疏水分散液在50℃下加热搅拌2h，再均匀喷涂到闭孔碳化膨胀珍珠岩上，得到疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩，其中二氧化硅、三甲基氯硅烷和环己烷的用量比为0.2-0.4g:1.2-2.2ml：12-14ml。
10.上述反应中，通过在二氧化硅表面接枝三甲基氯硅烷，使得二氧化硅在环己烷中具有良好的分散性，喷涂到闭孔碳化膨胀珍珠岩上，而闭孔碳化膨胀珍珠岩是通过丙烯酸聚合物膜包裹，所以能够在丙烯酸聚合物膜上接枝si-o官能团，提高丙烯酸聚合物膜的疏水性和机械强度。
11.所述碱性粘结剂通过将2g koh颗粒溶解在50ml去离子水中，并在磁力搅拌下加入0.2g气相二氧化硅制得。
12.所述闭孔碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
13.s1、将癸酸和棕榈酸以86:14的质量比混合在烧杯中，在80℃烘箱中加热2h，然后，将烧杯放入80℃超声波水浴中混合30min，得到癸酸-棕榈酸；
14.s2、向癸酸-棕榈酸中加入碳化膨胀珍珠岩，并在真空条件下处理30min，真空浸渍后，过滤出碳化膨胀珍珠岩，然后将碳化膨胀珍珠岩放在滤纸上，将滤纸放入80℃的烘箱中，烘干过程不断更换滤纸，直到癸酸-棕榈酸没有泄漏，得到膨胀珍珠岩复合材料，其中，癸酸-棕榈酸和碳化膨胀珍珠岩的质量比为32-54:4-8；
15.s3、将丙烯酸聚合物乳液喷涂在膨胀珍珠岩复合材料表面，控制丙烯酸聚合物乳液在表面均匀分布，无乳液滴漏，干燥后得到闭孔碳化膨胀珍珠岩。
16.上述反应中，通过将癸酸-棕榈酸进行融合，达到调节脂肪酸的相变温度的作用，将相变温度调节在冬、夏室内温度舒适的范围，克服了单一脂肪酸的熔点不足以将其应用于节能建筑的室内温度调节的缺点，通过碳改性后的膨胀珍珠岩，不仅提高了膨胀珍珠岩的热导率，也使得膨胀珍珠岩表面的孔隙增加，便于相变材料的吸附，通过丙烯酸聚合物乳液的喷涂实现在多孔膨胀珍珠岩复合材料上成膜，进而实现对多孔膨胀珍珠岩复合材料表面的闭孔。
17.所述碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
18.将膨胀珍珠岩浸入0.1g/ml蔗糖溶液中，并在60℃搅拌24h，然后，过滤出固体，并在120℃下干燥15h，并在ar气氛中以5℃/min的速率在1000℃下煅烧2h，得到碳化膨胀珍珠岩，其中，膨胀珍珠岩和蔗糖溶液的用量比为4.2-6.1g:112-132ml。
19.上述反应中，蔗糖具有高导热性、低成本和简单的制造工艺，膨胀珍珠岩作为基体材料被引入，蔗糖碳化使得膨胀珍珠岩表面具有更多孔隙，并且含有碳骨架的膨胀珍珠岩能够提升癸酸-棕榈酸相变响应，增加膨胀珍珠岩的保温性能。
20.一种闭孔珍珠岩复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
21.a、称取配方质量份原料，将疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、碱性粘结剂、岩棉纤维和皂土混合搅拌均匀，得到糊状物；
22.b、将糊状物浇铸在硅橡胶中模具和固化在80℃的烘箱22h，直至达到固结和恒重，即得成品。
23.本发明的有益效果：
24.(1)通过将癸酸-棕榈酸进行融合，到达调节脂肪酸的相变温度的作用，通过调节相变温度在冬、夏室内温度舒适的范围，克服了单一脂肪酸的熔点不足以将其应用于节能建筑的室内温度调节的缺点；
25.(2)蔗糖具有高导热性、低成本和简单的制造工艺，膨胀珍珠岩作为基体材料被引入，蔗糖碳化使得膨胀珍珠岩表面具有更多孔隙，便于相变材料的吸附并且含有碳骨架的膨胀珍珠岩能够提升癸酸-棕榈酸相变响应，增加膨胀珍珠岩的保温性能；
26.(3)通过丙烯酸聚合物乳液的喷涂实现在多孔膨胀珍珠岩复合材料上成膜，进而实现对多孔膨胀珍珠岩复合材料表面的闭孔，再在丙烯酸聚合物乳液闭孔的膨胀珍珠岩复合材料表面喷涂疏水剂，而闭孔碳化膨胀珍珠岩是通过丙烯酸聚合物膜包裹，所以能够在丙烯酸聚合物膜上接枝si-o官能团，提高丙烯酸聚合物膜的疏水性和机械强度，提高了膨胀珍珠岩的疏水性，高疏水的膨胀珍珠岩用于复合保温材料中，降低了复合保温材料的吸水率，提升了复合材料的保温性能和使用寿命。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
28.实施例1
29.本实施例提供一种疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩，包括以下步骤制得：
30.将0.2g二氧化硅和1.2ml三甲基氯硅烷超声均质15min，然后溶解在12ml环己烷中得到疏水分散液，将疏水分散液在50℃下加热搅拌2h，再均匀喷涂到闭孔碳化膨胀珍珠岩上，得到疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩。
31.其中，闭孔碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
32.s1、将癸酸和棕榈酸以86:14的质量比混合在烧杯中，在80℃烘箱中2h，然后，将烧杯放入80℃超声波水浴中30min，得到癸酸-棕榈酸；
33.s2、向32g癸酸-棕榈酸中加入4g碳化膨胀珍珠岩，并在真空条件下处理30min，真空浸渍后，过滤出碳化膨胀珍珠岩，放入80℃的烘箱中，直到癸酸-棕榈酸没有泄漏，得到膨胀珍珠岩复合材料；
34.s3、将丙烯酸聚合物乳液喷涂在膨胀珍珠岩复合材料表面，干燥后得到闭孔碳化膨胀珍珠岩。
35.其中，碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
36.将4.2g膨胀珍珠岩浸入112ml，0.1g/ml蔗糖溶液中，并在60℃搅拌24h，然后，过滤出固体，并在120℃下干燥15h，并在ar气氛中以5℃/min的速率在1000℃下煅烧2h，得到碳化膨胀珍珠岩。
37.实施例2
38.本实施例提供一种疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩，包括以下步骤制得：
39.将0.3g二氧化硅和1.8ml三甲基氯硅烷超声均质15min，然后溶解在13ml环己烷中得到疏水分散液，将疏水分散液在50℃下加热搅拌2h，再均匀喷涂到闭孔碳化膨胀珍珠岩上，得到疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩。
40.其中，闭孔碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
41.s1、将癸酸和棕榈酸以86:14的质量比混合在烧杯中，在80℃烘箱中2h，然后，将烧杯放入80℃超声波水浴中30min，得到癸酸-棕榈酸；
42.s2、向40g癸酸-棕榈酸中加入6g碳化膨胀珍珠岩，并在真空条件下处理30min，真空浸渍后，过滤出碳化膨胀珍珠岩，放入80℃的烘箱中，直到癸酸-棕榈酸没有泄漏，得到膨胀珍珠岩复合材料；
43.s3、将丙烯酸聚合物乳液喷涂在膨胀珍珠岩复合材料表面，干燥后得到闭孔碳化膨胀珍珠岩。
44.其中，碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
45.将5.3g膨胀珍珠岩浸入121ml，0.1g/ml蔗糖溶液中，并在60℃搅拌24h，然后，过滤出固体，并在120℃下干燥15h，并在ar气氛中以5℃/min的速率在1000℃下煅烧2h，得到碳化膨胀珍珠岩。
46.实施例3
47.本实施例提供一种疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩，包括以下步骤制得：
48.将0.4g二氧化硅和2.2ml三甲基氯硅烷超声均质15min，然后溶解在14ml环己烷中得到疏水分散液，将疏水分散液在50℃下加热搅拌2h，再均匀喷涂到闭孔碳化膨胀珍珠岩上，得到疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩。
49.其中，闭孔碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
50.s1、将癸酸和棕榈酸以86:14的质量比混合在烧杯中，在80℃烘箱中2h，然后，将烧杯放入80℃超声波水浴中30min，得到癸酸-棕榈酸；
51.s2、向54g癸酸-棕榈酸中加入8g碳化膨胀珍珠岩，并在真空条件下处理30min，真空浸渍后，过滤出碳化膨胀珍珠岩，放入80℃的烘箱中，直到癸酸-棕榈酸没有泄漏，得到膨胀珍珠岩复合材料；
52.s3、将丙烯酸聚合物乳液喷涂在膨胀珍珠岩复合材料表面，干燥后得到闭孔碳化膨胀珍珠岩。
53.其中，碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
54.将6.1g膨胀珍珠岩浸入132ml，0.1g/ml蔗糖溶液中，并在60℃搅拌24h，然后，过滤出固体，并在120℃下干燥15h，并在ar气氛中以5℃/min的速率在1000℃下煅烧2h，得到碳化膨胀珍珠岩。
55.对比例1
56.本对比例提供一种碳化膨胀珍珠岩，包括以下步骤制得：
57.s1、将癸酸和棕榈酸以86:14的质量比混合在烧杯中，在80℃烘箱中2h，然后，将烧杯放入80℃超声波水浴中30min，得到癸酸-棕榈酸；
58.s2、向54g癸酸-棕榈酸中加入8g碳化膨胀珍珠岩，并在真空条件下处理30min，真空浸渍后，过滤出碳化膨胀珍珠岩，放入80℃的烘箱中，直到癸酸-棕榈酸没有泄漏，得到碳化膨胀珍珠岩复合材料。
59.其中，碳化膨胀珍珠岩包括以下步骤制得：
60.将6.1g膨胀珍珠岩浸入132ml，0.1g/ml蔗糖溶液中，并在60℃搅拌24h，然后，过滤出固体，并在120℃下干燥15h，并在ar气氛中以5℃/min的速率在1000℃下煅烧2h，得到碳化膨胀珍珠岩。
61.实施例4
62.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：40份实施例1制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、20份碱性粘结剂、25份岩棉纤维和30份皂土。
63.闭孔珍珠岩复合保温材料的制备方法包括以下步骤：
64.a、称取配方质量份原料，将疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、碱性粘结剂、岩棉纤维和皂土混合搅拌均匀，得到糊状物；
65.b、将糊状物浇铸在硅橡胶中模具和固化在80℃的烘箱22h，直至达到固结和恒重，即得成品。
66.实施例5
67.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：50份实施例1制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、25份碱性粘结剂、30份岩棉纤维和35份皂土。
68.制备方法同步实施例4。
69.实施例6
70.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：60份实施例1制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、30份碱性粘结剂、35份岩棉纤维和40份皂土。
71.制备方法同步实施例4。
72.实施例7
73.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：40份实施例2制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、20份碱性粘结剂、25份岩棉纤维和30份皂土。
74.闭孔珍珠岩复合保温材料的制备方法包括以下步骤：
75.a、称取配方质量份原料，将疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、碱性粘结剂、岩棉纤维和皂土混合搅拌均匀，得到糊状物；
76.b、将糊状物浇铸在硅橡胶中模具和固化在80℃的烘箱22h，直至达到固结和恒重，即得成品。
77.实施例8
78.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：50份实施例2制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、25份碱性粘结剂、30份岩棉纤维和35份皂土。
79.制备方法同步实施例4。
80.实施例9
81.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：60份实施例3制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、30份碱性粘结剂、35份岩棉纤维和40份皂土。
82.制备方法同步实施例4。
83.对比例2
84.闭孔珍珠岩复合保温材料，包括以下质量份原料：50份对比例1制备的疏水闭孔碳化膨胀珍珠岩、25份碱性粘结剂、30份岩棉纤维和35份皂土。
85.制备方法同步实施例4。
86.现对实施例4-10及对比例2制备的闭孔珍珠岩复合保温材料进行性能测试，测试结果如下表1所示。
87.按照gb/t10297-1998标准测定本发明实施例和对比例保温材料的导热系数，体积吸水率按照gb/t17431.2-1998《轻集料试验方法》的规定测定，潜热按照gb/t1.1-2009的规定测定。
88.表1
89.项目导热系数w/(m
·
k)潜热(j/g)体积吸水率(％)实施例40.24102.11.34实施例50.26103.21.23实施例60.28103.41.21实施例70.31103.91.41实施例80.32104.31.35实施例90.42105.41.62对比例20.0880.219.2
90.由上表1可知，通过碳化改性后的膨胀珍珠岩复合材料具有更高的导热系数，更高的导热系数实现了内部相变材料的更好的潜热，实现了闭孔珍珠岩复合保温材料更好的保温性能；另外，通过闭孔改性后的膨胀珍珠岩实现了更低的吸收率，进而提高了复合保温材料的耐久性。
91.在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
92.以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。