锗多晶制备装置的制作方法

1.本公开涉及材料制备领域，更具体地涉及一种锗多晶制备装置。


背景技术：

2.在制备锗多晶的工艺中，通常在封闭的容器上设置进气管和排气管，进气管用于向封闭的容器内通入吹扫气体或氢气，排气管用于将封闭的容器内通入的吹扫气体或氢气排出。但是在通气循环的容器中并未考虑进气管和排气管之间的关系产生的回流影响。


技术实现要素：

3.鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种锗多晶制备装置，其能避免在通气循环的容器中的气体的回流影响。
4.由此，在一些实施例中，一种锗多晶制备装置包括石墨舟、石英管、进气管、排气管、第一加热机构、第二加热机构以及移动机构；石墨舟用于盛放氧化锗；石英管用于收容盛放氧化锗的石墨舟；进气管和排气管设置在石英管的轴向两端，进气管用于向封闭的石英管内通入吹扫气体或氢气，排气管用于将封闭的石英管内通入的吹扫气体或氢气排出，进气管的进气道的最大直径大于排气管的排气道的最小直径；第一加热机构用于对石英管的至少对应整个石墨舟的部分进行加热以在通过进气管和排气管使氢气在石英管内流动过程中石墨舟内的氧化锗还原成锗多晶；第二加热机构连接于移动机构，移动机构能够从石墨舟的靠近进气管的头端向石墨舟的靠近排气管的尾端往复移动，移动机构用于驱动第二加热机构沿石英管的轴向从石墨舟的靠近进气管的头端向石墨舟的靠近排气管的尾端移动以进行锗多晶的区熔。
5.在一些实施例中，进气管的进气道为等直径气道。
6.在一些实施例中，进气管的进气道为横截面随着远离石英管延伸而增加的渐扩形。
7.在一些实施例中，进气管的进气道为截锥形，截锥形的横截面直径随着远离石英管延伸而逐渐增加。
8.在一些实施例中，进气管的进气道为台阶形，台阶形的小径部靠近石英管而台阶形的大径部靠近进气道的入口。
9.在一些实施例中，排气管的排气道为等直径气道。
10.在一些实施例中，排气管的排气道为横截面随着远离石英管延伸而减小的渐缩形。
11.在一些实施例中，排气管的排气道为截锥形，截锥形的横截面的直径随着远离石英管延伸而逐渐减小。
12.在一些实施例中，排气管的排气道为台阶形，台阶形的小直径部靠近排气道的出口而台阶形的大直径部靠近石英管。
13.在一些实施例中，锗多晶制备装置还包括第一法兰和第二法兰，第一法兰可拆卸
地密封组装于石英管的靠近石墨舟的头端的一端；第二法兰可拆卸地密封组装于石英管的靠近石墨舟的尾的一端；进气管设置于第一法兰并连通石英管的内部；排气管设置于第二法兰并连通石英管的内部。
14.本公开的有益效果如下：在本公开的锗多晶制备装置中，通过进气管的进气道的最大直径大于排气管的排气道的最小直径，确保排气管的排气道比进气管的进气道细，从而在排气管的排气道中的气体相对进气管的进气道的气体产生增压加速，避免在吹扫气吹扫过程中气体产生回流，导致吹扫不干净，氢气还原过程中氧化锗还原不干净，避免区熔过程中气体产生回流，杂质从尾部随着回流气体到前半区域。
附图说明
15.图1是根据本公开的锗多晶制备装置的一实施例的示意图，其中氧化锗和锗多晶均以虚线示出。
16.图2是图1的锗多晶制备装置的进气管的一实施例的剖视图。
17.图3是图1的锗多晶制备装置的进气管的另一实施例的剖视图。
18.图4是图1的锗多晶制备装置的进气管的再一实施例的剖视图。
19.图5是图1的锗多晶制备装置的排气管的一实施例的剖视图。
20.图6是图1的锗多晶制备装置的排气管的另一实施例的剖视图。
21.图7是图1的锗多晶制备装置的排气管的再一实施例的剖视图。
22.其中，附图标记说明如下：
23.100锗多晶制备装置
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4排气管
24.1石墨舟
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41排气道
25.h头端
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410出口
26.t尾端
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411小直径部
27.2石英管
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412大直径部
28.d轴向
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5第一加热机构
29.3进气管
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6第二加热机构
30.31进气道
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7移动机构
31.310入口
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8第一法兰
32.311小径部
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9第二法兰
33.312大径部
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10底座
具体实施方式
34.附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
35.参照图1，锗多晶制备装置100包括石墨舟1、石英管2、进气管3、排气管4、第一加热机构5、第二加热机构6以及移动机构7。
36.石墨舟1用于盛放氧化锗。石英管2用于收容盛放氧化锗的石墨舟1。进气管3和排气管4设置在石英管2的轴向d两端，进气管3用于向封闭的石英管2内通入吹扫气体或氢气，
排气管4用于将封闭的石英管2内通入的吹扫气体或氢气排出，进气管3的进气道31的最大直径大于排气管4的排气道41的最小直径。第一加热机构5用于对石英管2的至少对应整个石墨舟1的部分进行加热以在通过进气管3和排气管4使氢气在石英管2内流动过程中石墨舟1内的氧化锗还原成锗多晶。第二加热机构6连接于移动机构7。移动机构7能够从石墨舟1的靠近进气管3的头端h向石墨舟1的靠近排气管4的尾端t往复移动，移动机构7用于驱动第二加热机构6沿石英管2的轴向d从石墨舟1的靠近进气管3的头端h向石墨舟1的靠近排气管4的尾端t移动以进行锗多晶的区熔。
37.在与锗多晶的还原和区熔分开进行相比，在本公开的锗多晶制备装置100中，锗多晶的还原和区熔均在收容于石英管2内的石墨舟1中进行，简化工艺和设备，提高了制备效率，降低了外界杂质的引入。注意的是，本公开的锗多晶制备装置100的操作中，氧化锗通氢还原完成之后即可进行区熔提纯，区熔提纯的次数可以依据实际提纯的纯度极限来确定。
38.在背景技术中，在通气循环的石英管中并未考虑进气管和排气管之间的关系产生的回流影响。而在本公开的锗多晶制备装置100中，通过进气管3的进气道31的最大直径大于排气管4的排气道41的最小直径，确保排气管41的排气道41比进气管3的进气道31细，从而在排气管41的排气道41中的气体相对进气管3的进气道31的气体产生增压加速，避免在吹扫气吹扫过程中气体产生回流，导致吹扫不干净，氢气还原过程中氧化锗还原不干净，避免区熔过程中气体产生回流，杂质从尾部随着回流气体到前半区域。
39.在本公开中，吹扫气可以为惰性气体或氮气。
40.进气管3的进气道31可以采用多种形式。
41.在图2的示例中，进气管3的进气道31为等直径气道。
42.在图3和图4的示例中，进气管3的进气道31为横截面随着远离石英管2延伸而增加的渐扩形，由此有利于气体通过进气道31进入石英管时增压加速。具体地，在图3中，进气管3的进气道31为截锥形，截锥形的横截面直径随着远离石英管2延伸而逐渐增加，由此气体通过进气道31进入石英管2时产生逐渐增压加速；在图4中，进气管3的进气道31为台阶形，台阶形的小径部311靠近石英管2而台阶形的大径部312靠近进气道31的入口310，由此气体通过进气道31进入石英管2时产生阶跃增压加速。
43.同样地，排气管4的排气道41可以采用多种形式。
44.在图5的示例中，排气管4的排气道41等直径气道。
45.在图6和图7的示例中，排气管4的排气道41为横截面随着远离石英管2延伸而减小的渐缩形，由此通过增压加速而进一步防止回流。具体地，在图6中，排气管4的排气道41为截锥形，截锥形的横截面的直径随着远离石英管2延伸而逐渐减小，由此气体通过排气道41离开石英管2时产生逐渐增压加速；在图7中，排气管4的排气道41为台阶形，台阶形的小直径部411靠近排气道41的出口410而台阶形的大直径部412靠近石英管2，由此气体通过排气道41离开石英管2时产生逐阶跃增压加速。
46.在锗多晶的制备过程中，石墨舟1的石墨能够吸附杂质，从而无论是还原过程还是区熔过程，都能提高锗多晶的纯度。石墨舟1的纯度越高越好，当然也要考虑到成本兼顾，来选择合适纯度的石墨舟1。在一示例中，第一加热机构5为采用交流电的感应线圈加热机构。感应线圈加热机构产生的交变磁场能够使氧化锗形成涡流，从而进行加热熔化，这种涡流形成强搅拌效应，从而能够加快还原过程，此外，也能够增强石墨舟1的吸附杂质的能力。
47.同样地，第二加热机构6为采用交流电的感应线圈加热机构。感应线圈加热机构产生的交变磁场能够使锗多晶形成涡流，从而进行区熔，这种涡流形成强搅拌效应，从而能够加快区熔效率，有利于区熔的分凝、进而提高区熔的提纯度，同样地，也能够增强石墨舟1的吸附杂质的能力。
48.石英管2在轴向d的两端的封装可以采用多种形式。在一示例中，参照图1，锗多晶制备装置100还包括第一法兰8和第二法兰9。第一法兰8可拆卸地密封组装于石英管2的靠近石墨舟1的头端h的一端；第二法兰9可拆卸地密封组装于石英管2的靠近石墨舟1的尾的一端；进气管3设置于第一法兰8并连通石英管2的内部；排气管4设置于第二法兰9并连通石英管2的内部。通过采用组装式的密封，石英管2可重复使用，降低了成本。
49.在一示例中，参照图1，锗多晶制备装置100还包括底座10，底座10支撑石英管2，以使石英管2的靠近石墨舟1的头端h的一端低于石英管2的靠近石墨舟1的尾部t的一端。石英管2的头端h低尾端t高的形式，防止区熔过程中锗料过多堆积于尾部，形成头薄尾厚，造成过多浪费。
50.采用上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。