生产溴化钠的过程的制作方法

该发明涉及生产无机化合物的技术，即，涉及生产溴化钠的过程，该过程用于有机溴化合物的化学合成，以及在石油和天然气工业中作为井口钻井、封井和维修过程中重质工艺流体的组成部分。该发明涉及与矿物盐有关的化学技术，并可用于化工行业。

背景技术：

1、已知一种通过在还原剂和水的存在下，将相应金属的氧化物、氢氧化物和碳酸盐与溴反应来制备金属溴化物的方法[1]。在该方法中，使用在氧化反应下只产生水、气体或水和气体的物质作为还原剂，例如氨、尿素、氰胺、铵盐、碳酸铵、卤化铵、甲醛、肼、甲酸、甲酰胺、草酸、羟胺及其混合物。根据该方法，将溴和金属氢氧化物或碳酸盐的溶液加入到还原剂的水溶液中。试剂可以同时、分批或逐一加入。所得的浓缩溴化盐溶液经过过滤和蒸发；成品以已知的方式分离。该方法[1]产量低且能耗高，并且无法提供高质量的成品。

2、有一种空气脱附溴的方法[2]。该方法可用于从溴含量较低的卤水中提取溴(最高可达1g/dm3)。

3、该过程包括以下阶段：(1)卤水的酸化；(2)用氯气将溴离子氧化为元素溴；(3)用空气蒸馏溴；(4)从氯气中净化溴空气混合物中；(5)用化学吸收剂捕获溴空气混合物中的溴；(6)将产生的中间产物加工成商业产品；以及(7)对废弃的卤水进行中和处理。

4、有一种通过用胺盐溶液在有机溶剂中与铁(iii)溴化物溶液进行溴化物逆流萃取来制备碱金属、钙和铵的溴化物的方法[3]，并且可以通过相应金属的溶液进行逆流再萃取。在这种情况下，除了溴化物外，还得到了铁(iii)氯化物溶液。

5、文件[4]描述了一种生产溴和其盐的方法，涉及使用液体吸收剂从气体混合物中吸收卤素的技术。该发明旨在降低还原剂和碱性剂的损失，但没有描述获取溴空气混合物和所使用的原料的过程。

6、专利[5]描述了液体溴的纯化技术，其中包括通过30％的溴化钠溶液吸收溴，并进一步添加碱性剂以获得溴化钠混合物作为产品。

7、最接近的方法是制备溴化盐的方法[6]，其中在碱性溶液中使用超量的尿素吸收溴，其量为理论量的101％–101.5％，然后用计算量的溴水将溶液加热至60–65℃。该方法[6]能耗高，并且由于在溴的还原过程中形成碳酸盐，无法获得高质量的成品。

技术实现思路

1、该发明的核心是获得高质量的结晶溴化钠及其水溶液，消除了从氯中纯化溴空气混合物的步骤，保持了最终产品的高纯度和高度的溴提取。

2、通过使用气态氯气对溴离子得到元素溴的两阶段氧化过程，从而实现了技术效果，这样可以在溴空气混合物中最大限度地减少氯杂质的含量，而无需进行额外的纯化处理。

3、在从溴空气混合物中吸收溴的过程中，使用冷却的高浓度溴化钠溶液，这提高了溴吸收的程度达到99％。相对廉价的氨或氨水作为溴还原剂在工业生产中提供了高经济性能。

技术特征：

1.从含有溴化物的多组分水矿物原料中生产溴化钠的方法，该原料来自于油气生产企业的氯化钙镁型油田卤水，包括以下步骤：将经过从溶解的铁、石油产品和机械杂质纯化的油田卤水流进行预热至30-35℃，中和碱性，并使用矿物酸将其酸化至ph值在2.5-3.5的范围内，以防止游离溴的水解，然后在两个阶段中进行溴离子与气态氯的氧化反应，以产生元素溴：在第一阶段，将溴离子氧化为元素溴至其初始含量的65％-70％；其中，元素溴的空气脱附以逆流方式进行，而从溴-空气混合物中吸收元素溴则在一种多向螺旋喷嘴的柱式传质装置中以逆流方式进行，然后，使用氨，在氢氧化钠溶液中在循环罐中将吸收的元素溴以复合溴化物(na[br2]br)的形式还原为溴离子，然后，使用甲酸将所得的溴化钠溶液从溴和碱性杂质中净化，然后，纯化后的溴化钠溶液经过两个阶段的蒸发：在第一阶段，蒸发在溴化钠浓度为50％的水蒸气再压缩的真空蒸发器中进行；在第二阶段，蒸发是在带有蒸汽夹套和锚型搅拌器的蒸发器中进行，直到得到含有溴化钠晶体的浆状物，溴化钠与水的比例为3:1，然后，将所得浆状物冷却至60-62℃，并进行离心分离，将结晶的溴化钠与母液分离，随后，将分离的晶体在螺旋干燥器中进行干燥，在脱附的第一阶段之后，供应含有溴化物的多组分水矿物原料，用氯气将溴离子氧化为元素溴，直到其残留含量的95％，以提取溴的剩余量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，后续的溴空气脱附、溴空气混合物吸收、吸收的元素溴回收，以及所得溴化钠溶液的净化操作与氧化的第一阶段类似。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将纯化溴化钠溶液与获得结晶溴化钠的阶段的母液混合，并蒸发至所需密度，以生产溴化钠溶液作为商业产品。

技术总结
该发明涉及矿盐的化学技术，并可应用于化工行业。从含溴多组分水矿物原料中生产溴化钠的过程包括：在卤水酸化过程中，利用氯气对溴离子进行两阶段氧化；空气脱附元素溴；利用冷却的溴化钠溶液吸收元素溴；以及在氢氧化钠存在下使用氨进行还原。所得的溴化钠浓缩液蒸发至结晶形成。溴化钠晶体被干燥，母液用于生产溴化钠溶液作为商业产品。

技术研发人员：维克托·亚历山大诺维奇·别兹博罗多夫,阿列克谢·奥列戈维奇·皮沃瓦尔丘克,叶夫根尼·奥列戈维奇·切尔托夫斯基
受保护的技术使用者：伊尔库茨克石油有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17