一种能降低污染的InSb单晶生长热场装置及生长方法与流程

一种能降低污染的insb单晶生长热场装置及生长方法
技术领域
1.本发明属于半导体晶体生长装置技术领域，尤其涉及一种能降低污染的insb单晶生长热场装置及生长方法。


背景技术：

2.insb是一种
ⅲ‑ⅴ
族化合物半导体材料，具有禁带宽度窄、电子有效质量小和电子迁移率高的特点，其迁移率在室温时为50000cm2/v
·
s，在77k时可达到106cm2/v
·
s，这样高的迁移率决定了insb为衬底制备的红外探测器具有量子效率高、响应快的特点。
3.为了得到高迁移率的insb单晶，就需要提高单晶材料的纯度，降低杂质、缺陷的影响。研究发现，杂质主要是氧化物如gao、sb2o3、sb2o5及碳杂质形成的受主缺陷等。o、c等杂质主要来源于使用的in、sb元素以及发热体、保温罩等材料，而目前市面上采购的in、sb元素的纯度能达到6.5n以上，可以满足高纯单晶生长的需要，所以作为发热体的石墨坩埚以及保温碳毡材料是o、c等杂质污染的主要来源。此外，直拉单晶制造法生长单晶由于温度梯度大，长出来的单晶应力大、位错高，因此需要降低热场的温度梯度，以长出高质量的单晶。


技术实现要素：

4.本发明提供一种能降低污染的insb单晶生长热场装置，采用将石墨坩埚和保温碳毡密封在石英夹层的方式，消除污染源，提高单晶生长环境的清洁度，并采用特殊的惰性气体输送管路，将惰性气体加热以后分散吹在液体和晶体表面，减小液面和晶体的温度梯度，从而生长出高质量的insb单晶。
5.本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
6.一种能降低污染的insb单晶生长热场装置，包括单晶生长坩埚体和保温模块，所述单晶生长坩埚体位于所述保温模块内部；
7.所述单晶生长坩埚体包括石墨坩埚，所述石墨坩埚的内侧和外侧均固定安装石英坩埚层，所述石英坩埚层将所述石墨坩埚密封包裹在其内部，且所述石墨坩埚所在空间是真空环境；
8.所述保温模块包括石英密封罩体，所述石英密封罩体内部密封设置保温碳毡；
9.还包括惰性气体输送管，所述惰性气体输送管穿过所述保温模块，位于所述保温模块内部的惰性气体输送管盘旋缠绕，其出口位于所述单晶生长坩埚体的表面开口处，使得惰性气体输送管内的惰性气体经加热后吹散在液面和晶体表面，降低单晶生长坩埚体内的温度梯度。
10.进一步的，所述石墨坩埚为经过高真空烧结除杂处理。
11.进一步的，所述惰性气体输送管从石英密封罩体底部开槽处伸进来，然后向上弯折，在末端环绕形成环形结构，且环形结构上设有若干出气孔，使得惰性气体环绕分散吹在液面和晶体表面。
12.进一步的，还包括底托，所述底托固定安装在所述单晶生长坩埚体的底部。
13.进一步的，还包括支撑座，所述支撑座与所述底托能配合安装，实现对所述单晶生长坩埚体的支撑。
14.进一步的，还包括单晶炉，所述单晶生长坩埚体和保温模块位于单晶炉内，所述单晶炉上设有开关炉门，所述单晶炉上设有惰性气体进出结构，使得惰性气体能够对单晶炉内空气进行置换。
15.进一步的，还包括加热线圈，所述加热线圈安装在单晶炉的内壁上，与电极相连，能加热所述单晶生长坩埚体。
16.进一步的，所述石英密封罩体为两端敞开的圆筒形密封结构，所述保温碳毡被密封在所述石英密封罩体的筒状侧壁的内外夹层之间。
17.进一步的，所述单晶炉的顶部安装籽晶杆，所述籽晶杆穿过所述单晶炉，且其末端能安装籽晶。
18.利用上述的一种能降低污染的insb单晶生长热场装置进行insb单晶生长的方法，包括如下步骤：
19.将insb多晶原料放入单晶生长坩埚体内；
20.将惰性气体输送管穿入石英密封罩体内，且惰性气体输送管贴近单晶生长坩埚体外侧壁行走，将籽晶安装在籽晶杆的下端，并调整好位置，将石英密封罩体罩住单晶生长坩埚体；
21.将单晶生长坩埚体和保温模块放入单晶炉内，关闭开关炉门，用惰性气体对单晶炉内空气进行置换；
22.开启加热线圈对单晶生长坩埚体进行加热，将原料熔化，并将惰性气体通过惰性气体输送管输送到石英坩埚上部；
23.控制籽晶杆将籽晶伸入熔化的原料液面，调整温度到单晶生长温度，进行单晶生长。
24.本发明的优点和积极效果是：
25.本发明采用了将石墨坩埚和保温碳毡密封在石英夹层内，使得o、c等杂质不能从石墨坩埚和保温碳毡中挥发出来，消除了污染源，提高了单晶生长环境的清洁度；特殊的气体输送管路能减少液面和晶体表面的温度梯度，能生长出高质量低位错密度的单晶。
附图说明
26.以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
27.图1是本发明实施例提供的能降低污染的insb单晶生长热场装置的单晶生长坩埚体的结构剖面图；
28.图2是本发明实施例提供的一种能降低污染的insb单晶生长热场装置的保温模块的结构剖面图；
29.图3是本发明实施例提供的一种能降低污染的insb单晶生长热场装置的惰性气体输送管的结构示意图；
30.图4是本发明实施例提供的一种能降低污染的insb单晶生长热场装置的结构剖面
图；
具体实施方式
31.首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本发明的更多其他实施例。另外，为了简化图面起见，相同或相类似的技术特征在同一附图中可能仅在一处进行标示。
32.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
33.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
34.实施例1
35.如图1至图4，一种能降低污染的insb单晶生长热场装置，包括单晶生长坩埚体1和保温模块2，所述单晶生长坩埚体位于所述保温模块内部；
36.所述单晶生长坩埚体包括石墨坩埚101，所述石墨坩埚的内侧和外侧均固定安装石英坩埚层102，所述石英坩埚层将所述石墨坩埚密封包裹在其内部，且所述石墨坩埚所在空间是真空环境；
37.所述保温模块包括石英密封罩体201，所述石英密封罩体的侧壁上密封设置保温碳毡202；在本实施例中，所述石英密封罩体为两端敞开的圆筒形密封结构，所述保温碳毡被密封在所述石英密封罩体的筒状侧壁的内外夹层之间；
38.还包括惰性气体输送管3，所述惰性气体输送管穿过所述保温模块，然后弯折向上盘旋缠绕，其中，惰性气体输送管在布置时尽量贴近单晶生长坩埚体外侧壁，使得其经过坩埚发热体所处的高温区，可以使惰性气体被加热，其出口位于所述单晶生长坩埚体的表面开口处，使得惰性气体输送管内的惰性气体经加热后吹散在液面和晶体表面，降低单晶生长坩埚体内的温度梯度；进一步的，可以考虑，所述惰性气体输送管从石英密封罩体底部开槽处伸进来，然后向上弯折，在末端环绕形成环形结构，且环形结构上设有若干出气孔301，使得惰性气体环绕分散吹在液面和晶体表面，需要说明的是，出气孔301的方向朝向单晶生长坩埚体内部，这样高纯惰性气体(如氮气)在经过高温区以后被加热，吹到液面和晶体表面，可以提高晶体表面温度以及液面温度，起到降低温度梯度的作用；在本实施例中，惰性气体输送管3为两根，分别通入惰性气体，两根惰性气体输送管在单晶生长坩埚体上方形成环形联结结构，能够更好的将惰性气体进行加热利用。
39.所述石墨坩埚为经过高真空烧结除杂处理，在制备时，将石墨坩埚进行高真空烧结除杂处理，将内外石英坩埚层清洗干净，然后将石墨坩埚装入内外石英坩埚层之间，形成带夹层的坩埚装置，并安装在真空封管机上进行抽真空；用氢氧焰将外、内石英坩埚层烧至
熔合到一起，则石墨坩埚被完全密封在石英坩埚夹层内，将多余部分石英坩埚切掉，则带有石墨夹层的单晶生长坩埚体就做好了，清洗干净即可用于insb单晶生长，由于insb材料不会对石英坩埚造成损坏，可以腐蚀清洗干净以后重复多次使用，起到降低成本的作用；
40.还包括底托4，所述底托固定安装在所述单晶生长坩埚体的底部；还包括支撑座5，所述支撑座与所述底托能配合安装，实现对所述单晶生长坩埚体的支撑。
41.还包括单晶炉6，所述单晶生长坩埚体和保温模块位于单晶炉内，需要说明的是，所述单晶生长坩埚体和保温模块均位于单晶炉内部的底面上，为了使保温模块放置稳定，可以考虑石英密封罩体底部设置安装底座，将其安装在单晶炉的内部底面上；所述单晶炉上设有开关炉门，所述单晶炉上设有惰性气体进出结构，使得惰性气体能够对单晶炉内空气进行置换，需要说明的是，惰性气体进出结构可以是通过在单晶炉6上安装单向阀及进出气管路来实现，在对单晶炉6内空气进行置换的同时，维持单晶炉6内气压稳定，此外，惰性气体输送管3可以密封穿过单晶炉6，实现气体的输入。
42.此外，还包括加热线圈7，所述加热线圈安装在单晶炉的内壁上，与电极相连，能加热所述单晶生长坩埚体。
43.另外，可以考虑，所述单晶炉的顶部安装籽晶杆8，所述籽晶杆穿过所述单晶炉，具有升降、旋转功能，且其末端能安装籽晶9，籽晶杆可以采用现有的可控产品，具体结构及安装方式在此不再赘述。
44.实施例2
45.利用实施例1中的一种能降低污染的insb单晶生长热场装置进行insb单晶生长的方法，包括如下步骤：
46.将高纯in、sb元素按比例称重放入单晶生长坩埚体内；
47.将石英密封罩体罩住单晶生长坩埚体，将惰性气体输送管穿过石英密封罩体内，并连接好进气端，将籽晶安装在籽晶杆的下端，并调整好位置；
48.将单晶生长坩埚体和保温模块放入单晶炉内，关闭开关炉门，用惰性气体对单晶炉内空气进行置换；
49.开启加热线圈对单晶生长坩埚体进行加热，将原料熔化，并将惰性气体通过惰性气体输送管输送到石英坩埚上部，具体的，温度升到530℃，恒温2小时，等待原料充分熔化，将惰性气体(如氮气)打开，调整流量剂的流量控制在2.5l/min；
50.控制籽晶杆将籽晶伸入熔化的原料液面，调整温度到单晶生长温度，进行单晶生长。
51.使用了本发明所述的热场装置以后，熔体表面的浮渣明显少了，液面及晶体表面的温度梯度也有效降低，为生长出高质量的insb单晶奠定基础；并且减少了c、o等污染源，液面干净没有浮渣，能够更好的生长单晶，减少孪晶或多晶的出现。
52.以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。