一种环保型净味沥青混合料及其制备方法与流程

1.本发明涉及混凝土沥青技术领域，具体涉及一种环保型净味沥青混合料及其制备方法。


背景技术：

2.沥青混凝土俗称沥青砼，人工选配具有一定级配组成的矿料，碎石或轧碎砾石、石屑或砂、矿粉等，与一定比例的路用沥青材料，在严格控制条件下拌制而成的混合料。按所用集料品种不同，可分为碎石的、砾石的、砂质的、矿渣的数类，以碎石采用最为普遍。按混合料最大颗粒尺寸不同，可分为粗粒(35~40毫米以下)、中粒(20~25毫米以下)、细粒(10~15毫米以下)、砂粒 (5~7毫米以下)等数类；沥青经加热用以铺设道路、修补房屋或作防腐涂料的过程都会产生大量的沥青烟气，对周围环境产生严重的影响，危害人们的健康。
3.现有的净味沥青采用净味剂与水泥等原料配合，提高产品的净味效果，但产品抗裂性能一般，应用在高温、低温环境下，抗裂性能差，限制了沥青混凝土料的使用。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种环保型净味沥青混合料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种环保型净味沥青混合料，包括以下重量份原料：沥青10~20份、水泥30~45份、石灰石矿粉5~10份、纤维改性剂4~9份、硬脂酸改进氧化镁体2~5份、净味剂1~3份、陶瓷微粉3~6份。
6.优选地，所述环保型净味沥青混合料包括以下重量份原料：沥青15份、水泥37.5份、石灰石矿粉7.5份、纤维改性剂7份、硬脂酸改进氧化镁体3.5份、净味剂2份、陶瓷微粉4.5份。
7.优选地，所述石灰石矿粉的粒径为2~2.5mm；陶瓷微粉的粒径为20~30um；所述净味剂为3-乙基己基醛。
8.优选地，所述纤维改性剂的制备方法为：s101：将5~10份硅烷偶联剂、1~5份酚磺酸钠和10~20份水混合，然后再加入2~6份壳聚糖、1~3份海藻酸钠，继续混合充分，得到硅烷偶联剂改性液；s102：将10~20份硅酸铝纤维加入到45~55份硅烷偶联剂改性液中，配制成纤维偶联剂复配液；s103：将5~10份碳纳米管、1~5份石墨烯混合，然后加入到10~20份质量分数5-9%的盐酸水溶液中，制成改性液；s104：将改性液、纤维偶联剂复配液按照重量比1:（5~9）搅拌反应混合，反应结束，水洗、干燥得到纤维改性剂。
9.本发明的发明人发现采用纤维改性剂，浸水残留稳定度能够显著改进，同时劈裂
强度的性能在室温下影响不大，但纤维改性剂的添加能够再低温和高温环境下，对劈裂强度性能改进显著，能够显著提高产品的性能稳定性；而纤维改性剂采用玄武岩纤维、玻璃纤维按照重量比1:2代替以及纤维改性剂采用其他方法制备，产品的改进效果均不如本发明纤维改性剂改进效果显著，本发明的纤维改性剂选用具有专有特殊性，对产品的改进起到显著的效果；本发明的纤维改性剂采用硅酸铝纤维与硅烷偶联剂、酚磺酸钠、壳聚糖、海藻酸钠和水配制成纤维偶联剂复配液，通过石墨烯、碳纳米管共同协助改性硅酸铝纤维，从而能够增强纤维体再产品中的抗裂性能，一方面是提高纤维分散，避免聚集，另一方面石墨烯、碳纳米管具有片状、管状结构，能够补强纤维针状结构，增强产品抗裂性能。
10.优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂kh570。
11.优选地，所述s104中搅拌反应的转速为550~750r/min，搅拌时间为20~30min，搅拌温度为75~95℃。
12.优选地，所述硬脂酸改进氧化镁体的制备方法为：s111：将10~20份氧化镁先质子辐照处理，然后于90~100℃下预热5~10min，再冷却至室温；s112：随后加入到35~45份二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液中，随后再加入1~5份硬脂酸、1~3份十五烷基酚、1~3份柠檬酸，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改进氧化镁体。
13.优选地，所述质子辐照的功率为350~450w，辐照时间为10~20min；所述二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液为二疏基丙烷磺酸钠、乙醇按照重量比1:（7~11）配制而成。
14.本发明的发明人发现硬脂酸改进氧化镁体具有补强效果，能够对浸水残留稳定度、低温、高温的劈裂强度改进起到补强效果，配合纤维改性剂，显著提高产品劈裂性能稳定性；此外硬脂酸改进氧化镁体采用碳化稻壳粉代替，产品的性能稳定性改进效果不明显，硬脂酸改进氧化镁体的选用以及制备具有独有性，采用其他原料制备均实现不了本发明的效果。
15.本发明还提供了一种环保型净味沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将沥青加热至160~170℃，然后将石灰石矿粉、陶瓷微粉预热至145~155℃，然后与沥青混合；步骤二：将纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体混合搅拌充分，然后再加入到步骤一的产物中，以450~550r/min的转速搅拌15~25min，搅拌结束，备用；步骤三：待步骤二产物温度降至85~95℃，然后再加入水泥和净味剂，最后搅拌混合均匀，得到本发明的环保型净味沥青混合料。
16.优选地，所述搅拌混合均匀的步骤为：先以350~450r/min的转速进行低速搅拌25~35min，然后待产物温度降至室温，再以800~1200r/min的高转速继续搅拌5~10min，搅拌结束，即可。
17.本发明在混合料的制备中作出了搅拌步骤改进，通过对沥青加热控温，然后与石灰石矿粉、陶瓷微粉预热，从而促进矿粉集料更好的与沥青融入；将维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体作为改进增强体，二者具有协同增效，共同调配产品的性能，从而在步骤二中一同加入到产品中，最后温度降至85~95℃，加入水泥和净味
剂，起到对二者原料的保护效果；通过搅拌混合均匀中，先低速搅拌，待恢复至室温，再高速搅拌，为了更充分的将原料混合，从而制备的产品抗裂等性能显著。
18.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明沥青混合料采用沥青、水泥配合作为基体，通过石灰石矿粉、陶瓷微粉作为矿料添加剂，增强产品的性能，而纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体二者具有协同增效，共同增强沥青抗裂性能功效；通过硬脂酸改进氧化镁体的添加具有补强效果，能够起到稳定产品低温、高温抗裂性能。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.本实施例的本发明提供了一种环保型净味沥青混合料，包括以下重量份原料：沥青10~20份、水泥30~45份、石灰石矿粉5~10份、纤维改性剂4~9份、硬脂酸改进氧化镁体2~5份、净味剂1~3份、陶瓷微粉3~6份。
21.本实施例的环保型净味沥青混合料包括以下重量份原料：沥青15份、水泥37.5份、石灰石矿粉7.5份、纤维改性剂7份、硬脂酸改进氧化镁体3.5份、净味剂2份、陶瓷微粉4.5份。
22.本实施例的石灰石矿粉的粒径为2~2.5mm；陶瓷微粉的粒径为20~30um；所述净味剂为3-乙基己基醛。
23.本实施例的纤维改性剂的制备方法为：s101：将5~10份硅烷偶联剂、1~5份酚磺酸钠和10~20份水混合，然后再加入2~6份壳聚糖、1~3份海藻酸钠，继续混合充分，得到硅烷偶联剂改性液；s102：将10~20份硅酸铝纤维加入到45~55份硅烷偶联剂改性液中，配制成纤维偶联剂复配液；s103：将5~10份碳纳米管、1~5份石墨烯混合，然后加入到10~20份质量分数5-9%的盐酸水溶液中，制成改性液；s104：将改性液、纤维偶联剂复配液按照重量比1:（5~9）搅拌反应混合，反应结束，水洗、干燥得到纤维改性剂。
24.本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂kh570。
25.本实施例的s104中搅拌反应的转速为550~750r/min，搅拌时间为20~30min，搅拌温度为75~95℃。
26.本实施例的硬脂酸改进氧化镁体的制备方法为：s111：将10~20份氧化镁先质子辐照处理，然后于90~100℃下预热5~10min，再冷却至室温；s112：随后加入到35~45份二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液中，随后再加入1~5份硬脂酸、1~3份十五烷基酚、1~3份柠檬酸，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改
进氧化镁体。
27.本实施例的质子辐照的功率为350~450w，辐照时间为10~20min；所述二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液为二疏基丙烷磺酸钠、乙醇按照重量比1:（7~11）配制而成。
28.本实施例的一种环保型净味沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将沥青加热至160~170℃，然后将石灰石矿粉、陶瓷微粉预热至145~155℃，然后与沥青混合；步骤二：将纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体混合搅拌充分，然后再加入到步骤一的产物中，以450~550r/min的转速搅拌15~25min，搅拌结束，备用；步骤三：待步骤二产物温度降至85~95℃，然后再加入水泥和净味剂，最后搅拌混合均匀，得到本发明的环保型净味沥青混合料。
29.本实施例的搅拌混合均匀的步骤为：先以350~450r/min的转速进行低速搅拌25~35min，然后待产物温度降至室温，再以800~1200r/min的高转速继续搅拌5~10min，搅拌结束，即可。
30.实施例1.本实施例的本发明提供了一种环保型净味沥青混合料，包括以下重量份原料：沥青10份、水泥30份、石灰石矿粉5份、纤维改性剂4份、硬脂酸改进氧化镁体2份、净味剂1份、陶瓷微粉3份。
31.本实施例的石灰石矿粉的粒径为2mm；陶瓷微粉的粒径为20um；所述净味剂为3-乙基己基醛。
32.本实施例的纤维改性剂的制备方法为：s101：将5份硅烷偶联剂、1份酚磺酸钠和10份水混合，然后再加入2份壳聚糖、1份海藻酸钠，继续混合充分，得到硅烷偶联剂改性液；s102：将10份硅酸铝纤维加入到45份硅烷偶联剂改性液中，配制成纤维偶联剂复配液；s103：将5份碳纳米管、1份石墨烯混合，然后加入到10份质量分数5%的盐酸水溶液中，制成改性液；s104：将改性液、纤维偶联剂复配液按照重量比1:5搅拌反应混合，反应结束，水洗、干燥得到纤维改性剂。
33.本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂kh570。
34.本实施例的s104中搅拌反应的转速为550r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为75℃。
35.本实施例的硬脂酸改进氧化镁体的制备方法为：s111：将10份氧化镁先质子辐照处理，然后于90℃下预热5min，再冷却至室温；s112：随后加入到35份二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液中，随后再加入1份硬脂酸、1份十五烷基酚、1份柠檬酸，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改进氧化镁体。
36.本实施例的质子辐照的功率为350w，辐照时间为10min；所述二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液为二疏基丙烷磺酸钠、乙醇按照重量比1:7配制而成。
37.本实施例的一种环保型净味沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将沥青加热至160℃，然后将石灰石矿粉、陶瓷微粉预热至145℃，然后与
沥青混合；步骤二：将纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体混合搅拌充分，然后再加入到步骤一的产物中，以450r/min的转速搅拌15min，搅拌结束，备用；步骤三：待步骤二产物温度降至85℃，然后再加入水泥和净味剂，最后搅拌混合均匀，得到本发明的环保型净味沥青混合料。
38.本实施例的搅拌混合均匀的步骤为：先以350r/min的转速进行低速搅拌25min，然后待产物温度降至室温，再以800r/min的高转速继续搅拌5min，搅拌结束，即可。
39.实施例2.本实施例的本发明提供了一种环保型净味沥青混合料，包括以下重量份原料：沥青20份、水泥45份、石灰石矿粉10份、纤维改性剂9份、硬脂酸改进氧化镁体5份、净味剂3份、陶瓷微粉6份。
40.本实施例的石灰石矿粉的粒径为2.5mm；陶瓷微粉的粒径为30um；所述净味剂为3-乙基己基醛。
41.本实施例的纤维改性剂的制备方法为：s101：将0份硅烷偶联剂、5份酚磺酸钠和20份水混合，然后再加入6份壳聚糖、3份海藻酸钠，继续混合充分，得到硅烷偶联剂改性液；s102：将20份硅酸铝纤维加入到55份硅烷偶联剂改性液中，配制成纤维偶联剂复配液；s103：将10份碳纳米管、5份石墨烯混合，然后加入到20份质量分数9%的盐酸水溶液中，制成改性液；s104：将改性液、纤维偶联剂复配液按照重量比1:9搅拌反应混合，反应结束，水洗、干燥得到纤维改性剂。
42.本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂kh570。
43.本实施例的s104中搅拌反应的转速为750r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为95℃。
44.本实施例的硬脂酸改进氧化镁体的制备方法为：s111：将20份氧化镁先质子辐照处理，然后于100℃下预热10min，再冷却至室温；s112：随后加入到45份二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液中，随后再加入5份硬脂酸、3份十五烷基酚、3份柠檬酸，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改进氧化镁体。
45.本实施例的质子辐照的功率为450w，辐照时间为20min；所述二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液为二疏基丙烷磺酸钠、乙醇按照重量比1:11配制而成。
46.本实施例的一种环保型净味沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将沥青加热至170℃，然后将石灰石矿粉、陶瓷微粉预热至155℃，然后与沥青混合；步骤二：将纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体混合搅拌充分，然后再加入到步骤一的产物中，以550r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，备用；步骤三：待步骤二产物温度降至95℃，然后再加入水泥和净味剂，最后搅拌混合均匀，得到本发明的环保型净味沥青混合料。
47.本实施例的搅拌混合均匀的步骤为：先以450r/min的转速进行低速搅拌35min，然
后待产物温度降至室温，再以1200r/min的高转速继续搅拌10min，搅拌结束，即可。
48.实施例3.本实施例的本发明提供了一种环保型净味沥青混合料，包括以下重量份原料：沥青15份、水泥37.5份、石灰石矿粉7.5份、纤维改性剂7份、硬脂酸改进氧化镁体3.5份、净味剂2份、陶瓷微粉4.5份。
49.本实施例的石灰石矿粉的粒径为2.25mm；陶瓷微粉的粒径为25m；所述净味剂为3-乙基己基醛。
50.本实施例的纤维改性剂的制备方法为：s101：将7.5份硅烷偶联剂、2份酚磺酸钠和15份水混合，然后再加入4份壳聚糖、2份海藻酸钠，继续混合充分，得到硅烷偶联剂改性液；s102：将15份硅酸铝纤维加入到50份硅烷偶联剂改性液中，配制成纤维偶联剂复配液；s103：将7.5份碳纳米管、3份石墨烯混合，然后加入到15份质量分数7%的盐酸水溶液中，制成改性液；s104：将改性液、纤维偶联剂复配液按照重量比1:7搅拌反应混合，反应结束，水洗、干燥得到纤维改性剂。
51.本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂kh570。
52.本实施例的s104中搅拌反应的转速为600r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为80℃。
53.本实施例的硬脂酸改进氧化镁体的制备方法为：s111：将15份氧化镁先质子辐照处理，然后于95℃下预热7.5min，再冷却至室温；s112：随后加入到35~45份二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液中，随后再加入3份硬脂酸、2份十五烷基酚、2份柠檬酸，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改进氧化镁体。
54.本实施例的质子辐照的功率为400w，辐照时间为15min；所述二疏基丙烷磺酸钠的乙醇溶液为二疏基丙烷磺酸钠、乙醇按照重量比1:9配制而成。
55.本实施例的一种环保型净味沥青混合料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将沥青加热至165℃，然后将石灰石矿粉、陶瓷微粉预热至150℃，然后与沥青混合；步骤二：将纤维改性剂、硬脂酸改进氧化镁体混合搅拌充分，然后再加入到步骤一的产物中，以500r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，备用；步骤三：待步骤二产物温度降至90℃，然后再加入水泥和净味剂，最后搅拌混合均匀，得到本发明的环保型净味沥青混合料。
56.本实施例的搅拌混合均匀的步骤为：先以400r/min的转速进行低速搅拌30min，然后待产物温度降至室温，再以1000r/min的高转速继续搅拌7.5min，搅拌结束，即可。
57.对比例1.与实施例3不同是未添加纤维改性剂。
58.对比例2.与实施例3不同是纤维改性剂采用玄武岩纤维、玻璃纤维按照重量比1:2代替。
59.对比例3.与实施例3不同是纤维改性剂的制备方法不同，制备中碳纳米管、石墨烯分别采用膨润土、滑石粉代替。
60.对比例4.与实施例3不同是纤维改性剂的制备方法不同：将15份硅酸铝纤维加入到20份质量分数5%的盐酸水溶液中，然后加入3份硅烷偶联剂kh560、1份海藻酸钠和2份壳聚糖，搅拌混合充分、再水洗、干燥，得到纤维改性剂。
61.对比例5.与实施例3不同是未添加硬脂酸改进氧化镁体。
62.对比例6.与实施例3不同是硬脂酸改进氧化镁体的制备方法不同；s111：将15份氧化镁先质子辐照处理，然后于95℃下预热7.5min，再冷却至室温；质子辐照的功率为400w，辐照时间为15min；s112：随后加入到35~45份质量分数5%的柠檬酸钠水溶液中，随后再加入3份硬脂酸、2份十二烷基硫酸钠、2份壳聚糖，于70℃下搅拌混合充分，水洗、干燥，得到硬脂酸改进氧化镁体。
63.对比例7.与实施例3不同是硬脂酸改进氧化镁体采用碳化稻壳粉代替；将稻壳置于体积浓度为10%的稀盐酸中沸煮1h，洗净、烘干后置于高温炉中并在580℃的温度下碳化2h，然后加入助磨剂进行研磨，得到粒度为0 .5-1μm的碳化稻壳粉。
64.将实施例1~3及对比例1~7产品采用jtf f40-2004《公路沥青路面施工技术规范》进行性能测试，测试结果如下实施例1~3及对比例1~7产品性能测试如下：
从对比例1-4及实施例1-3可看出；本发明采用纤维改性剂，浸水残留稳定度能够显著改进，同时劈裂强度的性能在室温下影响不大，但纤维改性剂的添加能够再低温和高温环境下，对劈裂强度性能改进显著，能够显著提高产品的性能稳定性；而纤维改性剂采用玄武岩纤维、玻璃纤维按照重量比1:2代替以及纤维改性剂采用其他方法制备，产品的改进效果均不如本发明纤维改性剂改进效果显著，本发明的纤维改性剂选用具有专有特殊性，对产品的改进起到显著的效果；此外，从对比例5-7可看出，硬脂酸改进氧化镁体具有补强效果，能够对浸水残留稳定度、低温、高温的劈裂强度改进起到补强效果，配合纤维改性剂，显著提高产品劈裂性能稳定性；此外硬脂酸改进氧化镁体采用碳化稻壳粉代替，产品的性能稳定性改进效果不明显，硬脂酸改进氧化镁体的选用以及制备具有独有性，采用其他原料制备均实现不了本发明的效果。
65.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
66.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当
将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。