本发明涉及一种硅酸镁锂粉体的制备方法。
背景技术：
1、硅酸镁锂又称锂皂石，自然界极为稀缺。有人工合成锂皂石和天然锂皂石，系三八面体层状硅酸盐矿物。单位晶胞由两层si-o四面体夹一层mg-(o.oh)三八面体组成。硅酸镁锂一般呈白色或淡黄色粉末，是由天然锂皂石（蒙脱石）纯化改性而成，具有纳米微晶结构。在水中分散形成透明状的触变性胶体，分散粒子尺寸大小约20-50纳米。成胶能力超越，2%水分散体既可形成凝胶。最大特点是在水体系中能迅速分散，经养护水化膨胀形成“半透明或乳白色”的触变性凝胶。成胶不受温度限制，在冷水和热水中都能分散水化。具有独特的成胶性、增稠性，触变性，流变性，吸附性、稳定性，悬浮抗沉性，硅酸镁铝凝胶为天然非金属纳米材料改性，不被细菌和加热机械剪切破坏分解，不会被微生物侵蚀，长期存放不变质、有独特的高触变性，流变性，这种特性广泛用在涂料中具有很好的抗沉，增稠，抗流挂，保水润滑的作用，广泛应于水性涂料、醇基涂料。目前生产硅酸镁锂的方式在生产过程容易产生废碱物质，对环境是一种挑战，本发明的硅酸镁锂的制备方法，提高了成品的纯度，也更为环保，方便生产。
技术实现思路
1、本发明提供了一种硅酸镁锂粉体的制备方法。。
2、制备方法包括如下：
3、1 .一种硅酸镁锂粉体，其步骤：(1)在反应釜中，把含镁化合物溶于水，加热至沸腾，加入锂化合物，搅拌，水比例为3：2：13，保持温度，加入含硅化合物，比例为1：11，保持沸腾20min-30min；
4、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠，所述匀速滴加的速度为：0 .3kg/min～0 .4kg/min，搅拌2-3h；
5、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应17-20h；
6、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为6-9；
7、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
8、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
9、2.含镁化合物是氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁中一种或两种以上；含锂化合物是硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上；含硅化合物是硅酸、硅酸锂、硅酸钠、二氧化硅中一种或两种以上。
10、3.第一步骤镁化合物、锂化合物、水比例为3：2：5。硅化合物与前者混合物的比例为1：5。
11、4.第二步骤所述匀速滴加的速度为：0 .3kg/min～0 .4kg/ min。
12、5.第四步骤所述用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为6-9。
13、6.第六步骤所述用粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
14、下面通过试验例和实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
15、实施例1
16、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
17、（1）在反应釜中，把30kg氧化镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入5kg碳酸锂，搅拌，保持温度，加入15kg二氧化硅，保持沸腾20min-30min；
18、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠5kg，所述匀速滴加的速度为：0.3kg/min～0.4kg/ min，搅拌2-3h；
19、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应17h；
20、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为7；
21、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
22、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
23、实施例2
24、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
25、（1）在反应釜中，把25kg氯化镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入6kg碳酸锂，搅拌，保持温度，加入15kg硅酸钠，保持沸腾30min-40min；
26、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠5kg，所述匀速滴加的速度为：0.3kg/min～0.4kg/ min，搅拌2-3h；
27、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应20h；
28、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为9；
29、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
30、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
31、实施例3
32、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
33、（1）在反应釜中，把30kg氯化镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入5kg氟化锂，搅拌，保持温度，加入10kg硅酸钠，保持沸腾30min-60min；
34、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠5kg，所述匀速滴加的速度为：0.4kg/min～0.5kg/ min，搅拌2-3h；
35、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应17h；
36、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为8；
37、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
38、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
39、实施例4
40、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
41、（1）在反应釜中，把30kg氢氧化镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入5kg氟化锂，搅拌，保持温度，加入10kg硅酸钠，保持沸腾30min-60min；
42、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠5kg，所述匀速滴加的速度为：0.6kg/min～0.7kg/ min，搅拌2-3h；
43、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应10h；
44、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为7；
45、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
46、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
47、实施例5
48、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
49、（1）在反应釜中，把7kg氯化镁、13kg氢氧化镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入5kg氟化锂，搅拌，保持温度，加入4kg硅酸钠、6kg二氧化硅，保持沸腾20min-30min；
50、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠6kg，所述匀速滴加的速度为：0.4kg/min～0.5kg/ min，搅拌2-3h；
51、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应18h；
52、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为9；
53、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
54、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
55、实施例6
56、本实施例硅酸镁锂粉体由以下方法制备得到：
57、（1）在反应釜中，把10kg氧化镁、25kg硫酸镁溶于130kg水，加热至沸腾，加入3kg硅酸锂、3kg氟化锂，搅拌，保持温度，加入10kg硅酸钠，保持沸腾20min-30min；
58、（2）保持温度，匀速滴加氢氧化钠5kg，所述匀速滴加的速度为：0.4kg/min～0.5kg/ min，搅拌2-3h；
59、（3）把反应釜温度调至200℃-300℃，保持反应20h；
60、（4）溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液ph值为7；
61、（5）然后滤干水份，放入200℃的烘箱中，干燥4小时，即得块状的硅酸镁锂固体。
62、（6）粉碎得到所述500目硅酸镁锂化合物粉体。
63、测试对照：
64、使用上述制的硅酸镁锂粉体，加入到水性涂料进行测试。
65、按照如下材料配比配置：
66、一、去离子水4kg，sn5040分散剂0.03kg，润湿剂0.02kg，成膜助剂0.11kg，乙二醇0.25kg，1250目煅烧高岭土0.75kg，钛白粉0.05kg，乙二醇0.1kg，成膜助剂0.1kg，乳液3.2kg，消泡剂0.01kg，杀菌剂0.01kg，纤维素0.13kg，amp-95 0.01kg，7%硅酸镁锂溶液0.8kg。
67、二、加入色浆调色。
68、三、第二步的色漆6kg，3.5%硅酸镁锂溶液3kg，乳液1kg。切割，造粒，混合。
69、测试结果如下表：
70、 测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 粘度，ku(25℃) 95 95 95 96 98 95 喷涂便捷度 喷涂爽滑 喷涂爽滑 喷涂爽滑 喷涂爽滑 喷涂爽滑 喷涂爽滑 ph值 8 9 9 9 9 9 耐擦洗性 1300 1280 1285 1290 1285 1290 储存粘连性（储存3个月） 流体状、未粘连增厚 有部分粘连 有部分粘连 有部分粘连 有部分粘连 有部分粘连 储存后喷涂性能 喷涂爽滑 喷涂爽滑，但出现堵枪情况 喷涂爽滑，但出现堵枪情况 喷涂滞慢，堵枪 喷涂爽滑，但出现堵枪情况 喷涂爽滑，但出现堵枪情况 喷涂效果 彩点不碎，完整度高 有部分碎点 有部分碎点 有部分碎点 有部分碎点 有部分碎点
71、由结果得出结论，实施案例1所制得的硅酸镁锂粉状在水性涂漆中性能表现最为优异。