一种蓝宝石电极保护套及其制备方法与流程

1.本发明涉及元器件设备技术领域，具体为一种蓝宝石电极保护套及其制备方法。


背景技术：

2.高温材料制备领域对高温装备非常依赖，且由于其工艺的特殊性，具有工作周期长，物料成本高的特点，急需提升高温装备的稳定性和可重复性。其中加热电极作为高温装备的核心部件之一，备受重视，为避免其发生打火，过流等异常现象(会导致电源跳闸、电极或者发热体损坏、漏水等多种事故)，往往会在电极外壁增设电极保护套管，对电极加以保护。
3.传统电极护套材料使用较多的为石英材料，氧化铝陶瓷材料等。虽然二者在常温下化学性能比较稳定，但石英的软化点低(1200℃)，使用温度范围受限，且在1500℃左右会发生单质硅析出现象，而单质硅往往具有导电性会破坏保护套管的绝缘效果，而传统氧化铝陶瓷工作温度在1600℃左右，在炭气氛下极其容易被碳化，导致材料脱氧，发生单质铝析出现象，影响绝缘性和保护套管的机械强度，导致碎裂。
4.氧化铝陶瓷材料密闭性不够理想，容易被使用环境中的杂质渗透污染，进而破坏其绝缘性；同时陶瓷材料抗热冲击效果差，高温下反复使用过程中受到热应力冲击发生碎裂，成为易损件，增加使用成本。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种蓝宝石电极保护套及其制备方法，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
6.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.本发明提供了一种蓝宝石电极保护套，包括蓝宝石电极保护套管，所述蓝宝石电极保护套管底部固定连接蓝宝石垫片，所述蓝宝石电极保护套管底部固定连接水冷炉底板，所述水冷炉底板内部中心固定连接绝缘密封圈，所述蓝宝石电极保护套管与蓝宝石垫片设置为一体化形。
8.所述蓝宝石电极保护套管与蓝宝石垫片包括以下制备步骤：
9.步骤s110：根据蓝宝石电极保护套管与蓝宝石垫片高度50～300毫米以及内径10～150毫米形体尺寸制作生长模具a，并在生长模具a底部设置孔径2～3毫米的供料缝；
10.步骤s120：生长模具a采用悬挂方式，置于坩埚中心上方；
11.步骤s130：将高纯氧化铝碎晶粒置于坩埚内，将坩埚内抽成真空状态后，充入保护气氛；
12.步骤s140：加热坩埚至2100～2200摄氏度，使高纯氧化铝碎晶粒升温化料得到氧化铝熔体a；
13.步骤s150：待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，所述坩埚上升使生长模具a浸入氧化
铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面；
14.步骤s160：下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程；
15.步骤s170：随着圆环放肩晶体生长结束后籽晶杆快速提拉脱离生长模具a表面，并下降坩埚使埚内余料与生长模具a分离，形成晶体坯件，对晶体坯件进行退火作业后，得到最终蓝宝石电极保护套管与蓝宝石垫片的一体化成品。
16.与现有技术相比，本发明提供的蓝宝石电极保护套制备方法中，通过待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，所述坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面，下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
附图说明
17.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
18.图1为本发明实施例中蓝宝石电极保护套管、蓝宝石垫片与高温石墨电极安装状态示意图；
19.图2为本发明实施例中蓝宝石晶体生长示意图。
20.其中，1、蓝宝石电极保护套管；2、蓝宝石垫片；3、高温石墨电极；4、水冷炉底板；5、绝缘密封圈；6、水冷铜电极。
具体实施方式
21.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.本发明实施例如图1所示，提供一种蓝宝石电极保护套，包括蓝宝石电极保护套管1，蓝宝石电极保护套管1底部固定连接蓝宝石垫片2，蓝宝石电极保护套管1底部固定连接水冷炉底板4，水冷炉底板4内部中心固定连接绝缘密封圈5，蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2设置为一体化形体。
23.绝缘密封圈5内部中心设置有水冷铜电极6，水冷铜电极6上部延伸至蓝宝石电极保护套管1内部，水冷铜电极6顶端设置有高温石墨电极3，蓝宝石电极保护套管可以通过清洗或者机械抛光的形式进行处理，反复使用，进而降低使用成本。
24.本发明实施例提供一种蓝宝石电极保护套，所述蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2包括以下制备步骤：
25.步骤s110：根据蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2高度150毫米以及内径50毫
米形体尺寸制作生长模具a，并在生长模具a底部设置孔径2毫米的供料缝；
26.步骤s120：生长模具a采用悬挂方式，置于坩埚中心上方；
27.步骤s130：将高纯氧化铝碎晶粒置于坩埚内，高纯氧化铝碎晶粒的氧化铝纯度为95％，将坩埚内抽成真空状态后，充入保护气氛，保护气氛为90％含量的高纯氩气；
28.步骤s140：加热坩埚至2100摄氏度，使高纯氧化铝碎晶粒升温化料得到氧化铝熔体a；
29.步骤s150：待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，所述坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面；
30.步骤s160：下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，提拉速率设置为10毫米每小时，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程；
31.步骤s170：随着圆环放肩晶体生长结束后籽晶杆快速提拉脱离生长模具a表面，并下降坩埚使埚内余料与生长模具a分离，形成晶体坯件，对晶体坯件进行退火作业后，晶体坯件退火降温时间保证大于6小时，得到最终蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2的一体化成品，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模法工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
32.与现有技术相比，本发明提供的蓝宝石电极保护套制备方法中，通过待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，所述坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面，下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
33.下面分别详细说明本发明实施例提供的蓝宝石电极保护套的制备方法中各个步骤。
34.如图2所示，步骤s110中：根据蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2高度150毫米以及内径50毫米形体尺寸制作生长模具a，并在生长模具a底部设置孔径2毫米的供料缝。
35.步骤s120中：生长模具a采用悬挂方式，置于坩埚中心上方；
36.其中坩埚采用钨材质，也可采用钢材质。
37.步骤s130中：将高纯氧化铝碎晶粒置于坩埚内，高纯氧化铝碎晶粒的氧化铝纯度为95％，将坩埚内抽成真空状态后，充入保护气氛。
38.步骤s140中：加热坩埚至2100摄氏度，使高纯氧化铝碎晶粒升温化料得到氧化铝熔体a.
39.步骤s150中：待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面。
40.步骤s160中：下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉
放肩，提拉速率设置为10毫米每小时，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程。
41.步骤s170中：随着圆环放肩晶体生长结束后籽晶杆快速提拉脱离生长模具a表面，并下降坩埚使埚内余料与生长模具a分离，形成晶体坯件，对晶体坯件进行退火作业后，晶体坯件退火降温时间保证大于6小时，得到最终蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2的一体化成品，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模法工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
42.为了对本发明实施例提供的蓝宝石电极保护套的制备方法进行详细说明，下面给出结合实施例进行详细说明。
43.实施例一
44.本实施例提供了一种蓝宝石电极保护套的制备方法，包括如下步骤：
45.步骤s110：根据蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2高度150毫米以及内径50毫米形体尺寸制作生长模具a，并在生长模具a底部设置孔径2毫米的供料缝。
46.步骤s120：生长模具a采用悬挂方式，置于坩埚中心上方，坩埚采用钨材质，也可采用钢材质。
47.步骤s130：将高纯氧化铝碎晶粒置于坩埚内，高纯氧化铝碎晶粒的氧化铝纯度为95％，将坩埚内抽成真空状态后，充入保护气氛，保护气氛为90％含量的高纯氩气。
48.步骤s140：加热坩埚至2100摄氏度，使高纯氧化铝碎晶粒升温化料得到氧化铝熔体a。
49.步骤s150：待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表面。
50.步骤s160：下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，提拉速率设置为10毫米每小时，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程。
51.步骤s170：随着圆环放肩晶体生长结束后籽晶杆快速提拉脱离生长模具a表面，并下降坩埚使埚内余料与生长模具a分离，形成晶体坯件，对晶体坯件进行退火作业后，晶体坯件退火降温时间保证大于6小时，得到最终蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2的一体化成品，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模法工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
52.实施例二
53.步骤s110：根据蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2高度150毫米以及内径50毫米形体尺寸制作生长模具a，并在生长模具a底部设置孔径2毫米的供料缝。
54.步骤s120：生长模具a采用悬挂方式，置于坩埚中心上方，坩埚采用钨材质，也可采用钢材质。
55.步骤s130：将高纯氧化铝碎晶粒置于坩埚内，高纯氧化铝碎晶粒的氧化铝纯度为95％，将坩埚内抽成真空状态后，充入保护气氛，保护气氛为90％含量的高纯氩气。
56.步骤s140：加热坩埚至2100摄氏度，使高纯氧化铝碎晶粒升温化料得到氧化铝熔
体a。
57.步骤s150：待高纯氧化铝碎晶粒完全熔化后，坩埚上升使生长模具a浸入氧化铝熔体a中，通过虹吸作用使氧化铝熔体a通过生长模具a设置的供料缝上升至生长模具a表。
58.步骤s160：下降籽晶杆使籽晶两端接触生长模具a的两侧供料缝，随后开始提拉放肩，提拉速率设置为10毫米每小时，直至氧化铝熔体长成完整圆环放肩晶体，随后开始等待径生长过程。
59.步骤s170：随着圆环放肩晶体生长结束后籽晶杆快速提拉脱离生长模具a表面，并下降坩埚使埚内余料与生长模具a分离，形成晶体坯件，对晶体坯件进行退火作业后，晶体坯件退火降温时间保证大于6小时，得到最终蓝宝石电极保护套管1与蓝宝石垫片2的一体化成品，由于蓝宝石电极保护套是蓝宝石单晶体管，可通过efg导模法工艺制备，利用模具一次性成形，故而其内径可以自由设计，且模具毛细管中熔体对流很弱，晶体中的掺杂离子分凝系数一般接近于1，晶体上下离子分布一致性好。
60.在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
61.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。