隔热高透光性可视窗的加工方法及其制备的产品和应用与流程

本发明涉及一种隔热高透光性可视窗的加工方法及其制备的产品和应用。

背景技术：

1、煤炭资源是世界上储量最多、分布最广的能源矿产资源之一。1888年，俄国化学家门捷列夫提出了煤炭地下气化的开发方式。煤炭地下气化是将处于地下的煤炭进行有控制的燃烧，通过对煤的热作用及化学作用产生可燃气体的过程。煤炭地下气化技术自提出至今，如何监测煤炭在地下的燃烧、气化情况，以及如何掌握气化腔演变的实际情况，一直是困扰工作者的技术难题。煤炭地下气化温度高达1000℃，深部作业压力最高可达10mpa，在超高温、高压的作业环境下，常规监控系统无法实现正常的图像采集功能，仅能通过对地面煤气组分的分析反演煤炭地下气化状态，进而调整生产方案。无法实时在线跟踪气化腔演化过程，缺少底板、顶板剥落情况信息，易导致燃烧过度、气化腔塌陷或者燃烧不充分，深部煤炭资源浪费等情况的发生。目前，常用高透光性玻璃熔点为600-800℃，无法适用于煤炭地下气化超过1000℃的高温环境，且无隔热能力，易导致内部图像采集设备受热损毁，无法正常工作。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种适用于1000℃以上高温作业环境的可视窗材料。

2、作为本发明的一个方面，涉及一种隔热高透光性可视窗的加工方法，包括：将硅酸盐、有机锂偶联剂、含铌溶剂、醇类有机溶剂、疏水改性剂以如下摩尔比混合，得掺杂硅胶混合溶液：硅酸盐为40-70份，有机锂偶联剂为5-20份，含铌溶剂为5-20份，疏水改性剂为10-30份，醇类有机溶剂为40-90份；其中，有机锂偶联剂与含铌溶剂的摩尔比例控制在0.8-1.2之间，硅酸盐与醇类有机溶剂的摩尔比控制在0.3-0.7之间。反应体系ph维持在5.5-6.9之间。反应温度维持25-35℃之间。

3、整个混合过程磁力搅拌，全部混合均匀后持续磁力搅拌5-12h。

4、其中，硅酸盐包含正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯其中的一种或者几种。

5、其中，有机锂偶联剂包含锂酸酯偶联剂dl-411([al(or)3]n，其中，r为烷基或烯丙基)、硬脂酸锂、月桂酸锂、异丙醇锂、叔丁醇锂中的一种或者几种。

6、其中，含铌试剂包含五氯化铌、乙醇铌中的一种或两种混合。

7、其中，醇类有机溶剂包含甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或者几种混合。

8、其中，疏水改性剂包含三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合。

9、其中，ph调节剂包含柠檬酸、甲酸、乙酸。

10、在具体实施方式中，隔热高透光性可视窗的加工方法还包括：将所述掺杂硅胶混合溶液缓慢倒入醇类溶液浸泡的模具中，使用碱式滴管逐滴滴加碱性水解剂，凝胶ph值控制在7.5-8.5之间，倒入过程持续在醇类溶剂中进行磁力搅拌，缓慢形成凝胶，水浴温度为30-60℃。

11、其中，碱性水解剂包含氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠其中的一种或几种。

12、使用醇类有机溶剂对凝胶进行反复冲洗，冲洗次数控制在3-10次，冲洗后回收醇类溶剂，净化后以备二次利用。

13、其中，醇类有机溶剂溶剂以甲醇为主，且循环利用。

14、将凝胶自模具中取出，置于超临界co2反应釜，进行干燥并替换凝胶孔隙中的甲醇，持续处理5-12h后取出样品，得到高透光性的可视窗片。

15、所涉及窗框材质为铬铁、钨铁、钛铁合金中的一种或者几种，支撑窗框制作模具如图1所示。

16、将可视创窗片插入可视窗支撑窗框，如图2所示。

17、作为本发明的另一个方面，涉及上述方法制备的隔热高透光性可视窗。

18、作为本发明的又一个方面，涉及上述隔热高透光性可视窗在煤炭地下气化中的应用。

19、本发明实施例提供的可视窗片可耐受1500℃高温，隔热能力高达80-95％，透光率大于85％，可在高温煤炭地下气化环境下实现图像采集。

技术特征：

1.一种隔热高透光性可视窗的加工方法，其特征在于，包括：

2.权利要求1所述方法，其特征在于，反应体系ph维持在5.5-6.9之间。

3.权利要求1所述方法，其特征在于，反应温度维持25-35℃之间。

4.权利要求1所述方法，其特征在于，所述硅酸盐包含正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯其中的一种或者几种。

5.权利要求1所述方法，其特征在于，所述有机锂偶联剂包含锂酸酯偶联剂dl-411([al(or)3]n，其中，r为烷基或烯丙基)、硬脂酸锂、月桂酸锂、异丙醇锂、叔丁醇锂中的一种或者几种。

6.权利要求1所述方法，其特征在于，所述含铌溶剂包含五氯化铌、乙醇铌中的一种或两种混合。

7.权利要求1所述方法，其特征在于，所述醇类有机溶剂包含甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或者几种混合。

8.权利要求1所述方法，其特征在于，所述疏水改性剂包含三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合。

9.权利要求1所述方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述掺杂硅胶混合溶液缓慢倒入醇类溶液浸泡的模具中，使用碱式滴管逐滴滴加碱性水解剂，凝胶ph值控制在7.5-8.5之间，倒入过程持续在醇类溶剂中进行磁力搅拌，缓慢形成凝胶，水浴温度为30-60℃。

10.权利要求9所述方法，其特征在于，所述碱性水解剂包含氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠其中的一种或几种。

11.权利要求1-10任一所述方法制备的隔热高透光性可视窗。

12.权利要求1-10任一所述隔热高透光性可视窗在煤炭地下气化中的应用。

技术总结
本发明公开一种隔热高透光性可视窗的加工方法，其特征在于，包括：将硅酸盐、有机锂偶联剂、含铌溶剂、醇类有机溶剂、疏水改性剂以如下摩尔比混合，得掺杂硅胶混合溶液：硅酸盐为40‑70份，有机锂偶联剂为5‑20份，含铌溶剂为5‑20份，疏水改性剂为10‑30份，醇类有机溶剂为40‑90份；其中，有机锂偶联剂与含铌溶剂的摩尔比例控制在0.8‑1.2之间，硅酸盐与醇类有机溶剂的摩尔比控制在0.3‑0.7之间。本发明实施例提供的可视窗片可耐受1500℃高温，隔热能力高达80‑95％，透光率大于85％，可在高温煤炭地下气化环境下实现图像采集。

技术研发人员：薛俊杰,东振,陈姗姗,陈浩,张梦媛,赵宇峰,张金华
受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17