一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法与流程

本发明属于化工材料，尤其涉及一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法。

背景技术：

1、硫酸钴，是一种无机化合物，化学式为coso4，为玫瑰红色结晶性粉末，主要用于陶瓷釉料和油漆催干剂，也用于电镀、碱性电池、生产含钴颜料和其他钴产品，还可用作催化剂、分析试剂、饲料添加剂、轮胎胶粘剂、立德粉添加剂等；然而，现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法采用的二氧化锰原料质量差，影响制备硫酸钴质量；同时，制备过程采用的离心装置容易产生安全事故，影响制备正常进行。

2、通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

3、(1)现有从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法采用的二氧化锰原料质量差，影响制备硫酸钴质量。

4、(2)制备过程采用的离心装置容易产生安全事故，影响制备正常进行。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法。

2、本发明是这样实现的，一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法包括：

3、步骤一，配置监测设备参数，通过监测设备监测粉碎装置工作状态；通过粉碎装置将菱锰矿进行粉碎，过筛；在室温条件下，将菱锰矿粉末与相同质量的水混合；将混合浆料中与氢氧化钠或偏钒酸铵充分混合，然后在保持温度为66℃的条件下搅拌，且不断通入空气；之后过滤、分离，得沉淀物和滤液；最后将所得的沉淀物，然后在55℃条件下烘干，以得到去除了硫的菱锰矿；采用将菱锰矿制取的硫酸锰溶液，以及将工业品硫酸锰溶解制得硫酸锰溶液；通过硫酸锰制备二氧化锰；将二氧化锰和电解锰硫化渣破碎过筛；

4、所述监测设备监测方法：

5、通过监测设备中的电压表监测粉碎装置电压数据；

6、通过监测设备中的电流表监测粉碎装置电流数据；

7、通过监测设备中的电阻表监测粉碎装置电阻数据；

8、通过监测设备中的诊断电路监测粉碎装置故障数据；

9、步骤二，将过筛后的二氧化锰和电解锰硫化渣，加入稀硫酸、皂化的p204、磺化煤油，得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液；

10、步骤三，取富钴镍镁溶液，加入皂化的新癸酸、磺化煤油、稀硫酸、皂化的p507-cyanex301，得到富钴有机相和硫酸镍溶液；分离出富钴有机相，加入硫酸进行反萃，得到高纯富载硫酸钴溶液和p507-cyanex301有机相；

11、步骤四，分离出高纯富载硫酸钴溶液，将其蒸发浓缩、结晶、通过离心装置离心，得到高纯硫酸钴。

12、进一步，所述二氧化锰与电解硫化渣的质量比为3:1，所述稀硫酸的质量浓度为100g/l，反应的液固比为8:1，所述浸出的温度为95℃，氧气压力为1mpa，浸出时间为190min，浸出的终点ph为5；

13、所述分离出的钴镍硫酸溶液，将其ph调节至5；所述第四有机萃取剂，是由p507-cyanex301协萃体系与磺化煤油按体积分数为10％～40％混合，p507与cyanex301的质量配比为3:1，再用氢氧化钠皂化，皂化率为53％，有机相与水相相比o/a＝3:1。

14、进一步，所述制备二氧化锰方法如下：

15、(1)采用将菱锰矿制取的硫酸锰溶液，以及将工业品硫酸锰溶解制得硫酸锰溶液；然后进行精制除杂；将硫酸锰浸出液输入至容器内，加入改性硫化钡，启动设置在外轴上的搅拌棒进行搅拌，使溶液沉淀；向上提升外轴，使设置在外轴内的中空内轴靠近所述容器底端的一段露出，容器内的溶液经露出的一段内轴过滤掉沉淀；

16、(2)过滤后的滤液从内轴内腔流出，流出的滤液进入设置在容器下侧的净化池；在净化池内加入福美钠与滤液反应生成沉淀；反应完成后，经净化池底部的过滤装置滤掉沉淀，得到净化液；再对净化液进行二段除杂；

17、(3)将二段除杂过滤后的溶液静置，再超细过滤至加热容器中加热；再将加热容器中的溶液输送至隔膜电解槽，采用硫酸-硫酸锰体系进行电解，在阳极上析出二氧化锰，将析出的二氧化锰剥离、破碎、漂洗、磨粉、掺混，得到二氧化锰产品。

18、进一步，所述搅拌时间45min。

19、进一步，所述过滤装置包括设置在净化池底部且活动连接的密封盖板，盖板上设置有滤板。

20、进一步，所述二段除杂为加入高锰酸钾进行一段除杂，然后加入活性碳进行二段除杂。

21、进一步，所述离心装置离心控制方法如下：

22、1)配置离心装置参数，通过监测设备获得所述离心装置电机当前的输出电流及当前的输出脉宽；

23、2)根据所述当前的输出电流及所述当前的输出脉宽，确定所述离心装置电机的目标控制策略；控制所述离心装置电机执行所述目标控制策略。

24、进一步，所述根据所述当前的输出电流及所述当前的输出脉宽，确定所述离心装置电机的目标控制策略，包括：

25、根据所述当前的输出电流及所述当前的输出脉宽，确定所述离心装置的顶盖被阻挡的阻挡概率；

26、根据所述阻挡概率，确定所述离心装置电机的目标控制策略。

27、进一步，所述根据所述当前的输出电流及所述当前的输出脉宽，确定所述离心装置的顶盖被阻挡的阻挡概率，包括：

28、根据所述当前的输出电流，确定用于判定顶盖阻挡情况的电流影响因子；

29、根据所述当前的输出脉宽，确定用于判定顶盖阻挡情况的脉宽影响因子；

30、根据所述电流影响因子及所述脉宽影响因子计算所述顶盖被阻挡的阻挡概率；

31、所述根据所述电流影响因子及所述脉宽影响因子计算所述顶盖被阻挡的阻挡概率，包括：

32、a＝k*i+(1-k)*t

33、其中，a为阻挡概率，k为参考因子，i为电流影响因子，t为脉宽影响因子。

34、进一步，所述根据所述当前的输出电流，确定用于判定顶盖阻挡情况的电流影响因子，包括：

35、将当前的输出电流输入至预设的隶属函数；

36、将所述预设的隶属函数输出的隶属度确定为用于判定顶盖阻挡情况的电流影响因子。

37、所述根据所述当前的输出脉宽，确定用于判定顶盖阻挡情况的脉宽影响因子，包括：

38、将当前的输出脉宽输入至预设的隶属函数；

39、将所述预设的隶属函数输出的隶属度确定为用于判定顶盖阻挡情况的脉宽影响因子；

40、所述根据所述阻挡概率，确定所述离心装置电机的目标控制策略，包括：

41、确定所述阻挡概率所在的概率区间；

42、根据预设的对应关系，将与所述概率区间相对应的控制策略确定为所述离心装置电机的目标控制策略；

43、所述用于获得输出脉宽的装置包括用于产生脉冲信号的磁性件及用于确定脉冲信号宽度的霍尔元件，所述获得当前的输出脉宽，包括：

44、获得所述装置采集的当前的脉冲信号；

45、将所述当前的脉冲信号的宽度确定为当前的输出脉宽。

46、结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：

47、第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：

48、本发明通过制备二氧化锰方法可以制备高质量二氧化锰；从而大大提高制备硫酸钴质量；同时，通过离心装置离心控制方法可以在离心装置运行过程中，获得离心装置电机当前的输出电流及当前的输出脉宽，以结合已获取的当前的输出电流及当前的输出脉宽对离心装置当前的顶盖的阻挡情况进行判定，大大提高安全性，保障制备正常进行。

49、第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：

50、本发明通过制备二氧化锰方法可以制备高质量二氧化锰；从而大大提高制备硫酸钴质量；同时，通过离心装置离心控制方法可以在离心装置运行过程中，获得离心装置电机当前的输出电流及当前的输出脉宽，以结合已获取的当前的输出电流及当前的输出脉宽对离心装置当前的顶盖的阻挡情况进行判定，大大提高安全性，保障制备正常进行。