一种制备锂电池原材料的工艺的制作方法

本发明涉及一种制备锂电池原材料的工艺，属于金属锂生产及原材料的预处理。

背景技术：

1、碳酸锂和氢氧化锂都是生产锂电池的原材料，碳酸锂的价格一直都比氢氧化锂更低一些。制备碳酸锂主要采用硫酸法，通过硫酸与锂辉石反应得到硫酸锂，在硫酸锂溶液中加入碳酸钠，再进行析出烘干从而制备碳酸锂；制备氢氧化锂主要采用碱法制备。

2、碳酸锂,特别是电池级碳酸锂是用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料及磷酸铁锂等锂离子电池正极材料。已有技术生产碳酸锂的过程中，沉锂工序的沉锂溶液为硫酸钠溶液，不能循环使用，需要变成硫酸钠粉末，进行蒸发结晶并烘干，大量耗能且原料损失大。

3、氢氧化锂用于制备高镍三元电池，采用氢氧化锂生产出的电池产品通常性能更为优异。已有技术生产氢氧化锂的过程中，苛化槽加入氢氧化钠溶液，经过冻硝工序后，最终得到氢氧化锂产品；冻硝工序过滤出的硫酸钠溶液，不能循环使用，需要变成硫酸钠粉末，进行蒸发结晶并烘干，大量耗能且原料损失大，造成生产成本增加。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种制备锂电池原材料的工艺，将制备碳酸锂和氢氧化锂产生的硫酸钠溶液中加入氢氧化钙溶液，产生碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液再回用到生产工序，循环利用，取消了蒸发结晶，能够实现节能降耗，降低生产成本，解决背景技术中存在的问题。

2、本发明的技术方案是：

3、一种制备碳酸锂的工艺，在碳酸锂生产工艺中，硫酸锂浸出工序加入碳酸钙溶液中和，生成硫酸锂完成液进入沉锂工序加入碳酸钠，再进行析出烘干从而制备碳酸锂；其特别之处在于：将沉锂工序的沉锂溶液上清液中加入氢氧化钙溶液和二氧化碳，产生碳酸钠溶液再回用到沉锂工序，循环利用，所述沉锂溶液上清液为硫酸钠溶液。

4、所述沉锂溶液上清液中加入氢氧化钙溶液和二氧化碳工序，同时生产二水硫酸钙滤饼，二水硫酸钙滤饼用于生产晶须硫酸钙。

5、所述沉锂溶液上清液为沉锂工序浓密机的硫酸钠溶液上清液，经浓密机溢流槽溢出，送入硫酸钙生产工序；所述产生碳酸钠溶液，为300g/l 的碳酸钠溶液，加入沉锂工序的结晶沉锂槽中。

6、所述二水硫酸钙滤饼用水化法制备晶须硫酸钙，包含如下流程：

7、1、将二水硫酸钙滤饼溶于水，进行混合，得到硫酸钙溶液；

8、2、将硫酸钙溶液送入高压釜，在压力0.8/mpa的反应环境中，加热到200℃的温度，进行5小时反应，得到晶须硫酸钙溶液；

9、3、将上述溶液在0.3 大气压的环境下，进行干燥处理，得到晶须硫酸钙粉末；

10、4、晶须硫酸钙粉末经粉碎、冷却后包装，获得晶须硫酸钙成品。

11、所述碳酸锂为电池级碳酸锂，所述电池级碳酸锂指纯度超过99.9%的碳酸锂。

12、创新点：本发明将沉锂工序的沉锂溶液上清液（硫酸钠溶液）中加入氢氧化钙和二氧化碳，使得碳酸钠可以循环使用。已有技术碳酸锂生产工艺中的硫酸钠溶液变成硫酸钠粉末，需要进行蒸发结晶并烘干，大量耗能。采用本发明后，无需进行结晶和烘干，可实现燃料成本大幅降低，碳酸钠溶液实现循环利用。

13、本发明加入的氢氧化钙和二氧化碳，可以外购成品，也可以使用企业自身联产生产的产品。

14、基于同一构思，本发明的另外一个实施方式：

15、一种制备氢氧化锂的工艺，在氢氧化锂生产工艺中，苛化槽加入氢氧化钠溶液，经过冻硝工序后，最终得到氢氧化锂产品；其特别之处在于：将冻硝工序过滤出的硫酸钠溶液，加入氢氧化钙溶液，反应最终产生的氢氧化钠溶液回用到氢氧化锂生产工艺的苛化槽，氢氧化钠溶液循环利用。

16、所述硫酸钠溶液加入氢氧化钙溶液生产二水硫酸钙滤饼，用于生产晶须硫酸钙。

17、所述回用到苛化槽的氢氧化钠溶液为浓度为32%的氢氧化钠溶液。

18、本发明加入的氢氧化钙，可以外购成品，也可以使用联产生产的产品。

19、本发明的有益效果是：将制备碳酸锂和氢氧化锂产生的硫酸钠溶液中加入氢氧化钙溶液，产生碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液再回用到生产工序，循环利用，取消了蒸发结晶，能够实现节能降耗，降低生产成本，不仅符合国家“双碳”的政策要求，同时可提高企业市场竞争力。

技术特征：

1.一种制备碳酸锂的工艺，在碳酸锂生产工艺中，硫酸锂浸出工序加入碳酸钙溶液中和，生成硫酸锂完成液进入沉锂工序加入碳酸钠，再进行析出烘干从而制备碳酸锂；其特征在于：将沉锂工序的沉锂溶液上清液中加入氢氧化钙溶液和二氧化碳，产生碳酸钠溶液再回用到沉锂工序，循环利用，所述沉锂溶液上清液为硫酸钠溶液。

2.根据权利要求1所述的一种制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述沉锂溶液上清液中加入氢氧化钙溶液和二氧化碳工序，生产二水硫酸钙滤饼，二水硫酸钙滤饼用于生产晶须硫酸钙。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述沉锂溶液上清液为沉锂工序浓密机的硫酸钠溶液上清液，经浓密机溢流槽溢出，送入硫酸钙生产工序；所述产生碳酸钠溶液，为300g/l 的碳酸钠溶液，加入沉锂工序的结晶沉锂槽中。

4.根据权利要求2所述的一种制备碳酸锂的工艺，其特征在于：所述二水硫酸钙滤饼用水化法制备晶须硫酸钙，包含如下流程：

5.一种制备氢氧化锂的工艺，在氢氧化锂生产工艺中，苛化槽加入氢氧化钠溶液，经过冻硝工序后，最终得到氢氧化锂产品；其特征在于：将冻硝工序过滤出的硫酸钠溶液，加入氢氧化钙溶液，反应最终产生的氢氧化钠溶液回用到氢氧化锂生产工艺的苛化槽，氢氧化钠溶液循环利用。

6.根据权利要求5所述的一种制备氢氧化锂的工艺，其特征在于：所述硫酸钠溶液加入氢氧化钙溶液生产二水硫酸钙滤饼，用于生产晶须硫酸钙。

7.根据权利要求5或6所述的一种制备氢氧化锂的工艺，其特征在于：所述回用到苛化槽的氢氧化钠溶液为浓度为32%的氢氧化钠溶液。

技术总结
本发明涉及一种制备锂电池原材料的工艺，属于金属锂生产及原材料的预处理技术领域。技术方案是：将制备碳酸锂和氢氧化锂产生的硫酸钠溶液中加入氢氧化钙溶液，产生碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液再回用到生产工序，循环利用。本发明的有益效果是：取消了蒸发结晶，实现能够节能降耗，降低生产成本，不仅符合国家双碳的政策要求，同时可提高企业市场竞争力。

技术研发人员：李向民,李家腾
受保护的技术使用者：唐山润达纳米高新钙业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12