本发明属于半导体材料，尤其涉及一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法。
背景技术：
1、第三代半导体材料是指以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体材料，具有击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优势，因此采用第三代半导体材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行，适用于高电压、高频率场景，还能以较少的电能消耗，获得更高的运行能力。
2、近年来，碳化硅单晶凭借其禁带宽度大、临界击穿场强大、热导率高、饱和漂移速度高等诸多特点，被广泛应用于制作高温、高频及大功率电子器件。随着碳化硅单晶被广泛地运用，对碳化硅单晶的研究越来越深入，使得大块碳化硅单晶中的宏观的结构缺陷密度不断地被降低，包括微管、多型夹杂和大颗粒包裹物等缺陷。但是，仍然存在着一些微观上的缺陷，并且存在相对高的密度，难以消除。这些缺陷的存在会导致在此衬底上制造的器件良率低，器件的性能指标达不到要求，因此，如何降低或者消除这些微观上的缺陷密度，以提升器件的良率和性能指标仍然是一个值得努力的目标。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种具有很低的微观缺陷密度的高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法。
2、本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底，所述高质量碳化硅单晶衬底在显微镜暗场模式下观察，且所述观察是在10倍物镜及以上放大倍数状态，亮点的密度小于10cm-2；优选的，所述高质量碳化硅单晶衬底的直径为4英寸或6英寸或8英寸，厚度为200微米到600微米。
3、优选的，所述观察是在暗场模式20倍物镜及以上放大倍数状态；
4、优选的，在暗场模式50倍物镜状态。
5、优选的，亮点的密度小于2cm-2；
6、优选的，亮点的密度小于0.5cm-2；
7、优选的，亮点的密度为0。
8、本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶衬底的制备方法，包括：
9、在密闭空间的底部放置碳化硅粉料，顶部固定籽晶，所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值大于等于3；所述碳化硅粉料的高度与籽晶的直径的比值小于等于0.3；
10、碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室，所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件，所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形，在保护气氛中加热生长，得到碳化硅单晶衬底。
11、优选的，所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构。
12、优选的，所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构，其中金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的尺寸在5微米到5毫米之间，优选在10微米到3毫米之间，更优选在50微米到2毫米之间；金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的堆积密度在1.5克每立方厘米以上，优选在1.8克每立方厘米以上，更优选在2.1克每立方厘米以上。
13、优选的，所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构，其中金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的厚度在5毫米到30毫米之间，优选在10毫米到20毫米之间；优选金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层分为两层，各占厚度50％，上层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径大于下层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径。
14、优选的，所述石墨组件的纵截面底部不与侧壁接触的夹角为15°～25°；所述空腔的纵截面的顶部长度比碳化硅籽晶的直径长10～15mm。
15、优选的，所述石墨组件与密闭空间顶部之间的距离与石墨组件高度的比在0.3至1之间。
16、本发明还提供了一种碳化硅单晶衬底的检测方法，将碳化硅单晶衬底置于显微镜下，在暗场模式下观察存在的亮点个数和密度。
17、本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶的生长装置，包括密闭空间；
18、所述密闭空间的顶部设置有籽晶放置区；
19、所述密闭空间的底部设置有粉料放置区；
20、所述粉料放置区的表面积与籽晶放置区的表面积的比值大于等于3；
21、所述密闭空间底部与顶部之间为生长腔室；
22、所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件，所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形。
23、本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底，所述高质量碳化硅单晶衬底在显微镜暗场模式下观察，且所述观察是在10倍物镜及以上放大倍数状态，亮点的密度小于10cm-2。与现有技术相比，本发明提供的碳化硅单晶制备的衬底的内部缺陷密度很低，在该种碳化硅单晶衬底上制备器件时，一方面器件的良率很高，另一方面制备获得的器件的性能指标优异。
24、本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底的制备方法，包括：在密闭空间的底部放置碳化硅粉料，顶部固定籽晶，所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值大于等于3；所述碳化硅粉料的高度与籽晶的直径的比值小于等于0.3；碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室，所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件，所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形，在保护气氛中加热生长，得到碳化硅单晶。
25、与现有技术相比，本发明通过在生长腔室内设置石墨组件一方面通过其较高的热导率降低晶体生长区域的温度梯度，从而减小碳化硅晶体生长过程中的热应力，有利于降低碳化硅晶体中的位错等缺陷；另一方面石墨组件将晶体生长区域限定为v字型结构，因此气流在向上输运过程中，气流的横截面积逐步加大，能够减轻气流向上的冲击力。
26、进一步优选的，本发明采用的生长结构具有：装料面积比籽晶面积显著大，装料高度比籽晶直径显著小的特征。在感应加热体系中，在碳化硅生长过程中，底部四周原料更容易碳化形成碳颗粒。本发明通过将碳化硅粉料面设置的足够大，一方面能够降低或者消除四周原料碳化带来的影响，另外一方面在同样量的碳化硅气氛下，由于本发明的气流横截面积足够大，能够显著地降低气流向上的冲击力，从而能够显著地减轻气流将碳化的颗粒带入晶体的可能性，并且减轻气流对生长界面的扰动，从而获得高质量的碳化硅单晶。
27、更进一步，本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成过滤层结构，既可以更进一步地有效过滤掉粉料中极其微量的碳化颗粒；又可以与富硅气氛发生反应，降低气氛中的硅碳比，从而稳定生长4h晶型、降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物。另外，金刚石单晶密度3.5克每立方厘米，金刚石聚晶是有单晶聚合而成的颗粒，单晶与单晶之间共晶界，密度也接近3.5克每立方厘米，聚晶和单晶一样都可以起到把发明的效果，下文主要以金刚石单晶颗粒来论述，但对于金刚石聚晶也是同样成立的；微观金刚石颗粒是一个致密原子晶体结构，富硅气氛与其反应时从表面逐层发生反应，因此在生长过程中其本身不会发生粉末化，即一个金刚石颗粒不会被腐蚀成多个细小颗粒，仍为一个单独颗粒，只是颗粒尺寸随着生长时间的延长逐渐减小。而常规技术报导的多孔石墨作为过滤结果，虽然其也能起到过滤作用，但是微观结构上非常酥松，有很多空洞，即使其骨架结构也是由细小石墨颗粒通过粘接剂造孔剂烧结而成，通常密度只有1.0克每立方厘米，即使是石墨材料，其密度通常在1.8克每立方厘米，在实际碳化硅单晶生长过程中，随着生长时间的延长不能起到很好的抗腐蚀效果，很快就会被富硅气体粉末化，其本身就是包裹物的主要来源。在本发明中优选金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层分为两层，各占厚度50％，上层为大颗粒粒径的金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒，主要起到抗硅蒸汽腐蚀的作用，次要为过滤作用；下层为小颗粒粒径的单晶和/或金刚石聚晶颗粒，主要起到过滤作用，次要为抗硅蒸汽腐蚀作用。因此，本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶颗粒层构成过滤层结构，既可以在生长过程中持久地起到有效过滤粉料中极微量碳化颗粒；又可以生长与富硅气氛反应，降低气氛的硅碳比，从而稳定生长4h晶型降低晶体中的位错等缺陷、同时也降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物缺陷。
28、更进一步，本发明还提供了一种碳化硅单晶衬底的检测方法，将碳化硅单晶衬底置于显微镜下，在暗场模式下观察存在的亮点个数和密度。采用本发明的检测方法通过亮点的密度即可有效识别碳化硅晶片的体内微观尺度的缺陷，比现有方法更加直接、高效、节省成本。