球状二氧化硅粉末及球状二氧化硅粉末的制造方法与流程

本发明涉及球状二氧化硅粉末及球状二氧化硅粉末的制造方法。

背景技术：

1、近年，要求电子设备的小型化、信号的高速化及布线的高密度化。为了满足该要求，要求将粘接薄膜、预浸料等绝缘树脂片、以及印刷电路板上形成的绝缘层中使用的树脂组合物低介电常数化、低介电损耗角正切化、低热膨胀化。

2、陶瓷材料的介电特性例如通过非专利文献1等而知晓，均为作为经烧结的基板的特性。二氧化硅(sio2)有望作为介电常数小(3.9)、热膨胀率小(3～7.9ppm/℃)、具有低介电常数及低热膨胀率的填料的材料，已经在很多用途中使用。因此，期待在高频带的电介质器件等中也能广泛应用。

3、为了满足这些要求，专利文献1中通过对熔融球状二氧化硅粉末实施加热处理来研究低介电损耗角正切化。另外，专利文献2中，通过将结晶性二氧化硅作为原料并将其成型为中空状来研究低介电常数化、低介电损耗角正切化。

4、现有技术文献

5、专利文献

6、专利文献1：日本特许第6793282号公报

7、专利文献2：日本特开2021-075438号公报

8、非专利文献:

9、[非专利文献1：一ノ瀬升，“无机介电·绝缘材料的动向(無機誘電·絶縁材料の动向)”，电学论a，1993年，113卷7号，pp.495～502

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、以往的球状二氧化硅粉末由母颗粒和附着于其的微小的附着颗粒形成，特别是比表面积因附着颗粒而变大。由此，能够降低源自表面残基的介电损耗角正切的区域受到限制。

3、专利文献1记载的技术中，使用源自硅石的球状二氧化硅原料制作球状二氧化硅粉末，但在粉碎硅石的工序中产生微粉末，其附着而含有，因此比表面积没变小，存在介电损耗角正切的降低有极限的问题。另外，专利文献2记载的技术中需要对结晶性二氧化硅进行造粒并在高温下使其熔融，在生产率方面存在问题。

4、本发明是鉴于上述问题而做出的，其课题在于，提供介电损耗角正切充分小、与树脂组合物的混合性优异的新的球状二氧化硅粉末。

5、用于解决问题的方案

6、本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过减小与粒径相应的比表面积来制成比表面积与中值粒径的积成为特定范围这样的球状二氧化硅粉末，能够解决上述课题，从而完成了本发明。

7、本发明涉及下述(1)～(10)。

8、(1)一种球状二氧化硅粉末，其中值粒径d50为0.5～20μm，比表面积a(m2/g)与前述中值粒径d50(μm)的积a×d50为2.7～5.0μm·m2/g。

9、(2)根据前述(1)所述的球状二氧化硅粉末，其中，前述球状二氧化硅粉末的介电损耗角正切在频率1ghz下为0.0020以下。

10、(3)根据前述(1)或(2)所述的球状二氧化硅粉末，其中，包含前述球状二氧化硅粉末的混炼物的通过下述测定方法测定的粘度为5000mpa·s以下。

11、(测定方法)

12、对将熟亚麻籽油6质量份和前述球状二氧化硅粉末8质量份混合并以2000rpm混炼3分钟而得到的混炼物，使用旋转式流变仪在剪切速度1s-1下测定30秒，求出30秒时间点的粘度。

13、(4)根据前述(1)～(3)中任一项所述的球状二氧化硅粉末，其中，源自前述球状二氧化硅粉末的表面的键合硅烷醇基的处于3300～3700cm-1的最大ir峰强度为0.2以下。

14、(5)根据前述(1)～(4)中任一项所述的球状二氧化硅粉末，其中，前述球状二氧化硅粉末包含30～1500ppm的ti。

15、(6)一种球状二氧化硅粉末的制造方法，其是前述(1)～(5)中任一项所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，所述制造方法包括通过湿式法形成球状的二氧化硅前体。

16、(7)根据前述(6)所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，其中，依据jis k0067：1992，将前述二氧化硅前体1g在850℃下加热干燥0.5小时时的前述二氧化硅前体的质量减少量为5.0～15.0质量％。

17、(8)根据前述(6)或(7)所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，其中，前述二氧化硅前体的孔容为0.3～2.2ml/g。

18、(9)一种树脂组合物，其包含前述(1)～(5)中任一项所述的球状二氧化硅粉末5～90质量％。

19、(10)一种浆料组合物，其包含前述(1)～(5)中任一项所述的球状二氧化硅粉末1～50质量％。

20、发明的效果

21、根据本发明，能够提供比表面积小、并且介电损耗角正切充分小的球状二氧化硅粉末。本发明的球状二氧化硅粉末由于介电损耗角正切低，因此在树脂组合物中也能够发挥优异的低介电损耗角正切。另外，由于相对于粒径的比表面积充分小，因此在树脂中的分散能力优异。

技术特征：

1.一种球状二氧化硅粉末，其中值粒径d50为0.5～20μm，比表面积a(m2/g)与所述中值粒径d50(μm)的积a×d50为2.7～5.0μm·m2/g。

2.根据权利要求1所述的球状二氧化硅粉末，其中，所述球状二氧化硅粉末的介电损耗角正切在频率1ghz下为0.0020以下。

3.根据权利要求1或2所述的球状二氧化硅粉末，其中，包含所述球状二氧化硅粉末的混炼物的通过下述测定方法测定的粘度为5000mpa·s以下，

4.根据权利要求1～3中任一项所述的球状二氧化硅粉末，其中，源自所述球状二氧化硅粉末的表面的键合硅烷醇基的处于3300～3700cm-1的最大ir峰强度为0.2以下。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的球状二氧化硅粉末，其中，所述球状二氧化硅粉末包含30～1500ppm的ti。

6.一种球状二氧化硅粉末的制造方法，其是权利要求1～5中任一项所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，所述制造方法包括通过湿式法形成球状的二氧化硅前体。

7.根据权利要求6所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，其中，依据jis k0067：1992，将所述二氧化硅前体1g在850℃下加热干燥0.5小时时的所述二氧化硅前体的质量减少量为5.0～15.0质量％。

8.根据权利要求6或7所述的球状二氧化硅粉末的制造方法，其中，所述二氧化硅前体的孔容为0.3～2.2ml/g。

9.一种树脂组合物，其包含权利要求1～5中任一项所述的球状二氧化硅粉末5～90质量％。

10.一种浆料组合物，其包含权利要求1～5中任一项所述的球状二氧化硅粉末1～50质量％。

技术总结
本发明提供介电损耗角正切充分小、与树脂组合物的混合性优异的新的球状二氧化硅粉末。本发明的球状二氧化硅粉末的中值粒径d50为0.5～20μm，比表面积A(m<supgt;2</supgt;/g)与中值粒径d50(μm)的积A×d50为2.7～5.0μm·m<supgt;2</supgt;/g。

技术研发人员：加茂博道,片山肇,福本浩大
受保护的技术使用者：AGC株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21