一种微波辐射技术合成Mg3(OH)4(NO3)2材料的方法

一种微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2材料的方法
1.【技术领域】：本发明专利的目标产物主要应用于阴离子交换剂，特别涉及一种微波辐射技术调控mg3(oh)4(no3)2超薄纳米片材料结构的方法。
2.【技术背景】：层状氢氧化物盐(layered hydroxide salts，lhss)由于具有良好的化学稳定性、生物相容性和绿色环保性等特点，并且表面具备大量可接近活性位点和可进行离子交换反应等性质而备受研究者们的青睐，lhss在电化学、光降解、传感器、储能材料等领域均表现出优异的性能(sergio r.tavares，pedro ivo r.moraes，rodrigo b.capaz，et al.novel 2d materials from exfoliation oflayered hydroxide salts：a theoretical study[j].applied surface science.2019，483：762-771)。
[0003]
mg3(oh)4(no3)2是研究相对较少的一种层状氢氧化物盐，在mg3(oh)4(no3)2结构中，每一层都由一个八面体阳离子(mg
2+
)与氢氧根阴离子(oh-)配位构成，四分之一的八面体位是空的，被镁四面体上下包围：这些镁四面体与八面体共用氢氧根离子，同时硝酸根离子(no
3-)处于各层之间，以维持电荷平衡。(bin liu.one-dimensional copper hydroxide nitrate nanorods and nanobelts for radiochemical applications[j].nanoscale.2012，4(22)：7194-7198)。目前有很多用于合成层状氢氧化物盐方法，例如化学沉淀法、水/溶剂热法、电沉积法、熔盐法等(guodong xia and sumei wang.microwave-assisted facile and rapid synthesis of layered metal hydroxide nanosheet arrays towards high-performance aqueous hybrid supercapacitors[j].ceramics international.2019，45(16)：20810-20817；sambandam anandan，jerry j.wu and muthupandian ashokkumar.sonochemical synthesis of layered copper hydroxy nitrate nanosheets[j].chemphyschem.2015，16(16)：3389-3391)。目标产物mg3(oh)4(no3)2材料能够通过阴离子交换反应进行改性，从而形成大量的多功能纳米材料，且合成过程绿色环保，没有危害物质产生，具有潜在的研究和应用价值。
[0004]
一种微波辐射技术调控mg3(oh)4(no3)2超薄纳米片材料结构的方法，以分析纯mg(no3)2·
6h2o和naoh为反应原料、高纯水为溶剂、十二烷基苯磺酸钠sdbs为表面活性剂，利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2材料。微波辐射技术能耗较小、操作简单，能够通过调整反应时间、反应温度、原料摩尔比等实验条件来精准调控目标产物的微观形貌，从而得到高质量的mg3(oh)4(no3)2材料。所得mg3(oh)4(no3)2样品的x射线衍射图(xrd图)与标准卡片jcpds no.26-1221的各峰呈现良好的吻合度，没有杂峰；从产物的扫描电子显微镜图(sem图)可以得出其分散度良好、粒径范围较窄。xrd图和sem图充分证明本发明专利所涉及的微波辐射技术能够合成纯度高、形貌均一的mg3(oh)4(no3)2材料，具有鲜明的科学性、实用性及新颖性，在阴离子交换剂、多功能材料的开发等领域上有着广泛应用。
[0005]


技术实现要素：
：本发明专利的主要内容分别为：(1)首先以分析纯mg(no3)2·
6h2o和naoh溶液为反应原料、高纯水为溶剂、十二烷基苯磺酸钠sdbs为表面活性剂，利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2材料；(2)微波反应器能够提供能量较强的光束，该光束使反应溶液受热均匀，有利于合成高质量产物；(3)通过调整反应原料、十二烷基苯磺酸钠sdbs的摩尔比、反应时间以及反应温度等实验条件能够对目标产物mg3(oh)4(no3)2材料的粒径、形貌
进行调控，有利于得到符合实际需要的mg3(oh)4(no3)2材料；(4)本专利的目标产物mg3(oh)4(no3)2材料能够通过阴离子交换反应实现功能多元化，从而形成大量的多功能纳米材料，且合成过程绿色环保，没有危害物质产生，具有潜在的研究和应用价值。
[0006]
【本发明的技术方案】：一种微波辐射技术调控mg3(oh)4(no3)2超薄纳米片材料结构的方法，以分析纯mg(no3)2·
6h2o和naoh为反应原料、高纯水为溶剂、十二烷基苯磺酸钠sdbs为表面活性剂，利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2材料，具体合成步骤如下：
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第一、室温下，称取0.0100～10.0000g分析纯mg(no3)2·
6h2o，将其置于100ml烧杯中，加入1～70ml高纯水，用玻璃棒匀速搅拌1～15min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以200～800rpm的转速匀速搅拌0.5～2h，得到溶液a；
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第二、称取0.0100～60.0000g十二烷基苯磺酸钠sdbs，将其转移至盛有1～100ml浓度为0.1～5.0mol/l naoh的烧杯中，用玻璃棒匀速搅拌1～15min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以200～800rpm的转速匀速搅拌0.5～2h，得到混合溶液b；
[0009]
第三、将第一步骤所得的溶液a转移至250ml石英圆底烧瓶中，以0.0050～10.0000ml/min的速率将第二步骤所得的混合溶液b匀速滴加至盛有溶液a的250ml石英圆底烧瓶中；滴加完成后，将盛有反应溶液的石英圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，以200～800rpm的转速匀速搅拌0.5～2h，得到混合溶液c；
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第四、将第三步骤所得的混合溶液c转移至改造的pj21c-au美的微波反应器中，该微波反应器带有常压回流冷却装置，功率为200～1400w、频率为2450mhz；设置反应温度为80～100℃，反应时间为0.1～5.0h；
[0011]
第五、反应结束后，待石英圆底烧瓶中所得产物冷却至室温，将所得产物转移至离心机中，以6000～10000rpm的转速离心1～5min，倒掉上清液，保留下层产物，再用高纯水和乙醇洗涤下层产物3～5次；随后将所得固体产物置于鼓风干燥烘箱中，调节升温速率为5℃/min，在50～80℃的鼓风干燥箱中干燥5～24h后即得到目标mg3(oh)4(no3)2材料；x射线衍射对应卡片号为26-1221，最强峰对应的晶面指数为(100)；产物属正交晶系，晶胞参数为1221，最强峰对应的晶面指数为(100)；产物属正交晶系，晶胞参数为α＝β＝γ＝90.0
°
；经不同放大倍率场发射扫描电子电镜sem测得微观结构为厚度60～100nm、直径200～300nm的超薄纳米片；此无机材料在阴离子交换剂、多功能材料的开发等领域中有着广泛应用。
[0012]
【本发明的优点及效果】：一种微波辐射技术调控mg3(oh)4(no3)2超薄纳米片材料结构的方法，其优点在于：(1)mg3(oh)4(no3)2是典型的镁基层状氢氧盐，能够通过阴离子交换反应形成大量的功能性材料，在各个领域均具有潜在的应用价值；(2)本发明专利所涉及的微波辐射技术能耗较小、操作简单，能够消除反应原料内外部的温差，从而提高目标产物的质量；(3)本发明专利所涉及的微波辐射方法能够制备出形貌均一、尺寸小、分散度良好、高质量的的目标产物，是mg3(oh)4(no3)2材料发挥其良好性能的基础。
附图说明
[0013]
图1为mg3(oh)4(no3)2c样品的x射线衍射(xrd)晶体学数据
[0014]
图2为mg3(oh)4(no3)2样品的晶体结构中垂直a轴观测结果
[0015]
图3为mg3(oh)4(no3)2样品的晶体结构中垂直b轴观测结果
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图4为mg3(oh)4(no3)2样品的晶体结构中垂直c轴观测结果
具体实施方式
[0017]
下面结合实施例对本发明实施方式与效果做进一步阐述：
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实施例1 利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2样品1
[0019]
辐射室温下，称取3.9840g分析纯mg(no3)2·
6h2o，将其置于100ml烧杯中，加入50ml高纯水，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到溶液a；其次，称取15.0000g十二烷基苯磺酸钠sdbs，将其转移至盛有50ml浓度为1.0mol/l naoh的烧杯中，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液b；将溶液a转移至250ml石英圆底烧瓶中，以2.0000ml/min的速率将混合溶液b匀速滴加至盛有溶液a的250ml石英圆底烧瓶中；滴加完成后，将盛有反应溶液的石英圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液c；继而将混合溶液c转移至改造的pj21c-au美的微波反应器中，该微波反应器带有常压回流冷却装置，功率为1000w、频率为2450mhz；设置反应温度为100℃，反应时间为1.0h；反应结束后，待石英圆底烧瓶中所得产物冷却至室温，将所得产物转移至离心机中，以8000rpm的转速离心2min，倒掉上清液，保留下层产物，再用高纯水和乙醇洗涤下层产物3次；随后将所得固体产物置于鼓风干燥烘箱中，调节升温速率为5℃/min，在60℃的鼓风干燥箱中干燥20h后即得到目标mg3(oh)4(no3)2材料；x射线衍射对应卡片号为26-1221，最强峰对应的晶面指数为(100)(图1)；产物属正交晶系(图2～4)，晶胞参数为α＝β＝γ＝90.0
°
；经不同放大倍率场发射扫描电子电镜sem测得微观结构为厚度60～100nm、直径200～300nm的超薄纳米片；此无机材料在阴离子交换剂、多功能材料的开发等领域中有着广泛应用。
[0020]
实施例2 利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2样品2
[0021]
室温下，称取4.2901g分析纯mg(no3)2·
6h2o，将其置于100ml烧杯中，加入50ml高纯水，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到溶液a；其次，称取18.0000g十二烷基苯磺酸钠sdbs，将其转移至盛有50ml浓度为1.0mol/l naoh的烧杯中，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液b；将溶液a转移至250ml石英圆底烧瓶中，以2.0000ml/min的速率将混合溶液b匀速滴加至盛有溶液a的250ml石英圆底烧瓶中；滴加完成后，将盛有反应溶液的石英圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液c；继而将混合溶液c转移至改造的pj21c-au美的微波反应器中，该微波反应器带有常压回流冷却装置，功率为1000w、频率为2450mhz；设置反应温度为100℃，反应时间为1.0h；反应结束后，待石英圆底烧瓶中所得产物冷却至室温，将所得产物转移至离心机中，以8000rpm的转速离心2min，倒掉上清液，保留下层产物，再用高纯水和乙醇洗涤下层产物3次；随后将所得固体产物置于鼓风干燥烘箱中，调节升温速率为5℃/min，在60℃的鼓风干燥箱中干燥20h后即得到目标mg3(oh)4(no3)2材料。
[0022]
实施例3 利用微波辐射技术合成mg3(oh)4(no3)2样品3
[0023]
室温下，称取5.2017g分析纯mg(no3)2·
6h2o，将其置于100ml烧杯中，加入50ml高纯水，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到溶液a；其次，称取20.0000g十二烷基苯磺酸钠sdbs，将其转移至盛有50ml浓度为1.0mol/l naoh的烧杯中，用玻璃棒匀速搅拌10min后将该溶液置于磁力搅拌器上，以
600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液b；将溶液a转移至250ml石英圆底烧瓶中，以2.0000ml/min的速率将混合溶液b匀速滴加至盛有溶液a的250ml石英圆底烧瓶中；滴加完成后，将盛有反应溶液的石英圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，以600rpm的转速匀速搅拌1h，得到混合溶液c；继而将混合溶液c转移至改造的pj21c-au美的微波反应器中，该微波反应器带有常压回流冷却装置，功率为1000w、频率为2450mhz；设置反应温度为100℃，反应时间为1.0h；反应结束后，待石英圆底烧瓶中所得产物冷却至室温，将所得产物转移至离心机中，以8000rpm的转速离心2min，倒掉上清液，保留下层产物，再用高纯水和乙醇洗涤下层产物3次；随后将所得固体产物置于鼓风干燥烘箱中，调节升温速率为5℃/min，在60℃的鼓风干燥箱中干燥20h后即得到目标mg3(oh)4(no3)2材料。