一种石英坩埚制备方法及石英坩埚与流程

本申请涉及坩埚制备，特别涉及一种石英坩埚制备方法及石英坩埚。

背景技术：

1、单晶硅是现代科学技术中不可或缺的基础材料，通过在单晶炉内将高纯度的多晶硅放入石英坩埚中，从硅熔液中提取拉制而成， 因此石英坩埚的品质会直接影响单晶硅的品质。

2、上述制造单晶硅的方法是在石英玻璃坩埚中填充原料多晶硅，使其溶解，将籽晶浸入硅融液中，并逐渐向上旋转，使其单晶化，从而制造棒状硅单晶的方法。在拉升过程中，在坩埚内表面可能产生被称为褐环的环状晶体，并扩大到与硅熔液接触的坩埚内表面。现有的制备石英坩埚的工艺中在透明层制备这一阶段中，并没有抽取石英砂与石英砂之间的微气泡， 以及石英砂本身存在的微气泡，导致石英坩埚中透明层微气泡严重，这些微气泡在长时间连续高温环境下会逐渐膨胀，使用过后微气泡膨胀严重。当褐环下的气泡膨胀时，褐环的一部分会剥离并混入硅融液中，这些碎片会导致硅单晶体中与硅融液接触的部分产生结晶，从而大大降低单结晶的成品率；而且，如果石英坩埚的内部气泡膨胀率较大，坩埚的强度就会降低，从而变形， 引起单结晶率降低的问题。另外， 由于透明层r角有气泡带，r角大量的气泡在炸裂后带入大量氧气进入硅液当中，会使单晶硅氧含量过高，并且有可能引起鼓包等问题出现，造成明显的外观不良。

3、因此， 需要提供一种石英坩埚制备方法，来解决现有技术中石英坩埚的透明层微气泡严重的问题。

技术实现思路

1、本申请的目的是提供一种石英坩埚制备方法及石英坩埚，从而得到透明层微气泡更好的石英坩埚。

2、为实现上述目的，本申请提供了一种石英坩埚制备方法，包括：

3、在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；

4、在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；

5、对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。

6、可选的，所述在石英砂模具中通入惰性气体，包括：

7、在石英砂模具中通入氩气。

8、可选的，所述对所述石英砂进行第一次电弧熔融，包括：

9、通过第一预设电流对所述石英砂进行第一次电弧熔融；所述第一预设电流的范围为3000 a至4000a，且包含两端的值。

10、可选的，所述对所述石英砂进行第一次抽真空，包括：

11、以第一预设频率对所述石英砂进行第一次抽真空，所述第一预设频率的范围为30hz至40hz，且包含两端的值。

12、可选的，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜，包括：

13、在所述石英砂内侧表面形成一层目标厚度的氧化膜；所述目标厚度的范围为1 mm至3mm，且包含两端的值。

14、可选的，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融，包括：

15、通过第二预设电流对所述石英砂进行第二次电弧熔融；所述第二预设电流的范围为1000a至2000a，且包含两端的值。

16、可选的，所述对所述石英砂进行第二次抽真空，包括：

17、对所述石英砂进行第二次抽真空；

18、当达到极限真空度时，持续抽真空5 min 至8min，且包含两端的值；所述极限真空度的范围为-0.0098 mpa至0.01mpa，且包含两端的值。

19、可选的，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚后，还包括：

20、通过第三预设电流调整石英坩埚的尺寸，得到目标石英坩埚；所述第三预设电流的范围为3000a至3500a，且包含两端的值。

21、可选的，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜后，还包括：

22、在石英砂模具中通入惰性气体。

23、为实现上述目的，本申请还提供了一种石英坩埚，包括：通过上述所述的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚。

24、本申请提供的一种石英坩埚制备方法， 包括：在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。

25、显然，本申请在通入分子质量小于空气的惰性气体的条件下，通过高电流将该性气体置换石英砂中的空气，在石英砂表面形成一层氧化膜，从而在低电流抽真空后，形成一种微气泡很少的透明层。通过对石英砂融化进行表层封皮之后，更加有利于透明层抽真空的进行，其透明层厚度更加均匀性，可以得到透明层微气泡更好的石英坩埚，从而改善使用石英坩埚时，发生的气泡膨胀，从而造成单石英坩埚内表面气泡炸裂带入一定数量的杂质进入到硅液当中影响单晶硅的品质。本申请还提供一种石英坩埚， 与现有的石英坩埚制备方法得到的石英坩埚相比，微气泡能得到较好的改善，其空烧后微气泡膨胀不超过7-10％。

技术特征：

1.一种石英坩埚制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在石英砂模具中通入惰性气体，包括：

3.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第一次电弧熔融，包括：

4.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第一次抽真空，包括：

5.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜，包括：

6.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融，包括：

7.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次抽真空，包括：

8.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚后，还包括：

9.根据权利要求1至8任一项所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，所述在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜后，还包括：

10.一种石英坩埚，其特征在于：包括：通过权利要求1至9任一项所述的石英坩埚制备方法制备的石英坩埚。

技术总结
本申请公开了一种石英坩埚制备方法及石英坩埚，属于坩埚制备技术领域，该方法包括：在石英砂模具中通入惰性气体，将石英砂中的空气置换为所述惰性气体；所述惰性气体的分子质量小于空气的分子质量；在持续通入所述惰性气体时，对所述石英砂进行第一次电弧熔融和第一次抽真空，在所述石英砂内侧表面形成一层氧化膜；对所述石英砂进行第二次电弧熔融和第二次抽真空，将所述石英砂中靠近所述氧化膜一侧预设厚度的待处理石英砂转换为透明层，得到石英坩埚。本申请通过对石英砂融化进行表层封皮之后，更加有利于透明层抽真空的进行，其透明层厚度更加均匀性，可以得到透明层微气泡更好的石英坩埚。

技术研发人员：周勇,吴伟华,方志远,宁志新
受保护的技术使用者：宁夏鑫晶新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12