一种长余辉微晶玻璃及其制备方法和应用与流程

本发明涉及微晶玻璃领域，具体涉及一种长余辉微晶玻璃及其制备方法和应用。

背景技术：

1、长余辉发光材料是一种在撤去外界激发光源后，仍能持续发光的材料，在夜间照明、节能指示、防伪等领域具有广阔的应用前景。

2、传统的长余辉材料中很多需要诸如紫外光、x射线等光源的激励才能产生余辉发光，这在一些电力能源短缺的地方不能有效的使用。太阳光激发的长余辉材料能够将吸收的太阳能转化成余辉发光，能很好的解决激发光源的问题。

3、目前报道的可被太阳光激发而产生长余辉发光的材料，大部分都是荧光粉。例如已经商用的sral2o4：eu，dy和sr4al14o25：eu，dy荧光粉，可以被太阳光激发而产生绿色的余辉发光，但是其耐水性较差，很容易与水发生反应而破坏其结构，减弱余辉性能。

4、齐晓霞采用高温固相法，在碳粉还原条件下，制备出了亮度高、余辉时间长的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料，并对其性能以及影响其发光性能的因素进行了研究。发光粉体还原后的发射光谱表明，其主发射峰位于463nm左右；余辉衰减曲线证明其余辉衰减过程存在快速衰减和慢衰减两个过程。但是，该现有技术制备的粉体材料在添加到其他如油墨等基体材料中时，基体材料会对粉体添加料的余辉性能形成制约。

5、因此，开发一种能够被太阳光有效地激发且具有高稳定性的长余辉材料具有重要的科学与应用研究价值。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了提供一种余辉时间长的长余辉微晶玻璃。

2、为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备长余辉微晶玻璃的方法，该方法包括：

3、(1)将用于制备长余辉微晶玻璃的组合物中的各组分进行混合以得到混合物，再将所述混合物依次进行熔融处理、成型处理、退火处理，得到基础玻璃；所述熔融处理在碳粉存在下进行，且所述混合物与所述碳粉的用量重量比为1：0.02-0.06；

4、(2)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理，得到所述长余辉微晶玻璃；所述核化处理的条件包括：温度为600-700℃，时间为2-3h；所述晶化处理的条件包括：温度为800-1000℃，时间为1-2h；

5、以所述组合物的总摩尔量为基准，所述组合物中含有14.5-18.5mol％的sro，13.5-15.5mol％的mgo，55-65mol％的sio2，3-5.5mol％的al2o3，0.5-1mol％的b2o3，0.5-1.5mol％的na2o，0-2mol％的zro2，0.05-0.1mol％的eu2o3，0.05-0.1mol％的dy2o3。

6、优选地，以所述组合物的总摩尔量为基准，所述组合物中含有15-17mol％的sro，14-15mol％的mgo，60-62mol％的sio2，3-4mol％的al2o3，0.5-1mol％的b2o3，0.5-1mol％的na2o，1-1.5mol％的zro2，0.05-0.1mol％的eu2o3，0.05-0.1mol％的dy2o3。

7、优选地，在步骤(1)中，所述混合物与所述碳粉的用量重量比为1：0.04-0.06。

8、优选地，在步骤(1)中，所述熔融处理的条件包括：温度为1450-1550℃，时间为3-4h。

9、优选地，在步骤(1)中，所述退火处理的条件包括：温度为500-600℃，时间为4-6h。

10、根据一种优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述核化处理的升温速率为5-10℃/min。

11、根据另一种优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述晶化处理的升温速率为3-5℃/min。

12、本发明的第二方面提供由前述第一方面所述的方法制备得到的长余辉微晶玻璃。

13、优选地，所述长余辉微晶玻璃中的主晶相为sr2mgsi2o7。

14、本发明的第三方面提供由前述第二方面所述的长余辉微晶玻璃在节能指示和/或防伪领域中的应用。

15、本发明提供的长余辉微晶玻璃是一种在无机玻璃基体中均匀镶嵌了微米晶或纳米晶的复合材料，它综合了晶体和材料的优点，具有与晶体相近甚至更好的光学性能，并且制备方法类似玻璃材料，操作简单。本发明提供的长余辉微晶玻璃余晖时间长、热稳定性和物理化学稳定性好，耐候性好，使用寿命长。

16、与现有技术相比，本发明提供的技术方案还具有以下优势：

17、(1)在本发明中eu2+作为电子俘获中心和发光中心，dy3+则是空穴俘获中心，能够有效的吸收太阳光，并且能够在光照停止后，本发明提供的长余辉微晶玻璃能够发射长达26h的蓝色余辉光；

18、(2)本发明优选采用高温热处理，在玻璃中可控析出晶体，玻璃基体能够很好的包覆晶体，从而提高了材料的稳定性；

19、(3)本发明提供的制备方法简单、成本低、产量高，能够被多种外界光源激发，并且余辉时间久，在夜间照明、节能指示、防伪等领域具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种制备长余辉微晶玻璃的方法，其特征在于，该方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述组合物的总摩尔量为基准，所述组合物中含有15-17mol％的sro，14-15mol％的mgo，60-62mol％的sio2，3-4mol％的al2o3，0.5-1mol％的b2o3，0.5-1mol％的na2o，1-1.5mol％的zro2，0.5-1mol％的eu2o3，0.5-1mol％的dy2o3。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合物与所述碳粉的用量重量比为1：0.04-0.06。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述熔融处理的条件包括：温度为1450-1550℃，时间为3-4h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述退火处理的条件包括：温度为500-600℃，时间为4-6h。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述核化处理的升温速率为5-10℃/min。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述晶化处理的升温速率为3-5℃/min。

8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的长余辉微晶玻璃。

9.根据权利要求8所述的长余辉微晶玻璃，其特征在于，所述长余辉微晶玻璃中的主晶相为sr2mgsi2o7。

10.权利要求8或9所述的长余辉微晶玻璃在节能指示和/或防伪领域中的应用。

技术总结
本发明涉及微晶玻璃领域，公开了一种长余辉微晶玻璃及其制备方法和应用，该方法包括：(1)将用于制备长余辉微晶玻璃的组合物中的各组分进行混合以得到混合物，再将所述混合物依次进行熔融处理、成型处理、退火处理，得到基础玻璃；(2)将所述基础玻璃依次进行核化处理和晶化处理，得到所述长余辉微晶玻璃。本发明提供的长余辉微晶玻璃余晖时间长、热稳定性和物理化学稳定性好，耐候性好，使用寿命长。

技术研发人员：陈永洲,胡恒广,闫冬成,张玉娇,周冰,毕克,刘琪
受保护的技术使用者：河北光兴半导体技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12