本发明涉及稀土化合物制备,尤其涉及一种纳米氧化铈的辐射制备方法。
背景技术:
1、铈属于镧系元素中一种含量丰富的稀土金属,与三价态存在的大多数稀土金属不同,它同时存在ce3+和ce4+两种价态,且可以相互转换,使其具有氧化还原的双重特性,由于其特殊的物理化学性质,氧化铈作为一种新型纳米材料得到了广泛的关注,尤其是在医药领域方面。
2、近年来,氧化铈的制备方法主要包括溶胶凝胶法、化学沉淀法和水热法。溶胶凝胶法(sol-gel)因为制备成本较高,主要应用于科研领域;化学沉淀法是向金属醇盐中加入沉淀剂和抑制剂,用来控制反应的速率,然后经过干燥、焙烧等过程得到最终的产物,但是沉淀剂如氨水、柠檬酸、咔唑等溶剂的对环境存在污染,所以溶剂的回收存在风险,而且生物安全性低,不利于工业化生产;水热法是在特制的密闭容器(高压反应釜)中发生反应的一种方法,生产过程需要对反应时间、温度和ph值等参数进行严格控制,而且生产的氧化铈团聚现象较为严重,所以工业生产存在安全风险。
3、因此,提供一种生产过程安全环保、生产工艺简单可靠尤其是不易发生团聚的氧化铈的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明解决的技术问题在于提供一种纳米氧化铈的辐射制备方法,该方法制备的纳米氧化铈不会发生团聚,且生产过程安全环保、简单可靠。
2、有鉴于此,本申请提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法,包括以下步骤:
3、a)将水溶性铈盐和水混合,得到混合溶液;
4、b)调节所述混合溶液的ph至碱性,再进行高能射线辐射,得到氧化铈的水分散液;所述高能射线辐射的剂量为5~45kgy;
5、c)将所述氧化铈的水分散液依次进行离心、过滤和真空干燥,得到纳米氧化铈。
6、优选的,所述水溶性铈盐选自醋酸铈和硝酸铈中的一种或两种。
7、优选的,所述混合溶液中,所述水溶性铈盐的浓度为1~12mmol/l。
8、优选的,所述调节所述溶液的ph为氢氧化钠溶液,所述ph为6~10。
9、优选的,所述高能射线选自电子束和γ射线中的一种或两种。
10、优选的,所述高能射线选自60co放射源的γ射线,剂量率是1.5~2.5kgy/h,累计剂量5~45kgy。
11、优选的,所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为70~110nm。
12、优选的,所述高能射线选自电子束,所述电子束的能量为2~10mev,累计剂量为5~45kgy。
13、优选的,所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为100~250nm。
14、本申请提供了一种纳米氧化铈的辐射制备方法,其首先将水溶性铈盐和水混合,得到混合溶液;调节所述混合溶液的ph至碱性,再进行高能射线辐射以得到氧化铈的水分散液,最后离心、过滤和真空干燥,即得到纳米氧化铈。在制备纳米氧化铈的过程中,本申请调整铈盐混合溶液至碱性,且采用特定剂量的高能射线辐射,以保证产生自由基的数量和粒子尺寸,最终得到了不发生团聚的纳米级氧化铈粒子,该制备方法未引入其他试剂,生产过程安全环保、简单可靠。
1.一种纳米氧化铈的辐射制备方法,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的辐射制备方法,其特征在于,所述水溶性铈盐选自醋酸铈和硝酸铈中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的辐射制备方法,其特征在于,所述混合溶液中,所述水溶性铈盐的浓度为1~12mmol/l。
4.根据权利要求1所述的辐射制备方法,其特征在于,所述调节所述溶液的ph为氢氧化钠溶液,所述ph为6~10。
5.根据权利要求1所述的辐射制备方法,其特征在于,所述高能射线选自电子束和γ射线中的一种或两种。
6.根据权利要求1或5所述的辐射制备方法,其特征在于,所述高能射线选自60co放射源的γ射线,剂量率是1.5~2.5kgy/h,累计剂量5~45kgy。
7.根据权利要求6所述的辐射制备方法,其特征在于,所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为70~110nm。
8.根据权利要求1或5所述的辐射制备方法,其特征在于,所述高能射线选自电子束,所述电子束的能量为2~10mev,累计剂量为5~45kgy。
9.根据权利要求8所述的辐射制备方法,其特征在于,所述纳米氧化铈的颗粒尺寸分布为100~250nm。