一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法与流程

本发明涉及化工工艺，更具体的是涉及一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法。

背景技术：

1、二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。

2、二氧化硅的用途：平板玻璃，玻璃制品，铸造砂，玻璃纤维，陶瓷彩釉，防锈用喷砂，过滤用砂，熔剂，耐火材料以及制造轻量气泡混凝土，二氧化硅的用途很广，自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要部件、光学仪器和工艺品，二氧化硅是制造光导纤维的重要原料，一般较纯净的石英，可用来制造石英玻璃，石英玻璃膨胀系数很小，相当于普通玻璃的1/18，能经受温度的剧变，耐酸性能好（除hf外），因此，石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器，石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。

3、氟化钾是有机氟化物制备中最重要的氟化剂，随着当前有机氟化物产量的快速增长，对氟化钾产品的市场需求也日益增长，尤其是对高活性氟化钾的需求量每年都以20%的增长速度快速增加，传统氟化钾生产工艺使用氢氟酸和氢氧化钾作为原料，由于氢氟酸属于资源型和高能耗型的化工产品，生产成本高，价格昂贵，且不利于环境保护，不符合国内外倡导的节能减排和资源综合利用的趋势，近期，不少氟化钾生产企业开始尝试以氟硅酸为原料生产氟化钾，先利用氯化钾沉淀氟硅酸，生成氟硅酸钾沉淀，再加入氢氧化钾碱解氟硅酸钾沉淀生成氟化钾溶液与二氧化硅沉淀，其生产成本较低，但是，由于反应率较低，导致生成的二氧化硅成分较复杂，不仅造成了原料的浪费，而且导致二氧化硅产品含量较低，产品质量较差。

4、因此，提出一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、本发明的目的在于：为了解决生成的二氧化硅成分较复杂、二氧化硅产品含量较低、产品质量较差的问题，本发明提供一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法。

3、本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

4、一种氟化钾生产工艺副产二氧化硅除杂方法，包括以下步骤：

5、步骤一、以氟硅酸为原料，将氯化钾添加进入氟硅酸中，生成氟硅酸钾沉淀；

6、步骤二、在步骤一制得的氟硅酸钾沉淀中添加氢氧化钾来碱解氟硅酸钾沉淀，生成氟化钾溶液与二氧化硅次品；

7、步骤三、将步骤二制得的二氧化硅次品装入除杂设备中，在50-100℃下搅拌10-30分钟，得到二氧化硅次品悬浊液；

8、步骤四、将步骤三制得的二氧化硅次品悬浊液在除杂设备进行过滤，得到滤液；

9、步骤五、在室温下向步骤四制得的滤液中加入氢氟酸，ph值终点控制在4-7之间，然后在除杂设备中进行静置沉淀30分钟，得到溶液；

10、步骤六、向步骤五中制得的溶液中滴加氢氧化钾溶液，ph终点控制在8-10之间，通过除杂设备将溶液过滤得到氟化钾溶液和二氧化硅；

11、所述除杂设备包括反应筒，所述反应筒的内部底面为圆台面，所述圆台面的中部可拆卸的设置有可上下滑动、且用于隔离二氧化硅次品的隔离区组件，所述隔离区组件上设置有可上下滑动、且用于搅拌二氧化硅次品的搅拌机构，所述反应筒的下端面设置有用于控制隔离区组件内二氧化硅次品温度的控温组件，所述隔离区组件的外侧与反应筒内侧面之间形成用于步骤五与步骤六所反应的反应空间，所述反应筒上可拆卸的设置有环形盖，所述环形盖的下表面设置有用于促使步骤五与步骤六中溶液反应的匀化机构，所述匀化机构上还设置有两组添料机构，两组所述添料机构分别用于添加氢氟酸和氢氧化钾，所述隔离区组件、搅拌机构、控温组件、匀化机构、添料机构均与工控机通信连接。

12、进一步地，所述步骤三中二氧化硅次品在60-80℃下搅拌12-20分钟；

13、所述步骤五中滤液中加入氢氟酸的溶液最终ph值5.5-6.0，所述步骤六中溶液滴加氢氧化钾的最终ph值8.2-8.5。

14、进一步地，所述隔离区组件包含有第一筛网、环形筒和与工控机通信连接的第一驱动组件，所述第一筛网固定连接在圆台面的中部，所述环形筒的内侧面与第一筛网贴合、且所述环形筒的下端设置有橡胶防漏垫，所述环形筒的外侧面与反应筒的内侧面形成反应空间，所述第一驱动组件设置在反应筒的外侧、且所述第一驱动组件用于驱动环形筒上下滑动，所述搅拌机构可拆卸的设置在第一驱动组件上。

15、进一步地，所述搅拌机构包含与工控机通信连接的安装机构、顶盖、与工控机通信连接的第一电机、转轴、定位块和搅拌杆，所述安装机构可拆卸的设置在安装板上，所述顶盖可上下滑动的设置在安装机构内，所述第一电机固定连接在顶盖的上端面，所述转轴转动连接在顶盖的中部、且所述转轴固定连接在第一电机的输出轴上，所述定位块固定连接在圆台面上端面的中部，所述搅拌杆固定连接在转轴的外侧面上、且所述搅拌杆的底部与圆台面的坡度一致。

16、进一步地，所述控温组件包含有圆锥板、与工控机通信连接的模温机、进油管、出油管和与工控机通信连接的温度计，所述圆锥板固定连接在圆台面下方的反应筒上、且所述圆锥板与圆台面之间形成导油空间，所述进油管和出油管的端部分别固定连接在模温机的出油口和进油口上，所述进油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的中部，所述出油管远离模温机的一端固定连接在圆锥板的边缘处，所述温度计贯穿设置在顶盖上，用于监测二氧化硅次品搅拌时的温度，所述反应筒的下端固定连接有多个支柱。

17、进一步地，所述反应筒的上端面固定连接有多个第二延伸杆，所述环形盖的外侧面设置有多个与第二延伸杆位置、横截面一致的豁口，用于防止环形盖转动，所述反应空间中可拆卸的设置有用于将氟化钾溶液和二氧化硅分离的第二筛网，所述第二筛网外侧面与反应空间的侧面贴合。

18、进一步地，所述匀化机构包含有与工控机通信连接的第二驱动机构、安装杆和搅拌板，所述安装杆固定连接在第二驱动机构的下端，所述搅拌板固定连接在安装杆的下端、且所述搅拌板的底部靠近反应空间的底部，所述第二驱动机构用于驱动搅拌板沿着反应空间搅拌反应空间内的液体，所述安装杆的侧面固定连接有ph测定仪。

19、进一步地，所述第二驱动机构包含有横截面为l形的安装环、内齿轮、与工控机通信连接的第二电机、连接轴和主动轮，所述安装杆固定在内齿轮的下端，所述安装环固定连接在环形盖的下端面、且所述安装环与环形盖同轴心，所述内齿轮转动连接在环形盖与安装环形成的转动空间中，所述第二电机固定连接在环形盖的上端面上，且所述连接轴转动连接在第二电机下方的环形盖上，且所述连接轴固定连接在第二电机的输出轴上，所述主动轮固定连接在环形盖下端的连接轴上，所述主动轮与内齿轮啮合连接。

20、进一步地，所述添料机构包含有储液箱、导流板、空心柱、环形管与工控机通信连接的第三电动伸缩杆和连接板，所述环形盖上开设有添液口，所述储液箱固定连接在内齿轮的下端面上，所述储液箱朝向反应筒中心的一端超出内齿轮的齿顶、且所述导流板固定连接该端顶部，用于与添液口配合，所述空心柱固定连接在导流板的下端，所述环形管滑动连接在空心柱中，所述储液箱的下端开设有出料口，且所述环形管的下端滑动连接在出料口中，所述环形管的下端开设有出液口，所述储液箱下端的环形管上固定连接有连接板，所述第三电动伸缩杆固定连接在储液箱两侧的内齿轮下端面，所述连接板固定连接在第三电动伸缩杆的输出端上，所述第三电动伸缩杆收缩时，所述出液口位于储液箱中，所述第三电动伸缩杆伸长时，所述出液口位于出料口中。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

22、1、本发明，通过该步骤，能够使二氧化硅次品中含有的硅酸钾及氟硅酸钾得到充分利用，生成了高附加值的氟化钾以及纯度更高的二氧化硅。

23、2、本发明，通过隔离区组件与反应筒之间的配合设置，能够将二氧化硅次品悬浊液内的残留物与步骤五和步骤六生成物隔离，避免混合。

24、3、本发明，通过匀化机构的设置，能够使得在添加氢氟酸或者氢氧化钾时，溶液能够与氢氟酸或者氢氧化钾反应更加完全，同时通过ph测定仪与匀化机构的配合，能够测定不同位置溶液的ph值，使得溶液反应的更均匀。

25、4、本发明，通过设置两组添料机构，能够使得氢氟酸或者氢氧化钾均匀的添加在反应空间内的溶液中，从而使反应空间内不同段的溶液均能够与氢氟酸或者氢氧化钾反应，从而加快反应效率。

26、5、本发明，通过设置可拆卸的隔离区组件，便于通过第二筛网将反应生成的二氧化硅以及氟化钾溶液分离并取出。