本发明涉及氮化硅陶瓷，尤其涉及一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
1、氮化硅(si3n4)具有强度高、韧性好、耐热冲击、耐腐蚀和耐磨损等性能，在航空航天、机械、核能、化工、海洋工程、装甲防护等领域具有广泛的应用。二十世纪九十年代中叶之前，文献所报道的多晶氮化硅陶瓷在室温下的热导率均很低，仅为20～70w/m·k，远低于其他非氧化物陶瓷(sic为270w/m·k，aln为320w/m·k)。1995年，haggerty等人预测β-si3n4陶瓷热导率可达到200～320w/m·k，这一发现拓展了氮化硅陶瓷在电动汽车、集成电路和需要高热消散、高度绝缘和高的热阻电路基板材料领域的应用。
2、虽然氮化硅理论热导率较高，但烧结氮化硅陶瓷的热导率却远低于理论值，传统烧结技术使得氮化硅晶格中存在过多杂质及缺陷，晶粒细小、β相含量较低及晶界相的含量过高，这些因素导致烧结氮化硅陶瓷较低的热导率，难以作为陶瓷基板材料而广泛应用。
3、目前制备氮化硅陶瓷的方法有两种，一种是采用硅粉氮化法，将硅粉与助烧剂混合后压制成生坯，在微正压(0.1～0.5mpa)的氮气压力，温度为1100～1400℃条件下进行氮化4～10h，氮化后的材料在1900℃，0.9～1mpa氮气压力下进行烧结2～60h。此方法制备的氮化硅陶瓷基板由于氮化过程留有残余硅，会导致较低的介电性能，同时硅粉氮化后再进行烧结材料中会留有残余气孔，密度较低，影响力学性能和热导率的提高。另一种方法是直接使用氮化硅粉为原料，与烧结助剂混合后压制成生坯，在高温(1700～2000℃)，0.9～1mpa氮气压力下进行烧结2～60h，这种方法需采用高纯氮化硅粉，成本高，产业化难度大。
4、因此，提供一种力学性能和耐高温性能优异，同时制备方法简单的氮化硅陶瓷，成为本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料及其制备方法，本发明提供的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料具有导热率高，耐高温性能好，硬度高的特点，同时制备方法简单。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，按质量份数计，包括以下原料：脱氧氮化硅80～95份，碳化硅3～15份，烧结助剂3～10份；
4、所述烧结助剂包括氧化铝、氧化镁和稀土氧化物。
5、优选地，按质量份数计，包括以下原料：脱氧氮化硅85～95份，碳化硅5～15份，烧结助剂5～10份。
6、优选地，所述脱氧氮化硅的粒径为0.3～0.8μm。
7、优选地，所述碳化硅的粒径为0.5～3.0μm。
8、优选地，所述稀土氧化物包括氧化钇和/或三氧化二钕。
9、优选地，所述氧化铝、氧化镁和稀土氧化物的质量比为(2～3)：(1～2)：(2～5)。
10、本发明提供了上述技术方案所述超高温耐真空氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
11、(1)将脱氧氮化硅、碳化硅和烧结助剂混合后进行压制成型，得到陶瓷坯体；
12、(2)将所述步骤(1)得到的陶瓷坯体进行热压烧结，得到超高温耐真空氮化硅陶瓷材料。
13、优选地，所述步骤(1)中压制成型为冷等静压成型。
14、优选地，所述步骤(1)中所述压制成型的压力为80～500mpa，压制成型的时间为100～200s。
15、优选地，所述步骤(2)中热压烧结的温度为1500～1800℃，热压烧结的保温时间为1～10h，热压烧结的压力为30～60mpa，热压烧结的气氛为氮气。
16、本发明提供了一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，按质量份数计，包括以下原料：脱氧氮化硅80～95份，碳化硅3～15份，烧结助剂3～10份；所述烧结助剂包括氧化铝、氧化镁和稀土氧化物。本发明通过加入碳化硅作为氮化硅陶瓷的第二相，一方面可提高氮化硅陶瓷的硬度，另一方面，碳化硅的加入能够显著抑制氮化硅晶粒生长，获得细晶结构的氮化硅陶瓷，从而进一步提高氮化硅陶瓷的硬度；通过对氮化硅进行脱氧处理，能够降低氮化硅中的含氧量，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率；通过加入烧结助剂，可以降低烧结温度，避免烧结温度过高导致氮化硅发生分解；烧结助剂中的氧化镁可以在较低的温度下形成液相，降低烧结温度，有利于制得高密度的氮化硅材料；稀土氧化物的加入可以促进氮化硅中α-si3n4相向β-si3n4相的转变，且稀土氧化物更容易在较低的温度下形成低粘度的液相，促进液相传质，实现陶瓷致密化，进一步提高陶瓷材料的力学性能；氧化铝不仅可以增强稀土氧化物作为烧结助剂的作用，提高烧结温度下陶瓷的密度，还能抑制晶粒的长大，提高陶瓷的机械强度。实施例的结果显示，本发明提供的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料的致密度≥99％，维氏硬度≥18.5gpa，抗弯强度≥800mpa，断裂韧性≥6.5mpa1/2，热导率≥130m·k。
1.一种超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，按质量份数计，包括以下原料：脱氧氮化硅80～95份，碳化硅3～15份，烧结助剂3～10份；
2.根据权利要求1所述的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，其特征在于，按质量份数计，包括以下原料：脱氧氮化硅85～95份，碳化硅5～15份，烧结助剂5～10份。
3.根据权利要求1或2所述的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述脱氧氮化硅的粒径为0.3～0.8μm。
4.根据权利要求1或2所述的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅的粒径为0.5～3.0μm。
5.根据权利要求1或2所述的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化钇和/或三氧化二钕。
6.根据权利要求1或2所述的超高温耐真空氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述氧化铝、氧化镁和稀土氧化物的质量比为(2～3)：(1～2)：(2～5)。
7.权利要求1～6任意一项所述超高温耐真空氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中压制成型为冷等静压成型。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述压制成型的压力为80～500mpa，压制成型的时间为100～200s。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热压烧结的温度为1500～1800℃，热压烧结的保温时间为1～10h，热压烧结的压力为30～60mpa，热压烧结的气氛为氮气。