一种碳纤维复合材料的气压成型工艺的制作方法

本发明涉及一种短切碳纤维增强碳/碳复合材料的制备工艺，尤其是涉及一种碳纤维复合材料的气压成型工艺；该方法可用来制备碳/碳或碳/碳-碳化硅双基体复合材料。

背景技术：

1、随着近年来新能源汽车的高速发展，对储能设备的要求越来越高，锂离子电池的应用市场不断扩大，其中锂离子电池的电极材料在锂电池性能中占有重要作用。锂离子电池正极材料在制备过程中，匣钵作为盛装正极材料的容器，对正极材料的性能有着重要影响。目前的匣钵材料中，石墨匣钵常常作为锂电池电极材料烧结的容器，但是石墨材料强度不足，容易出现开裂，而且石墨在400℃左右易被氧化，导致碳复合材料结构被破坏，制约其在高温氧化环境下的使用。目前的使用环境中，需要在基体表面制备碳化硅涂层赋予材料良好的抗氧化性能，但是基体与涂层在热膨胀系数上的不匹配，导致涂料易开裂脱落，限制了氧化硅的抗氧化防护性能。

2、而目前应用的碳/碳复合材料通常采用先制备碳/碳复合材料板，再进行加工、拼接、组装成匣钵，该工艺使用的碳/碳复合材料板主要采用针刺碳毡为原料，经cvd或浸渍-炭化制备碳碳板，成本较高，周期较长，而后还需在表面制备一层碳化硅抗氧化涂层，工艺较复杂。

技术实现思路

1、本发明的目的就是针对现有技术的不足之处，提供一种气压成型的短切碳纤维增强碳/碳复合材料，其具有较高的力学性能，同时在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分，提高材料的抗氧化性能。

2、本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

3、一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，包括：制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤；

4、上述气压成型步骤中的加压条件为：在常温下匀速加压，匀速加压的压力为5-20mpa，加压时间为20-50min，保压时间为10-40min。

5、本发明采用气压成型的优势是通过空气加压，产品受压力均匀，能保证产品在有均匀压力的环境中固化成型，产品初始密度大、强度高；在高温条件下炭化，完成硅和碳的原位反应，进而得到力学性能优良，不易发生开裂；同时得到的碳纤维复合材料在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分，具有优良的抗氧化性能；而非气压成型的模具，虽也能成型出产品，但固化过程中产品所受压力小，仅为合模时上下金属模的压力，不利于反应过程中树脂的流动，成型的产品易出现空腔问题。

6、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，气压成型步骤中的加压条件为：在常温下匀速加压，匀速加压的8-15mpa，加压时间为25-40min，保压时间为10-30min。本发明采用特定的压力，加压时间与保压时间得到性能优良的碳纤维复合材料。

7、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，制备混合粉料步骤中，混合粉料的成分以及质量百分比分别为：短切碳纤维为15-40%、酚醛树脂粉为30-50%、硅粉为5-20%、石墨粉为10-25%。

8、进一步地，根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，制备混合粉料步骤中，混合粉料的成分以及质量百分比分别为：短切碳纤维为20-30%、酚醛树脂粉为40-50%、硅粉为10-20%、石墨粉为10-20%。

9、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，短切碳纤维的长度为10-30mm。

10、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，混合粉料中，采用5-海因乙酸对氧化后的石墨粉进行改性制得改性石墨粉。本发明采用5-海因乙酸改性氧化的石墨粉制得改性石墨粉，将其作为碳/碳匣钵的成分，其可能增大了混合粉料的粘结性能，进而提高了碳/碳匣钵的力学性能，同时使其具有优良的抗氧化性能。

11、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，混合粉料中，5-海因乙酸与石墨粉的重量比为0.08-0.25:1。

12、进一步地，根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，改性石墨粉的制备方法，包括：

13、将石墨粉经强酸氧化后制得氧化石墨烯；

14、将氧化石墨烯分散在去离子水中，制备氧化石墨烯分散液；

15、将氧化石墨烯分散液与5-海因乙酸混合均匀，并加入催化剂加热反应，反应结束后，离心，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得到改性石墨粉。

16、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，炭化处理步骤中炭化的参数设置为：氮气气氛，升温速率为0.25-1℃/min，炭化温度为800-900℃，保温时间为1-5h。

17、根据气压成型工艺制备碳纤维复合材料的方法，高温陶瓷化处理步骤中高温陶瓷化处理参数设置为：对真空炉抽真空至≤1kpa，然后对真空炉升温至1600-1800℃，升温时间10-15h，保温1-4h。

18、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果充分体现在：

19、1、用石墨块加工匣钵，原料浪费大，成本高；采用短切碳纤维粉料气压成型，原料利用率高，节省成本；本发明解决了石墨匣钵原料利用率低的问题；

20、2、采用碳碳复合材料板拼接组装的匣钵，需要用到长碳纤维原料，原料成本也较高，本发明实现了原料的低成本；

21、3、采用碳布叠层模压成型工艺制备的匣钵容易出现分层、开裂等缺陷，产品成品率较低；本发明解决了碳布叠层模压工艺的分层和开裂问题；同时制得的碳纤维复合材料内部结构致密，具有较高的力学性能以及优良的抗氧化性能。

技术特征：

1.一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，包括：制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤；

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述气压成型步骤中的加压条件为：在常温下匀速加压，匀速加压的8-15mpa，加压时间为25-40min，保压时间为10-30min。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述制备混合粉料步骤中，混合粉料的成分以及质量百分比分别为：短切碳纤维为15-40%、酚醛树脂粉为30-50%、硅粉为5-20%、石墨粉为10-25%。

4.根据权利要求3所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述制备混合粉料步骤中，混合粉料的成分以及质量百分比分别为：短切碳纤维为20-30%、酚醛树脂粉为40-50%、硅粉为10-20%、石墨粉为10-20%。

5.根据权利要求3所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述短切碳纤维的长度为10-30mm。

6.根据权利要求3所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述混合粉料中，采用5-海因乙酸对氧化后的石墨粉进行改性制得改性石墨粉。

7.根据权利要求6所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述改性石墨粉的制备方法，包括：

8.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述炭化处理步骤中炭化的参数设置为：氮气气氛，升温速率为0.25-1℃/min，炭化温度为800-900℃，保温时间为1-5h。

9.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的气压成型工艺，其特征是：所述高温陶瓷化处理步骤中高温陶瓷化处理参数设置为：对真空炉抽真空至≤1kpa，然后对真空炉升温至1600-1800℃，升温时间10-15h，保温1-4h。

技术总结
本发明公开了一种碳纤维复合材料的气压成型工艺；涉及一种碳/碳复合材料的气压成型工艺；包括：制备混合粉料步骤、准备成型模具步骤、模具填料步骤、气压成型步骤、炭化处理步骤、表面加工步骤以及高温陶瓷化处理步骤；气压成型步骤中的加压条件为：在常温下匀速加压，匀速加压的压力为5‑20MPa，加压时间为20‑50min，保压时间为10‑40min。本发明制得气压成型的碳纤维复合材料，其具有较高的力学性能，同时在基体结构中原位生成碳化硅抗氧化成分，提高材料的抗氧化性能。

技术研发人员：李威威,相利学,代旭明
受保护的技术使用者：杭州幄肯新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12