一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种玻璃纤维增强聚酷亚胺复合材料，尤其是玻璃纤维增强的热塑 性聚酷亚胺复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
【背景技术】
[0002] 聚酷亚胺是主链上含有亚胺环的一类高分子材料。由于主链上含有稳定的芳杂环 结构，使其体现出其他高分子材料所无法比拟的优异性能。它作为先进的复合材料基体，具 有突出的耐溫性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材料中耐溫性最高的材料之一。
[0003] 本发明使用热塑性聚酷亚胺树脂为基体，通过将其与玻璃纤维复合，使其在22(TC 下具有优异的刚性的材料，在特定的条件下可替代金属、陶瓷、热固性树脂、低溫热塑性塑 料和难加工的聚酷亚胺的理想材料。用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领 域。应用热塑性树脂制备飞机发动机零部件，比金属材料和热固性材料在设计和成型上更 方便；该零部件可防静电，可与金属接触；具有一定的阻燃性。
【发明内容】
[0004] 本发明使用玻璃纤维增强热塑性聚酷亚胺树脂，从侧喂料加入玻璃纤维，通过双 螺杆挤出机挤出，经冷却、吹干、造粒完成材料的制备。 阳0化] 本发明的制备方法包括W下步骤： O将玻璃纤维在80°c的20%盐酸中进行预处理4-化，用蒸馈水清洗，干燥2-化。
[0006] 2)将聚酷亚胺树脂在150-180°C条件下干燥3-化。
[0007] 3)将聚酷亚胺树脂、热稳定剂(S碱式硫酸铅)、抗氧剂(亚憐酸S脂TNP)按配方质 量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗，将玻璃纤维加入侧喂料料斗，通过 双螺杆挤出机进行烙融挤出。挤出机料筒加工溫度设定为370~400°C，主机螺杆转速为 200~260;r/min。
[0009] 5)通过失重加料来控制聚酷亚胺和玻璃纤维的比例。
[0010] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1: 将玻璃纤维加入到80°C的20%盐酸中浸溃化，然后过滤并用蒸馈水洗涂玻璃纤维，放 入真空干燥箱中干燥化待用。
[0011] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于170°c条件下干燥地。按照质量百分比，将 900g聚酷亚胺树脂、5g热稳定剂(=碱式硫酸铅)、2g抗氧剂(亚憐酸=脂TNP)按照配方质 量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将100g玻璃纤维加入到挤出 机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为375±5°C、 385 ± 5°C、395 ± 5°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为23化/min,通过失重加料控制玻璃 纤维的含量，切粒机转速设定为23化/min。树脂经过挤出冷却、风干、牵引、切粒，最终制造 出颗粒。 阳〇1引实施例2: 将玻璃纤维加入到80°C的20%盐酸中浸溃化，然后过滤并用蒸馈水洗涂玻璃纤维，放 入真空干燥箱中干燥化待用。
[0013] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于170°c条件下干燥地。按照质量百分比，将 SOOg聚酷亚胺树脂、5g热稳定剂(=碱式硫酸铅)、2g抗氧剂(亚憐酸=脂TNP)按照配方质 量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将200g玻璃纤维加入到挤出 机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为375±5°C、 385 ± 5°C、395 ± 5°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为23化/min,通过失重加料控制玻璃 纤维的含量，切粒机转速设定为23化/min。树脂经过挤出冷却、风干、牵引、切粒，最终制造 出颗粒。
[0014] 实施例3: 将玻璃纤维加入到80°C的20%盐酸中浸溃化，然后过滤并用蒸馈水洗涂玻璃纤维，放 入真空干燥箱中干燥化待用。
[0015] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于170°c条件下干燥地。按照质量百分比，将 700g聚酷亚胺树脂、5g热稳定剂(=碱式硫酸铅)、2g抗氧剂(亚憐酸=脂TNP)按照配方质 量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将300g玻璃纤维加入到挤出 机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为375±5°C、 385 ± 5°C、395 ± 5°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为23化/min,通过失重加料控制玻璃 纤维的含量，切粒机转速设定为23化/min。树脂经过挤出冷却、风干、牵引、切粒，最终制造 出颗粒。
[0016] 将W上S个实例制得的产品参照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得标注样件。
[0017] 材料下列标准进行检测：结果见表1。 阳01引表1:实例1、2、3产品力学性能及其保持率
【主权项】
1. 一种玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其组分主要包含70~90wt%的热塑 性聚酰亚胺树脂，10~30wt%的经过预处理的玻璃纤维，0. 3~0. 6wt%的热稳定剂(三碱式硫 酸铅)，〇. l~〇. 3wt%的抗氧剂(亚磷酸三脂TNP)。2. -种玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于：制备此种材料需要对 玻璃纤维在80°C的20%盐酸中进行表面处理。3. -种玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于：采用双螺杆挤出机加 工，挤出机料筒温度设定为370-400°C之间，主机转速为200-260r/min之间。4. 一种玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在于：通过失重加料来控制 玻璃纤维在复合材料中的含量。
【专利摘要】本发明提供了一种玻璃纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料及其制备方法。材料组分的质量百分比为：聚酰亚胺70~90wt%，玻璃纤维10~30wt%，热稳定剂（三碱式硫酸铅）0.3~0.6wt%，抗氧剂（亚磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工艺：先将聚酰亚胺树脂在150-180℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性玻璃纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料料斗，加工温度在370~400℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到玻璃纤维增强的聚酰亚胺复合材料。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。
【IPC分类】C08K5/526, C08K3/30, C08K7/14, C08K13/06, B29B9/06, C08L79/08, B29C47/92, C08K9/02
【公开号】CN105713387
【申请号】CN201410730324
【发明人】张罗刚, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司