一种表面处理碳纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种表面处理碳纤维增强聚酷亚胺复合材料，尤其是表面处理碳纤维 增强的热塑性聚酷亚胺复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
【背景技术】
[0002] 聚酷亚胺是一类主链上含有酷亚胺环的高分子材料。由于主链上含有芳香环，它 作为先进的复合材料基体，具有突出的耐溫性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材 料中耐溫性最高的材料之一。
[0003] 本发明使用热塑性聚酷亚胺树脂为基体，通过将其与表面处理碳纤维复合，使其 在200°C下具有优异的刚性、热膨胀系数低的材料，在特定的条件下可替代金属、陶瓷、热固 性树脂、低溫热塑性塑料和难加工的聚酷亚胺的理想材料。用于飞机发动机轴承盒轴瓦等 油气环境的合金材料，可减轻发动机重量和提高发动机推重比。应用热塑性树脂制备飞机 发动机零部件，比金属材料和热固性材料在设计和成型上更方便；该零部件可防静电，可与 金属接触；具有一定的阻燃性。
【发明内容】
[0004] 本发明使用表面处理碳纤维增强热塑性聚酷亚胺树脂，从侧喂料加入表面处理碳 纤维，通过双螺杆挤出机挤出，经冷却、吹干、造粒完成材料的制备。 阳〇化]本发明的制备方法包括W下步骤： 1)将表面处理碳纤维在强酸混合液中进行真空浸溃预处理20~30min，用蒸馈水清洗， 干燥2-化。
[0006] 2)将聚酷亚胺树脂在150-180°c条件下干燥3-化。
[0007] 3)将聚酷亚胺树脂、热稳定剂(S碱式硫酸铅)、抗氧剂(亚憐酸S脂TNP)按配方质 量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗，将表面处理碳纤维加入侧喂料料 斗，通过双螺杆挤出机进行烙融挤出。挤出机料筒加工溫度设定为380~410°C，主机螺杆转 速为 220~280r/min。
[0009] 5)通过失重加料来控制聚酷亚胺和表面处理碳纤维的比例。
[0010] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1: 碳纤维和浓硝酸按照质量比1 :5混合揽拌：将碳纤维加入到浓硝酸溶液中，放入真空 压力罐中抽真空浸溃20min，然后过滤并用去离子水洗涂碳纤维直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0011] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于180°C条件下干燥化。按照质量百分比，将 850g聚酷亚胺树脂、6g热稳定剂(=碱式硫酸铅)、3g抗氧剂(亚憐酸=脂TNP)按照配方 质量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将150g表面处理碳纤维加 入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为24化/min,通过失重加 料控制表面处理碳纤维的含量，切粒机转速设定为24化/min。树脂烙体经过冷却、风干、牵 引、切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。 阳〇1引实施例2: 碳纤维和浓硝酸按照质量比1 :5混合揽拌：将碳纤维加入到浓硝酸溶液中，放入真空 压力罐中抽真空浸溃20min，然后过滤并用去离子水洗涂碳纤维直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0013] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于180°C条件下干燥化。按照质量百分比，将 SOOg聚酷亚胺树脂、6g热稳定剂巨碱式硫酸铅)、3g抗氧剂(亚憐酸立脂TNP)按照配方 质量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将200g表面处理碳纤维加 入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为24化/min,通过失重加 料控制表面处理碳纤维的含量，切粒机转速设定为24化/min。树脂烙体经过冷却、风干、牵 引、切粒，最终制造出粒径为的颗粒。
[0014] 实施例3: 碳纤维和浓硝酸按照质量比1 :5混合揽拌：将碳纤维加入到浓硝酸溶液中，放入真空 压力罐中抽真空浸溃20min，然后过滤并用去离子水洗涂碳纤维直至中性，放入真空干燥箱 中干燥化待用。
[0015] 将聚酷亚胺树脂加入真空干燥箱于180°C条件下干燥化。按照质量百分比，将 700g聚酷亚胺树脂、6g热稳定剂(=碱式硫酸铅)、3g抗氧剂(亚憐酸=脂TNP)按照配方 质量百分比例加入到高混机内，在常溫下进行均匀混合5min。将300g表面处理碳纤维加 入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工溫度从加料段、压缩段、均化段溫度依次设定为 380 ± 3°C、390 ± 3°C、405 ± 3°C。开动挤出机，主机螺杆转速设定为24化/min,通过失重加 料控制表面处理碳纤维的含量，切粒机转速设定为24化/min。树脂烙体经过冷却、风干、牵 引、切粒，最终制造出粒径为的颗粒。
[0016] 将W上S个实例制得的产品参照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得标注样件。
[0017] 材料下列标准进行检测：结果见表1。 阳01引表1:实例1、2、3产品力学性能及其保持率
【主权项】
1. 一种表面处理碳纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其组分主要包含70~85wt% 的热塑性聚酰亚胺树脂，15~30wt%的经过预处理的表面处理碳纤维，0. 3~0. 6wt%的热稳定 剂(三碱式硫酸铅)，〇. l~〇. 3wt%的抗氧剂(亚磷酸三脂TNP)。2. 根据权利要求1所述的一种表面处理碳纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特 征在于：制备此种材料需要对表面处理碳纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理。3. 根据权利要求1所述的一种表面处理碳纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其 特征在于：采用双螺杆挤出机加工，挤出机料筒温度设定为380-4KTC之间，主机转速为 220-280r/min 之间。4. 根据权利要求1所述的一种表面处理碳纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特 征在于：通过失重加料来控制表面处理碳纤维在复合材料中的含量。
【专利摘要】本发明采用硝酸氧化法对碳纤维进行表面处理，研究了碳纤维(CF)增强热塑性聚酰亚胺(TPI)复合材料的力学性能。材料组分的质量百分比为：聚酰亚胺70~85wt%，表面处理碳纤维15~30wt%，热稳定剂（三碱式硫酸铅）0.3~0.6wt%，抗氧剂（亚磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工艺：先将聚酰亚胺树脂在150-180℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性表面处理碳纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料料斗，加工温度在380-410℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到表面处理碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。
【IPC分类】C08K13/06, C08L79/08, C08K5/524, C08K7/06, C08K9/02
【公开号】CN105713385
【申请号】CN201410703815
【发明人】崔高铭, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司