一种隐身颜料及其制备方法和在柔性多谱段兼容光学隐身涂层中的应用

本发明涉及一种隐身颜料及其制备方法和在柔性多谱段兼容光学隐身涂层中的应用，具体涉及一种柔性可见-红外-微波多谱段兼容光学隐身涂层，属于光学功能材料及其制备。

背景技术：

1、隐身技术是军事领域的重要研究方向，旨在减少军用飞机、舰船和车辆在战场上的被侦测和攻击的可能性。在这个领域，多谱段光学隐身涂层已经成为一种重要的技术手段。

2、隐身涂层是一种利用材料科学和光学技术实现隐身的方法。隐身涂层可以在可见、红外和微波波段特定范围内实现对电磁波的吸收、反射和散射控制，从而使目标对不同波段侦测设备的探测能力降低，实现隐身效果。

3、近年来，随着材料科学和光学技术的不断发展，对于新型多谱段光学隐身涂层的要求越来越高，尤其是在可见-红外-微波多谱段，以及可见过波段范围的兼容隐身。进一步的基于柔性基底的广泛应用，这对隐身涂层有进一步的提出苛刻要求。因此，提供一种在可以在可见、红外和微波波段范围内实现更好的隐身效果、兼具有柔性的隐身涂层是十分必要的。

技术实现思路

1、本发明针对现有传统隐身涂层在可见、红外和微波波段范围内复合隐身效果难以兼顾，且不无法应用于柔性基底的缺点，提供一种同时具有可见、红外、微波兼容隐身性能的柔性材料。

2、本发明的技术方案：

3、本发明的目的之一是提供一种石墨烯纳米卷的制备方法，该方法包括以下步骤：

4、(1)将氧化石墨烯溶液超声处理后，加入海藻酸钠搅拌，然后使用液氮进行快速冷冻处理；

5、(2)将(1)得到的冻结的固体进行冷冻干燥，得到石墨烯纳米卷。

6、进一步限定，(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为3-5mg/ml。

7、进一步限定，(1)中超声处理时间为30-60min。

8、进一步限定，(1)中加入海藻酸钠后搅拌1-3h。

9、进一步限定，(2)中冷冻干燥条件为：真空度10pa，温度-20℃，时间60-90h。

10、本发明的目的之二是提供一种应用上述方法得到的石墨烯纳米卷制备的隐身颜料。

11、进一步限定，该隐身颜料为表面沉积有zno的石墨烯纳米卷。

12、本发明的目的之三是提供一种上述隐身颜料的制备方法，该方法为：将石墨烯纳米卷置于500目双层尼龙布袋中，整体置于原子层沉积仪的沉积腔体内，将真空腔体抽至低压，然后通入氮气至真空腔体0.15torr，保持腔体温度150℃，进行原子层周期沉积生长，重复执行100个生长沉积周期，得到隐身颜料。

13、进一步限定，每个生长沉积周期的过程为：

14、①向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入锌源，脉冲时间为0.02s；然后利用氮气进行吹扫，吹扫时间为30s；

15、②步骤①重复3次；

16、③向沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间为0.015s；然后利用氮气进行吹扫，吹扫时间为30s；

17、④步骤②重复3次，完成一个沉积生长周期。

18、进一步限定，锌源为二乙基锌。

19、本发明的目的之四是提供一种以上述隐身颜料为原料多谱段兼容光学隐身涂层的方法，该方法为：将隐身颜料、粘结剂和溶剂混合均匀得到胶液，然后采用喷涂工艺将胶液喷涂在基底表面，干燥，在基底表面得到隐身涂层。

20、进一步限定，粘结剂为硅树脂，溶剂为乙醇。

21、进一步限定，基底为柔性聚酰亚胺薄膜。

22、本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

23、(1)本发明首先制备了具有优异的可见光与微波吸收性能的石墨烯纳米卷，然后在石墨烯纳米卷表面离散分布沉积氧化锌得到隐身颜料，将氧化锌引入石墨烯纳米卷中可以有效利用氧化锌在石墨烯表面离散分布引起的几何散射增强作用与石墨烯与氧化锌的界面吸收增强作用，在可见光波段全面提升石墨烯纳米卷-氧化锌复合材料的吸收性能，提升复合材料的可见光隐身能力。

24、(2)本发明提出的石墨烯纳米卷制备方式可使得石墨烯产生特定尺度的三维亚波长结构，根据有效介质理论，其能够与红外特定波段的入射光作用，实现对该波段入射光线的高效吸收，并且在该波段之外的范围进行红外辐射，实现对红外特定波段的隐身效果。且石墨烯纳米卷所产生的三维卷状框架为实现阻抗匹配提供了丰富的固-气界面，可以提高微波的传导损耗、多次反射和散射损耗。

25、(3)本发明利用原子层沉积技术向石墨烯纳米卷表面引入离散分布沉积的氧化锌，利用原子层沉积优异的三维保型性与精确可控性同时实现石墨烯纳米卷外部和内部结构表面氧化锌离散分布沉积，在保证石墨烯纳米卷三维结构稳定的同时构建了石墨烯纳米卷-氧化锌复合材料。且采用原子层沉积技术能够有效增强zno与石墨烯纳米卷之间的界面作用，继而增强其在可见-近红外波段的吸收。并且原子层沉积技术具有保型性和三维沉积均匀性的特点能够在不影响涂层涂覆在柔性基底的效果的同时对涂层进行改性。此外，zno纳米粒子在石墨烯纳米卷中充分离散分布，有利于形成更致密的介质耦合网络，提高介电损耗能力。而且高负载量的zno增加了复合材料中活性位点数目，有利于散射损耗，提升了微波吸收能力，实现兼具可见-红外-微波的隐身性能。

26、(4)本发明采用隐身颜料制备的隐身涂层为柔性涂层，能够贴合不规则物体的表面,适应不同运动，能够承受更多次拉伸、弯曲和压力，具有更高稳定性和可靠性。且本发明制备的石墨烯纳米卷具有高的比表面积及强的机械性能，在柔性涂层材料领域具有极大的应用潜力。

技术特征：

1.一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为3-5mg/ml。

3.根据权利要求1所述的石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，(2)中冷冻干燥条件为：真空度10pa，温度-20℃，时间60-90h。

4.一种隐身颜料，其特征在于，该隐身颜料为表面沉积有zno的石墨烯纳米卷，该石墨烯纳米卷由权利要求1～3任一项所述的方法制得。

5.一种权利要求4所述的隐身颜料的制备方法，其特征在于，将石墨烯纳米卷置于500目双层尼龙布袋中，整体置于原子层沉积仪的沉积腔体内，将真空腔体抽至低压，然后通入氮气至真空腔体0.15torr，保持腔体温度150℃，进行原子层周期沉积生长，重复执行100个生长沉积周期，得到隐身颜料。

6.根据权利要求5所述的隐身颜料的制备方法，其特征在于，每个生长沉积周期的过程为：

7.根据权利要求6所述的隐身颜料的制备方法，其特征在于，锌源为二乙基锌。

8.一种多谱段兼容光学隐身涂层的制备方法，其特在于，以权利要求4所述的隐身颜料为原料制备得到；该方法为：将隐身颜料、粘结剂和溶剂混合均匀得到胶液，然后采用喷涂工艺将胶液喷涂在基底表面，干燥，在基底表面得到隐身涂层。

9.根据权利要求8所述的多谱段兼容光学隐身涂层的制备方法，其特征在于，粘结剂为硅树脂，溶剂为乙醇。

10.根据权利要求8所述的多谱段兼容光学隐身涂层的制备方法，其特征在于，基底为柔性聚酰亚胺薄膜。

技术总结
本发明公开了一种隐身颜料及其制备方法和在柔性多谱段兼容光学隐身涂层中的应用，属于光学功能材料及其制备技术领域。本发明解决了现有传统隐身涂层在可见、红外和微波波段范围内隐身效果不良，且不无法应用于柔性基底的缺点。本发明首先制备了具有优异的可见光与微波吸收性能的石墨烯纳米卷，然后在石墨烯纳米卷表面离散分布沉积氧化锌得到隐身颜料，该隐身颜料现兼具可见‑红外‑微波的隐身性能。此外，本发明利用隐身颜料制备的隐身涂层为柔性涂层，能够贴合不规则物体的表面,适应不同运动，能够承受更多次拉伸、弯曲和压力，具有更高稳定性和可靠性，在柔性涂层材料领域具有极大的应用潜力。

技术研发人员：吴晓宏,李杨,熊启阳,卢松涛,秦伟,洪杨
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21