一种均匀纳米钨酸的制备工艺的制作方法

本发明属于纳米材料制备，具体为一种均匀纳米钨酸的制备工艺。

背景技术：

1、纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1~100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~1000个原子紧密排列在一起的尺度。纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类。其中纳米粉末开发时间最长、技术最为成熟，是生产其他三类产品的基础。

2、纳米氧化钨是一种新型的功能材料，由于其拥有优异的变色性能，使其在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景。纳米氧化钨的制备主要有两种方法：一种是先制备出钨酸，然后煅烧脱水形成纳米氧化钨；另一种是采用钨酸铵在400℃左右低温煅烧分解制备纳米氧化钨。但是，目前纳米氧化钨在产业化制备过程中仍存在比表面积和形貌不可控、粉末均匀性差难以保证等技术难题，并且由于粉末的遗传特性，纳米氧化钨的形貌与性能往往取决于钨酸的形貌与性能。现有设备无法满足均匀纳米钨酸的制备要求，且现有过滤设备过滤速度慢，严重影响效率，过滤完成后需人工将料从吸滤槽中挖出来，劳动强度大。所以，一套完善的钨酸制备工艺及设备则显得尤为重要。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种均匀纳米钨酸的制备工艺。

2、为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

3、一种均匀纳米钨酸的制备工艺，包括：开启搅拌系统，先从进酸口加入浓酸，从进水口加入纯水将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；然后开启超声发生器a，从进料管加入钨酸铵料液，料液从出料口均匀加入至酸液中，确保钨酸均相成核；反应完成后，将反应槽中物料卸至吸滤槽中，开启超声发生器b进行过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸；

4、所述均匀纳米钨酸的制备工艺采用的制备系统，包括：

5、反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，

6、反应槽包括反应槽体、进水口、进酸口、搅拌系统、进料管、超声发生器a；超声发生器a周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵、多孔滤板、超声发生器b。

7、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述制备系统还包括，

8、滤布，置于吸滤槽的多孔滤板上，且滤布上设置有吊装孔。

9、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述滤布为矩形或圆形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板的最长边尺寸或直径。

10、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述反应槽还包括观察清洗口，用于实现反应槽内部的观察和清洗；所述反应槽还包括卸料阀，实现反应后物料进入吸滤槽。

11、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：所述反应槽体内壁、搅拌轴和搅拌桨均为耐酸材质。

12、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α，所述夹角α为65°~80°。

13、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：进料管位于反应槽体内水平布置的管体部分长度比反应槽体半径短，水平布置的管体部分下端均匀分布多个出料口。

14、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：包括如下步骤：

15、s1.开启搅拌系统，根据工艺要求设定相应的搅拌速度和搅拌桨与搅拌轴的夹角α；

16、s2.从进酸口加入浓酸、进水口加入纯水，将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；

17、s3.开启超声发生器a，根据工艺要求设定相应的超声频率；

18、s4.从进料管中加入钨酸铵料液，料液从出料口中均匀流出，加入酸液中，与酸液发生均相沉淀反应；

19、s5.反应完成后，开启卸料阀，将反应槽中物料卸至吸滤槽中；

20、s6.开启超声发生器b与真空泵，过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸。

21、作为本发明所述的一种均匀纳米钨酸的制备工艺的优选方案，其中：在步骤s6之后还包括：

22、s7.用行车通过吊装孔将滤布与钨酸直接吊至收料桶上方，然后从行车中卸下部分吊装孔，利用重力使钨酸自然卸入收料桶中。

23、本发明的有益效果如下：

24、本发明提出一种均匀纳米钨酸的制备工艺，所述制备系统包括：反应槽、吸滤槽；吸滤槽位于反应槽下端，反应槽包括反应槽体、进水口、进酸口、搅拌系统、进料管、超声发生器a；超声发生器a周向布置于反应槽体周围，搅拌系统包括搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α；吸滤槽包括吸滤槽体、真空泵、多孔滤板、超声发生器b，根据工艺要求设置工艺参数，可以实现均匀纳米钨酸的制备。

技术特征：

1.一种均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，包括：开启搅拌系统，先从进酸口加入浓酸，从进水口加入纯水将浓酸稀释至工艺所需浓度的酸液；然后开启超声发生器a，从进料管加入钨酸铵料液，料液从出料口均匀加入至酸液中，确保钨酸均相成核；反应完成后，将反应槽中物料卸至吸滤槽中，开启超声发生器b进行过滤、洗涤，得均匀纳米钨酸；

2.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述制备系统还包括，

3.根据权利要求2所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述滤布为矩形或圆形，其最短边尺寸或直径大于多孔滤板的最长边尺寸或直径。

4.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述反应槽还包括观察清洗口，用于实现反应槽内部的观察和清洗；所述反应槽还包括卸料阀，实现反应后物料进入吸滤槽。

5.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，所述反应槽体内壁、搅拌轴和搅拌桨均为耐酸材质。

6.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，搅拌桨向上倾斜并与搅拌轴呈一定夹角α，所述夹角α为65°~80°。

7.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，进料管位于反应槽体内水平布置的管体部分长度比反应槽体半径短，水平布置的管体部分下端均匀分布多个出料口。

8.根据权利要求1所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的均匀纳米钨酸的制备工艺，其特征在于，在步骤s6之后还包括：

技术总结
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体为一种均匀纳米钨酸的制备工艺，其采用的制备系统的搅拌桨与搅拌轴呈一定夹角α可以使得溶液中酸浓度均匀分布，并且可以确保钨酸铵料液加入后有足够的酸进行均相形核反应；利用超声发生器A，不仅可以有效降低钨酸团聚程度，提高钨酸分散性与均匀性，而且可以促进酸中氢离子与钨酸根离子的运动与接触概率，从而提高反应效果，吸滤槽采用超声发生器B，可以震荡因抽滤变得紧实的钨酸，加快过滤速度、提高过滤效果，且采用真空泵可有效提升过滤效果，根据工艺要求设置工艺参数，可以方便的实现均匀纳米钨酸的制备。

技术研发人员：张龙辉,徐国钻,张欣,彭权,刘莉,羊求民,钟俊
受保护的技术使用者：崇义章源钨业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12