本发明涉及离子电池材料，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术：
1、当前锂离子电池中应用最为广泛的电解质锂盐是六氟磷酸锂，六氟磷酸锂具有良好的离子电导率和电化学稳定性，但其缺点是抗热性差和遇水敏感。与之相比，双氟磺酰亚胺锂具有良好的热稳定性和水解稳定性，已在锂电池电解质中作为添加剂使用，随着双氟磺酰亚胺锂制备技术的进步及价格下降，将来很有可能替代六氟磷酸锂成为主盐，市场需求将进一步爆发。
2、目前行业内生产双氟磺酰亚胺锂的方法主要是分两步，先制得双氟磺酰亚胺，再与锂盐进行锂化反应制得双氟磺酰亚胺锂。双氟磺酰亚胺的生产工艺较多，比如：pct申请wo2009123328a1报道的由氯化氰与三氧化硫先制得氯磺酸异氰酸酯，再与氯磺酸反应制得双氯磺酰亚胺，然后与氟化物反应得到双氟磺酰亚胺。公开号为cn101747242a的中国专利《双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法》报道的由磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应得到双氯磺酰亚胺，然后与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺；公告号为cn113511639b的中国专利《一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用》报道的由氨气与三氧化硫制得亚氨基二磺酸，再与氯化亚砜进行氯代反应得到双氯磺酰亚，然后与氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺。这些工艺流程较长，步骤繁琐，另有流程简单适合工业化的工艺，比如公开号为cn115893338a的中国专利《一种双氟磺酰亚胺的制备方法》公开的一步法制得双氟磺酰亚胺，利用硫酰氟和氨气反应直接生成氟化氢和双氟磺酰亚胺，所需原料少、副产物少、反应步骤少，降低了生产成本，但是反应原料硫酰氟和氨气都是气体，气体与气体反应生产效率较低，尽管利用溶剂加快反应，效果仍不理想。
技术实现思路
1、本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
2、为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
3、一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1，向尿素的氢氟酸水溶液中通入硫酰氟，在催化剂的作用下反应得到双氟磺酰亚胺水溶液；催化反应方程式如下：
5、co(nh2)2+4so2f2+h2o→2nh(so2f)2+co2↑+4hf；
6、s2，向步骤s1得到的双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，反应后经过过滤、浓缩得双氟磺酰亚胺锂粗品。
7、向步骤s1中的双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，使得双氟磺酰亚胺转化为双氟磺酰亚胺锂，与此同时氢氟酸转化为氟化锂沉淀，三氟化铋析出，通过过滤除去氟化锂、三氟化铋和过剩的碳酸锂。
8、优选的，所述催化剂为三氟化铋，催化剂的用量为尿素的氢氟酸水溶液中水的重量的0.06～1％。
9、优选的，所述尿素的氢氟酸水溶液中，氟化氢、尿素与水的重量比为(2～5):(10～20):100。加氢氟酸的目的是促进催化剂三氟化铋溶解，三氟化铋溶于无机酸水溶液，不溶于中性和碱溶液。
10、优选的，硫酰氟用量与尿素的重量比为(690～720):100。硫酰氟略微过量确保尿素充分反应，多余的硫酰氟以气体形式排出，不会形成杂质。
11、优选的，碳酸锂用量与尿素的重量比为(380～400):100。碳酸锂略微过量，确保中间产物双氟磺酰亚胺充分转化为双氟磺酰亚胺锂，同时溶液由酸性转化为中性或弱碱性，催化剂三氟化铋析出；过滤回收的三氟化铋可以重复使用。
12、优选的，所述步骤s1的反应温度为40～60℃，反应压力为0.1～0.8mpa。温度过高会导致副反应增多，影响杂质含量，温度过低会降低反应速率；压力为0.1～0.8mpa，增大压力能提高反应速率。
13、优选的，所述步骤s2中，在过滤之前加入醇；所述醇的添加量为尿素的氢氟酸水溶液中水的重量的1～3％。所述醇为乙醇、甲醇、丙醇中的至少一种。在过滤前添加少量醇，能进一步降低氟化锂、碳酸锂的溶解度，使其充分析出，降低后续滤液中的杂质含量。
14、优选的，将步骤s2获得的双氟磺酰亚胺锂粗品溶于良性溶剂后再添加不良溶剂，经过过滤、干燥得到高纯双氟磺酰亚胺锂。
15、优选的，所述良性溶剂的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品重量的1.2～2.0倍；所述不良溶剂的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品重量的5～7倍。
16、具体的，所述良性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃中的任一种；所述不良溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、苯甲醚中的至少一种。
17、优选的，所述干燥为真空干燥；干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为6～10h。温度过高会导致双氟磺酰亚胺锂分解。
18、与现有技术相比，本发明的有益效果为：
19、本发明的反应为气体与液体接触反应，生产效率高，反应条件温和，容易控制；且本发明为一锅法连续反应制得目标产品双氟磺酰亚胺锂，把双氟磺酰亚胺分离与锂化合二为一，步骤简单。
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氟化铋，催化剂的用量为尿素的氢氟酸水溶液中水的重量的0.06～1％。
3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述尿素的氢氟酸水溶液中，氟化氢、尿素与水的重量比为(2～5):(10～20):100。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：硫酰氟用量与尿素的重量比为(690～720):100。
5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：碳酸锂用量与尿素的重量比为(380～400):100。
6.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1的反应温度为40～60℃，反应压力为0.1～0.8mpa。
7.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，在过滤之前加入醇；所述醇的添加量为尿素的氢氟酸水溶液中水的重量的1～3％。
8.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：将步骤s2获得的双氟磺酰亚胺锂粗品溶于良性溶剂后再添加不良溶剂，经过过滤、干燥得到高纯双氟磺酰亚胺锂。
9.根据权利要求8所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述良性溶剂的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品重量的1.2～2.0倍；所述不良溶剂的用量为双氟磺酰亚胺锂粗品重量的5～7倍。
10.根据权利要求8所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥；干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为6～10h。