一种湿法制备5N级高纯锑白的方法与流程

本发明涉及5n级高纯锑白的制备，具体而言，涉及一种湿法制备5n级高纯锑白的方法。

背景技术：

1、高纯锑白及高纯金属锑是制作半导体的重要原材料，目前国内冶金工业级锑白及金属锑纯度等级低，都达不到作为半导体原材料的基础要求。以峨眉半导体材料为主的单位也组织了大量的技术人员开展了长期的技术攻关，采用氯化精馏等工艺制备出高纯锑白。由于锑氯化精馏用到了大量的氯气，对工作环境安全条件及设备安全都提出了极高的要求。

2、因此，开发环境友好的5n级高纯锑白的工艺方法是亟待解决的。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种湿法制备5n级高纯锑白的方法。

2、本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

3、本发明提供一种湿法制备5n级高纯锑白的方法，其包括：采用浓盐酸将锑白酸浸后加入除pb沉淀药剂，经固液分离得到除铅后液，然后采用还原剂将除铅后液中的as、bi和余量pb转化成金属单质或沉淀物，经固液分离得到纯净的水合氯化锑白溶液，再将水合氯化锑白溶液进行水解中和及固液分离，将所得固体物烘干、裂解，完成一次操作流程。

4、本发明具有以下有益效果：

5、本发明提供的一种湿法制备5n级高纯锑白的方法，包括：采用浓盐酸将锑白酸浸后加入除pb沉淀药剂，经固液分离得到除铅后液，然后采用还原剂将除铅后液中的as、bi和余量pb转化成金属单质或沉淀物，经固液分离得到纯净的水合氯化锑白溶液，再将水合氯化锑白溶液进行水解中和及固液分离，再将所得固体物烘干、裂解，完成一次操作流程。本发明提供的上述方法，将锑白用浓盐酸溶解之后得到锑白的酸浸液，然后用除pb沉淀药剂沉淀除pb，pbso4沉淀不溶于水，可以将pb基本上都沉淀下来，经固液分离滤出沉淀物，得到除铅后液，之后采用还原剂将除铅后液中as、bi和余量pb沉淀除去，经固液分离滤出沉淀物，得到纯度较高的水合氯化锑白溶液，再将水合氯化锑白溶液进行水解中和以及固液分离，获得水合氯氧锑白固体，将所得水合氯氧锑白固体烘干、裂解，完成一次操作流程。与传统的氯化精馏工艺相比，本发明提供的上述工艺流程稳定可靠，环境友好，除杂效果好，极大的降低生产成本，具有极高的社会和经济价值。

技术特征：

1.一种湿法制备5n级高纯锑白的方法，其特征在于，其包括：采用浓盐酸将锑白酸浸后加入除pb沉淀药剂，经固液分离得到除铅后液，然后采用还原剂将所述除铅后液中的as、bi和余量pb转化成金属单质或沉淀物，经固液分离得到纯净的水合氯化锑白溶液，再将所述水合氯化锑白溶液进行水解中和及固液分离，将所得固体物烘干、裂解，完成一次操作流程。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除pb沉淀药剂为可溶性硫酸盐；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括硫脲、亚硫酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锑白为市售工业级锑白，所述锑白中含有bi、pb、as及其它微量金属杂质元素。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将水合氯化锑白溶液进行水解及氨水中和、固液分离，获得水合氯氧锑白固体，再将所述水合氯氧锑白固体烘干、裂解，获得高纯锑白(sb2o3)。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氨水为市售ar级氨水。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为45-105℃，时间为1-5h。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述裂解的温度为350-550℃，时间为2-3h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：根据原料锑白中的bi、pb、as含量，单次或多次重复操作流程，最终得到5n级高纯锑白(sb2o3)。

技术总结
本发明公开了一种湿法制备5N级高纯锑白的方法，属于5N级高纯锑白的制备技术领域。包括以下步骤：将锑白溶解在浓盐酸中得到锑白的酸浸液，然后在锑白的酸浸液中加除Pb沉淀药剂后过滤，得到除铅后液，采用还原剂将除铅后液中的As、Bi和余量Pb等杂质转换成金属单质或沉淀物，再固液分离，得到纯净的水合氯化锑白溶液，将水合氯化锑白溶液水解中和、固液分离，获得水合氯氧锑白固体，最后将收集的固体进行烘干、烧结，完成一次操作流程，重复上述的操作流程一次或多次，使锑白原料中的重点杂质铋(Bi)、铅(Pb)、砷(As)等含量不断降低，最终实现将锑白原料中的砷、铋、铅及微量其它杂质金属元素基本脱除的目的，获得5N级高纯锑白(Sb<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;)。

技术研发人员：陈直,孙艳容,郑林,南长斌,潘锦功,傅干华,魏顺,周丽
受保护的技术使用者：成都中建材光电材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15