一种零添加剂的低温制备四方相LaVO4方法

本发明涉及一种制备四方相lavo4方法，特别是涉及一种零添加剂的低温制备四方相lavo4方法，属于制备四方相lavo4方法。

背景技术：

1、目前已经商业化的荧光粉基质材料yvo4存在着原料储量低且成本高的缺点。

2、目前科学文献中关于四方相lavo4的制备方法一般条件较为苛刻，需要添加edta等螯合剂以及在高温水热条件下才能制备出亚稳态的四方相lavo4，而这些条件在工业上的实现成本很高，严重限制了四方相lavo4的量产，添加螯合剂不仅需要增加成本且还有后续分离的问题，而高温水热制备的话对设备要求较高，成本也要增加很多，为此设计一种零添加剂的低温制备四方相lavo4方法来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是为了提供一种零添加剂的低温制备四方相lavo4方法，制备四方相lavo4的方法是一种简单、温和的方法，不需要添加任何螯合剂，在低温下甚至室温下便可以制备出四方相lavo4，相对于科学文献中的提到的制备四方相lavo4方法来说，实现商业化量产更为简便且成本更低。

2、本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

3、一种零添加剂的低温制备四方相lavo4方法，包括如下步骤：

4、步骤一：将硝酸镧和v源倒入一烧杯中加入去离子水，搅拌至产生白色沉淀；

5、步骤二：加入1-3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80；

6、步骤三：加入一定量的1-2mol/l的naoh使得最终ph值为6.5-10.0；

7、步骤四：在室温下沉淀，将沉淀离心分离出来，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，在室温下干燥后便得到了样品。

8、优选的，步骤一或采用将v源溶解于适量的3mol/l的硝酸或naoh中；

9、然后向此溶液中加入3mol/l的碱或酸调节ph至1.80。

10、优选的，在步骤四中室温下沉淀采用室温下搅拌12-48h进行沉淀；

11、在步骤四中室温下沉淀采用室温下静置10-15天进行沉淀。

12、优选的，在步骤一中采用的v源为偏钒酸铵、偏钒酸钠、钒酸钠；

13、在步骤一中la:v摩尔比在0.5-2之间。

14、优选的，具体包括如下步骤：

15、s11：按照lavo4中的la和v元素的化学计量比分别称取0.0016mol la(no3)3·6h2o和0.0016mol na3vo4·6h2o倒入一烧杯中，加入去离子水；

16、s12：将s11中的溶液在室温下磁力搅拌10min，此时有白色沉淀产生；

17、s13：往步骤二中的混合物中加入3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80左右，此时白色沉淀已经溶解，而溶液变为澄清透明的金黄色溶液；

18、s14：将一定量的1mol/l的naoh加入到步骤三中的澄清透明的金黄色溶液中，使得ph调节至7左右；

19、s15：将s14中得到的混合物持续搅拌24h，将沉淀离心分离出来，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，将沉淀在室温下干燥便得到了样品。

20、优选的，具体包括如下步骤：

21、s21：按照lavo4中的la和v元素的化学计量比分别称取0.0016mol la(no3)3·6h2o和0.0016mol na3vo4·6h2o倒入一烧杯中，加入去离子水；

22、s22：将s21中的溶液在室温下磁力搅拌10min，此时有白色沉淀产生；

23、s23：往s22中的混合物中加入3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80左右，此时白色沉淀已经溶解，而溶液变为澄清透明的金黄色溶液；

24、s24：将一定量的1mol/l的naoh加入到步骤三中的澄清透明的金黄色溶液中，使得ph调节至7左右；

25、s25：将s24中得到的混合物持续搅拌48h，将沉淀离心分离出来，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，将沉淀在室温下干燥便得到了样品。

26、优选的，具体包括如下步骤：

27、s31：分别称取0.0032mol la(no3)3·6h2o和0.0016mol na3vo4·6h2o倒入一烧杯中，加入去离子水；

28、s32：将s31中的溶液在室温下磁力搅拌10min，此时有白色沉淀产生；

29、s33：往s32中的混合物中加入3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80左右，此时白色沉淀已经溶解，而溶液变为澄清透明的金黄色溶液；

30、s34：将一定量的1mol/l的naoh加入到步骤三中的澄清透明的金黄色溶液中，使得ph调节至7左右；

31、s35：将s34中得到的混合物持续搅拌24h，将沉淀离心分离出来，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，将沉淀在室温下干燥便得到了样品。

32、优选的，具体包括如下步骤：

33、s41：分别称取0.0016mol la(no3)3·6h2o和0.0016mol na3vo4·6h2o倒入一烧杯中，加入去离子水；

34、s42：将s42中的溶液在室温下磁力搅拌10min，此时有白色沉淀产生；

35、s43：往s43中的混合物中加入3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80左右，此时白色沉淀已经溶解，而溶液变为澄清透明的金黄色溶液；

36、s44：将一定量的1mol/l的naoh加入到步骤三中的澄清透明的金黄色溶液中，使得ph调节至9左右；

37、s45：将s44中得到的混合物持续搅拌48h，将沉淀离心分离出来，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，将沉淀在室温下干燥便得到了样品。

38、优选的，具体包括如下步骤：

39、s51：分别称取0.0016molla(no3)3·6h2o和0.0016molna3vo4·6h2o倒入一烧杯中，加入去离子水；

40、s52：将s51中的溶液在室温下磁力搅拌10min，此时有白色沉淀产生；

41、s53：往s52中的混合物中加入3mol/l的hno3，直到调节ph至1.80左右，此时白色沉淀已经溶解，而溶液变为澄清透明的金黄色溶液；

42、s54：将一定量的1mol/l的naoh加入到步骤三中的澄清透明的金黄色溶液中，使得ph调节至9左右；

43、s55：将s54中得到的混合物不搅拌的情况下室温放置11天，将沉淀离心分离出来，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，将沉淀在室温下干燥便得到了样品。

44、优选的，具体包括如下步骤：

45、s61：称取0.0016molnh4vo3倒入一烧杯中，加入适量的3mol/l的硝酸使其完全溶解(加入的硝酸的量以完全溶解为准)；

46、s62：往s61中的溶液加入3mol/l的naoh，调节ph至1.80左右，此时溶液为一澄清透明的金黄色溶液；

47、s63：往s62中的金黄色溶液加入0.0016mol的硝酸镧；

48、s64：往s63中的混合物中加入适量的1mol/l的naoh使得ph值在5-10之间(naoh的具体用量以ph为准)，磁力搅拌10min；

49、s65：将s64中得到的混合物超声3h，然后将沉淀离心分离出来，用去离子水和无水乙醇洗涤几次，室温下干燥后便得到样品。

50、本发明的有益技术效果：

51、本发明提供的一种零添加剂的低温制备四方相lavo4方法，在那些研究中，一般是在要加入添加剂以及高温的水热条件下才能制备出四方相lavo4，这对于实际生产来说的话不好实现，要实现的话成本也比较高，本发明开发的制备四方相lavo4的方法，不需要添加任何添加剂，可以在室温下制备，在工业上较为简单的实现量产。

52、稀土钒酸盐是较为常用的荧光粉基质材料，商业化的yvo4便是其代表，但y相对la来说储量更少，yvo4相对lavo4的价格更高，而本发明开发的方法可以制备出四方相lavo4，亚稳态的四方相lavo4具有跟yvo4一样的晶相结构，也是一种很好的荧光粉基质材料。本发明开发的制备四方相lavo4的方法实现简单、成本较低，容易量产，有替代商业化yvo4的潜力。

53、本发明开发的技术是制备四方相lavo4的，四方相lavo4作为一种很好的荧光粉基质材料具有替代yvo4的潜力，相对lavo4来说，目前已经商业化的荧光粉基质材料yvo4存在着原料储量低且成本高的缺点，而本发明制备四方相lavo4的方法是一种简单、温和的方法，不需要添加任何螯合剂，在低温下甚至室温下便可以制备出四方相lavo4，相对于科学文献中的提到的制备四方相lavo4方法来说，实现商业化量产更为简便且成本更低。