一种燃烧合成氮化铝粉的方法与流程

本发明涉及氮化物陶瓷，特别涉及一种燃烧合成氮化铝粉的方法。

背景技术：

1、现有燃烧合成工艺一般采用燃烧合成釜、流化床或立式燃烧合成反应炉。但利用燃烧合成釜进行燃烧合成的布料方式采用平铺布料，这种布料方式会导致合成原料致密堆积，燃烧合成时不易控制反应温度，导致合成产物严重烧结，呈板结状态，不易破碎成细小颗粒，所以需要在合成原料中额外添加惰性稀释剂，用于吸收燃烧合成热量以及隔离反应原料，以此来控制燃烧合成温度和速率。以氮化物的燃烧合成为例，合成原料的致密堆积还会导致原料不能充分接触氮气，导致反应不完全，不易获得高纯氮化物，所以需要在合成原料中额外添加易分解的固态氮化剂，如氯化铵，氟化铵，叠氮化钠等，利用固态氮化剂的分解产生气体，在堆积的合成原料中生成细小孔洞，以此使氮气渗入，使反应原料充分接触氮气，反应完全。缺点为：

2、1)需要添加稀释剂，且比例较大，一次合成产量小；

3、2)需要添加固态氮化剂，会引入杂质，其中一些杂质如氯等会腐蚀设备。

4、利用流化床进行燃烧合成，需要连续通入大量气体，使固态颗粒悬浮在空中形成稀相，流入燃烧合成区后进行合成反应，以氮化物为例，流化床燃烧合成工艺可以在一定程度上分散反应原料，使反应原料充分接触氮气，反应完全，但合成原料虽被气流稀释为稀相，但原料颗粒之间还是能够相互接触，在燃烧合成时会发生烧结，且颗粒悬浮在空中时，周围除气流外无其它吸能手段，不易控制燃烧合成产生的热量，容易导致产物严重烧结。其缺点为：

5、1)需要连续通入大量气体，耗气量大；

6、2)如不加入稀释剂，燃烧合成过程中无控制热量手段，不易控制燃烧合成速率，导致产物板结；

7、3）如加入稀释剂，燃烧合成产量较小，连续合成时稀释剂用量大。

8、采用立式燃烧合成反应炉进行燃烧合成的缺点为：需要额外加入稀释剂，燃烧合成产量较小，连续合成时稀释剂用量大。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，不需要额外加入稀释剂，生产效率高的燃烧合成氮化铝粉的方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特点是，该方法为，将al粉或al粉和aln粉的反应原料置于带有搅拌结构和冷却结构的燃烧合成设备中，向冷却结构中通入冷却水，使燃烧合成设备中的温度控制在2℃-20℃，启动搅拌结构并保持高速搅拌，充分打散反应原料使其均匀分散在燃烧合成设备中，而后通入流动氮气，保持微正压5分钟以上，待燃烧合成设备中的空气被氮气充分替代后，采用螺旋钨丝通电诱发反应原料发生自蔓延燃烧反应，得到高氮含量的氮化铝粉体，所述高氮含量氮化铝粉的氮含量在31.0wt.%-34.15wt.%。

4、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，在含aln粉的反应原料中，所述al粉和aln粉的重量配比为100：1-20。

5、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述反应原料在在燃烧合成设备中的装料量在50%-80%的范围内，优选65%-75%。

6、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，燃烧反应前，所述燃烧合成设备中的温度保持在5℃-15℃。

7、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述燃烧合成设备中的微正压范围为0.1-0.5mpa。

8、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述al粉的平径粒径为1-30μm，aln粉的平径粒径为1-10μm。

9、本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述高速搅拌的搅拌速度为1500转/分钟-2500转/分钟。

10、与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

11、(1)在燃烧合成过程中引入旋转搅拌工艺，通过充分打散，分散反应物料，替代固态氮化剂作用，使铝粉充分接触氮气且不引入杂质，替代稀释剂的隔离作用，通过降低反应原料的堆积密度，使燃烧合成的反应速率得到降低，容易获得烧结程度低，易破碎的氮化铝粉；

12、(2)在燃烧合成过程中通过搅拌结构中附带的冷却结构（通入冷却水），配合具有高导热性能的搅拌结构（aln陶瓷），快速带走燃烧反应产生的热量，替代稀释剂的吸能作用，使燃烧合成的反应速率容易控制；

13、(3)通过燃烧合成设备中的冷却结构，可以在粉体反应完全后被快速冷却，解决了间歇式生产过程中每批次粉体难以快速冷却，批次间等待时间较长的问题，进一步地降低生产成本。

14、通过此方法制备的氮化铝粉，经过30min球磨之后即可充分破碎，无需采用鄂破机或对辊破碎机等高强度破碎手段；此方法制备的氮化铝粉氮化完全，经过xrd检测，不含有单质al等杂相，经过氮含量检测，氮元素的质量数在31%以上。

技术特征：

1.一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，该方法为，将al粉或al粉和aln粉的反应原料置于带有搅拌结构和冷却结构的燃烧合成设备中，向冷却结构中通入冷却水，使燃烧合成设备中的温度控制在2℃-20℃，启动搅拌结构并保持高速搅拌，充分打散反应原料使其均匀分散在燃烧合成设备中，而后通入流动氮气，保持微正压5分钟以上，待燃烧合成设备中的空气被氮气充分替代后，采用螺旋钨丝通电诱发反应原料发生自蔓延燃烧反应，得到高氮含量的氮化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，在含aln粉的反应原料中，所述al粉和aln粉的重量配比为100：1-20。

3.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述反应原料在在燃烧合成设备中的装料量在50%-80%的范围内。

4.根据权利要求3所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述反应原料在在燃烧合成设备中的装料量在65%-75%的范围内。

5.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，燃烧反应前，所述燃烧合成设备中的温度保持在5℃-15℃。

6.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述燃烧合成设备中的微正压范围为0.1-0.5mpa。

7.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述al粉的平径粒径为1-30μm，aln粉的平径粒径为1-10μm。

8.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述高速搅拌的搅拌速度为1500转/分钟-2500转/分钟。

9.根据权利要求1所述的一种燃烧合成氮化铝粉的方法，其特征在于，所述高氮含量氮化铝粉的氮含量在31.0wt.%-34.15wt.%。

技术总结
本发明公开了一种燃烧合成氮化铝粉的方法，该方法为，将Al粉或Al粉和AlN粉的反应原料置于带有搅拌结构和冷却结构的燃烧合成设备中，向冷却结构中通入冷却水，使燃烧合成设备中的温度保持在2℃‑20℃，启动搅拌结构并保持高速搅拌，充分打散反应原料并使其均匀分散在燃烧合成设备中，而后通入流动氮气，保持燃烧合成设备中的压力在0.1‑0.5Mpa，保持5分钟以上，待燃烧合成设备中的空气被氮气充分替代后，采用螺旋钨丝通电诱发反应原料发生自蔓延燃烧反应，得到氮化铝粉体。本发明所述方法的反应速率容易控制，制得的氮化铝粉烧结程度低、易破碎。

技术研发人员：曹家凯,于兴强,张建平,李晓冬
受保护的技术使用者：江苏联瑞新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14