一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法与流程

本发明涉及二氧化氯产品及制备方法领域，特别涉及一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法。

背景技术：

1、二氧化氯是一种被世界卫生组织推荐为第四代的环保消毒剂，也是被世界粮农组织评定为安全级别为a1级(糖盐同等安全级别)的消毒剂。二氧化氯具有杀菌、漂白、除臭、消毒、保鲜的功能，可用于食品、食品加工、制药、医院、公共环境等的消毒、防霉和食品的防腐保鲜等。

2、二氧化氯极易溶于水形成二氧化氯水溶液，可应用于漂白、消毒和除臭，特别是用于水处理技术中。由于二氧化氯化学性质的极不稳定，容易从溶液中逸出二氧化氯气体，1000ppm的二氧化氯水溶液，在不完全密封容器中保存，数月即完全消失，使得二氧化氯水溶液的应用大受影响。

技术实现思路

1、基于背景技术存在的问题，本发明提供了一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，使用本发明制备的二氧化氯水溶液纯度高、浓度稳定，在40℃高温下仍能保持二氧化氯浓度稳定。

2、本发明通过以下技术方案实施：

3、一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1：将氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液加入反应釜中，混合均匀，得到混合液a；

5、步骤2：向反应釜中加入复合还原剂和催化剂，混合均匀，得到混合液b；

6、步骤3：将浓硫酸缓慢加入反应釜中，启动真空系统，并控制反应釜温度，反应釜内开始反应，产生二氧化氯气体；

7、步骤4：将二氧化氯气体通过冷凝器，经分离器到三级吸收塔吸收后得到浓度稳定的二氧化氯水溶液。

8、在本发明中产生二氧化氯气体的主要反应有：

9、c12h22o11+48naclo3+25h2so4→48clo2+12co2+35h2o+24na2so4

10、c12h22o11+h2o→c6h12o6(葡萄糖)+c6h12o6(果糖)

11、c6h12o6+24naclo3+12h2so4→24clo2+6co2+18h2o+12na2so4

12、2naclo3+h2c2o4+2h2so4→2clo2+co2+2nahso4+2h2o

13、5naclo2+2h2so4→4clo2+2na2so4+nacl+2h2o

14、naclo2+2h2o+4co2→4clo2+4nahco3+nacl

15、进一步地，步骤1中，氯酸钠溶液的浓度为0.4-0.6mol/l，亚氯酸钠溶液的浓度为0.2-0.5mol/l，其中，氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液的质量比为1：(0.1-0.4)。

16、进一步地，步骤2中，复合还原剂为草酸和蔗糖混合物。

17、进一步地，所述草酸和蔗糖的质量比为1：(2-5)。

18、进一步地，复合还原剂的加入量为氯酸钠和亚氯酸钠重量的5-10％。

19、进一步地，步骤2中，催化剂为氯化铁。

20、进一步地，步骤3中，浓硫酸的滴加速度为10-15ml/min。

21、进一步地，步骤3中，反应温度为60-80℃。

22、进一步地，步骤4中冷凝器的温度为4-10℃。

23、进一步地，步骤4中三级吸收塔中吸收液为添加了稳定剂的碱性溶液，其中稳定剂为碳酸钠和羟甲基纤维素混合溶液，碳酸钠和羟甲基纤维素的质量比为1：(0.1-0.3)。

24、进一步地，反应釜通过自动控温系统控制反应温度，自动控温系统包含温度调节模块、温度检测模块、信息处理模块；

25、其中温度检测模块包含温度传感器，温度传感器将实时检测的反应釜温度传送给信息处理模块。

26、温度调节模块包含ptc加热系统和制冷片冷却系统。

27、开启控制按钮，设定反应釜工作温度，其系统控制算法如下：

28、

29、其中，t为控制系统采样周期，w(t)为输出结果，y(t)为输入的偏差，δ、γ、λ为控制系统的三个参数，分别为10.393、12.451、2.282。

30、温度检测模块中的传感器将实时检测的反应釜温度传送给信息处理模块，信息处理模块将温度信号进行计算处理，将结果传送到温度调节模块，控制算法程序启动，根据结果控制加热系统或者冷却系统，从而精确控制模具温度。

31、本发明的有益效果：

32、1、本发明中二氧化氯气体的原料为氯酸钠和亚氯酸钠混合溶液，使用复合还原剂，相较于传统单一还原剂明显提升了二氧化氯的转化率，原料利用率高，降低了生产成本。

33、2、本发明中氯酸钠与复合还原剂反应生成二氧化氯以及副产物二氧化碳，二氧化碳可以继续与亚氯酸钠反应，降低了二氧化碳排放，实现污染源头治理，符合绿色发展理念。

34、3、本发明中在二氧化氯水溶液中添加了稳定剂，使得二氧化氯水溶液在40℃高温下仍能保持二氧化氯浓度稳定。

技术特征：

1.一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤1中，氯酸钠溶液的浓度为0.4-0.6mol/l，亚氯酸钠溶液的浓度为0.2-0.5mol/l，其中，氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液的质量比为1：(0.1-0.4)。

3.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤2中，复合还原剂为草酸和蔗糖混合物。

4.根据权利要求3所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，所述草酸和蔗糖的质量比为1：(2-5)。

5.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，复合还原剂的加入量为氯酸钠和亚氯酸钠重量的5-10％。

6.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤2中，催化剂为氯化铁。

7.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤3中，浓硫酸的滴加速度为10-15ml/min。

8.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤3中，反应温度为60-80℃。

9.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤4中冷凝器的温度为4-10℃。

10.根据权利要求1所述浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法，其特征在于，步骤4中三级吸收塔中吸收液为添加了稳定剂的碱性溶液，其中稳定剂为碳酸钠和羟甲基纤维素混合溶液，碳酸钠和羟甲基纤维素的质量比为1：(0.1-0.3)。

技术总结
本发明公开了一种浓度稳定的二氧化氯水溶液的制备方法包括以下步骤：步骤1：将氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液加入反应釜中，混合均匀，得到混合液A；步骤2：向反应釜中加入复合还原剂和催化剂，混合均匀，得到混合液B；步骤3：将浓硫酸缓慢加入反应釜中，启动真空系统，并控制反应釜温度，反应釜内开始反应，产生二氧化氯气体；步骤4：将二氧化氯气体通过冷凝器，经分离器到三级吸收塔吸收后得到浓度稳定的二氧化氯水溶液。使用本发明制备的二氧化氯水溶液纯度高、浓度稳定，在40℃高温下仍能保持二氧化氯浓度稳定。

技术研发人员：王兵,李超
受保护的技术使用者：深圳凯士洁生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15