空心球形氢氧化铜及其制备方法与流程

本申请涉及氢氧化铜制备的，尤其涉及一种空心球形氢氧化铜及其制备方法。

背景技术：

1、氢氧化铜，分子式为cu(oh)2，外观呈蓝色颗粒状。难溶于水，微显两性，溶于酸、氨水，受热颜色变暗，高温分解为黑色氧化铜和水。常用作分析试剂，可用于医药领域，也可作为原料制备氢氧化铜铜制剂，用于农药杀菌剂使用。

2、制备氢氧化铜的常规方法是利用含有铜离子的溶液(如氯化铜溶液、硫酸铜溶液)与氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质反应，沉淀并收集沉淀物制得。由于氢氧化铜属于热敏性化合物，采用氢氧化钠、氢氧化钾等强碱性物质参与的酸碱中和沉淀反应，放热明显，反应剧烈，致使工业上采用常规方法制备得的氢氧化铜的形态多呈无定形状，甚至泥状，颜色偏暗甚至发黑，产品纯度不高，难以大规模生产，从而降低了氢氧化铜的应用价值。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种空心球形氢氧化铜及其制备方法。

2、为实现上述目的，本申请提供了一种空心球形氢氧化铜的制备方法，所述制备方法包括：将晶种和水混合均匀，得到晶种分散液，所述晶种包括盐酸催化碱式氯化铜；在所述晶种分散液中加入经除杂后的酸性含铜蚀刻废液、氨水和稳定剂，得到ph值为4～5.5混合反应物；加热所述混合反应物，加热温度为40～80℃，并在搅拌速度为100～200r/min下搅拌所述混合反应物，反应后分离出固体物质，干燥，得到中间体，所述中间体包括球形碱式氯化铜。

3、将所述中间体和溶剂混合均匀，得到中间体分散液；在所述中间体分散液中加入氨水并搅拌，所述中间体和所述氨水的质量比为1:1.05～1:1.15，反应后分离出沉积物，洗涤，干燥，得到所述空心球形氢氧化铜。

4、在一些可能的实施方式中，所述中间体分散液和所述氨水的反应温度为40～60℃。

5、在一些可能的实施方式中，所述中间体分散液和所述氨水反应的搅拌速度为50～100r/min。

6、在一些可能的实施方式中，所述中间体和所述溶剂的质量比为1:1～2:1。

7、在一些可能的实施方式中，所述氨水的质量分数为15～30％。

8、在一些可能的实施方式中，所述中间体分散液和所述氨水的反应时间为0.5h～2h。

9、在一些可能的实施方式中，所述溶剂为水或底液，所述底液为洗涤所述沉积物所回收的液体。

10、在一些可能的实施方式中，所述干燥所述沉积物的温度为50～105℃。

11、本申请还提供一种空心球形氢氧化铜，根据制备方法制得。

12、在一些可能的实施方式中，所述空心球形氢氧化铜包括中空部，所述中空部占所述空心球形氢氧化铜总体积的1/4.5～1/3.5。

13、本申请在制备球形碱式氯化铜中间体的步骤中，采用盐酸催化碱式氯化铜作为晶种，酸性含铜蚀刻废液中铜和氨水反应，反应产物快速在晶种表面生长并形成晶体，晶体不断生长以形成球形碱式氯化铜。在晶体结晶生长过程中，控制反应温度以控制晶种的生长速度，并通过控制搅拌速度以控制晶体的形貌，从而控制晶体的生长，使其晶体的表面由不规则的生长到规则的球形，进而得到球形碱式氯化铜，且在不断搅拌过程中对晶体表面的结晶体进行磨削，加固了结晶体的结构强度，使得最终得到的结晶体的表面不仅光滑且结晶体的整体结构稳定性好，硬度高。本申请制备的球形碱式氯化铜粒径在50～100μm之间，纯度可达99％。然后，将含有球形碱式氯化铜的中间体分散液和氨水依照一定的比例混合进行反应，部分球形碱式氯化铜的铜元素和氯元素与氨水结合，形成液相的氯化二氨合铜[cu(nh3)2cl2]络合物并进入到溶液中，从而使得球形的碱式氯化铜转化形成空心球形氢氧化铜。本申请的制备方法简单可控，利于大规模生产，粒径大小为5～200μm，纯度在98％以上，稳定性好，储存可达1.5年不变色、不结块；且制备的空心球形氢氧化铜具有较大的比表面积，使得氢氧化铜可广泛应用于染色、杀菌或催化剂等领域。

技术特征：

1.一种空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述中间体分散液和所述氨水的反应温度为40～60℃。

3.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述中间体分散液和所述氨水的搅拌速度为50～100r/min。

4.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述中间体和所述溶剂的质量比为1:1～2:1。

5.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为15～30％。

6.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述中间体分散液和所述氨水的反应时间为0.5h～2h。

7.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或底液，所述底液为洗涤所述沉积物所回收的液体。

8.如权利要求1所述的空心球形氢氧化铜的制备方法，其特征在于，干燥所述沉积物的温度为50～105℃。

9.一种空心球形氢氧化铜，其特征在于，根据如权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得。

10.如权利要求9所述的空心球形氢氧化铜，其特征在于，所述空心球形氢氧化铜包括中空部，所述中空部占所述空心球形氢氧化铜总体积的1/4.5～1/3.5。

技术总结
本申请提供了一种空心球形氢氧化铜及其制备方法，所述制备方法包括：将晶种和水混合均匀，得到晶种分散液，所述晶种包括盐酸催化碱式氯化铜；在所述晶种分散液中加入经除杂后的酸性含铜蚀刻废液、氨水和稳定剂，得到pH值为4～5.5混合反应物；加热所述混合反应物，加热温度为40～80℃，并在搅拌速度为100～200r/min下搅拌所述混合反应物，反应后分离出固体物质，干燥，得到中间体，所述中间体包括球形碱式氯化铜。将所述中间体和溶剂混合均匀，得到中间体分散液；在所述中间体分散液中加入氨水并搅拌，所述中间体和所述氨水的质量比为1:1.05～1:1.15，反应后分离出沉积物，洗涤，干燥，得到所述空心球形氢氧化铜。

技术研发人员：廖春华,陈刚,程龙军,陈昌铭,王卫红,毛鹏举,刘艳帅
受保护的技术使用者：深圳市环保科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15